JS-06聚合工序工艺技术规程(新更改版)

1、广西广维化工有限责任公司有机厂作业文件文件名称：有机厂聚合工序工艺技术规程文件编码： YJ/JS-06-2015版本/版次：C/0 受控状态：分 发 号：编写日期审核日期批准日期持有单位持有人 2015-9-22发布 2015-9-22实施广西广维化工有限责任公司有机厂 发布31目 录1 范围12职责13 内容13.1 生产原理13.1.1 VAC的聚合方法13.1.2 聚合反应与副反应13.1.3 VAC聚合反应机理13.2 聚合工艺流程说明33.2.1 本工序的任务33.2.2 聚合工艺流程叙述（、列）33.3 工艺计算83.3.1 配制AZN溶液，AZN量的计算83.3.2 AZN对VA

2、C百分比（即AZN比量）计算83.3.3 AZN液加入量的计算83.3.4 聚合甲醇加入量计算103.3.5 聚合停留时间计算（一、二釜不等液面）103.3.6 聚合送出树脂量计算113.3.7 一塔回流量、添加水计算113.3.8 稀释液量计算123.3.9 二塔内回流比、萃取水量计算123.3.10 三塔回流量计算123.3.11 物料衡算123.4 工艺指标143.4.1 I列143.4.2 II 列163.4.3 列173.5 主要质量指标（参考质量指标见附件A）173.6 工艺流程简图（参见附图）193.7 设备一览表194 附录264.1 主要法定计量单位264.2 物料名称、化学

3、分子式284.3 公用工程代号284.4 设备代号294.5 工艺参数代号294.6 仪表性能代号294.7 物料代号（L代表物料液体；G代表物料气体）295更改记录表31YJ/JS-06-2015有机厂聚合工序工艺技术规程YJ/JS-06-20151 范围 为了有效控制PVA生产聚合工序的工艺条件，确保聚合生产工艺处于受控状态，特制定本规程。本规程适用于聚合工序工艺条件的控制。2职责 2.1 聚合工段负责编制本技术规程。2.2 岗位操作人员严格按照本技术规程严格操作。2.3 工段长负责监督、考核本工段人员实施本技术规程。 2.4 主管领导负责组织相关人员检查本规程执行情况。3 内容3.1 生

4、产原理3.1.1 VAC的聚合方法引发剂引发聚合，即用引发剂产生游离基引发VAC单体聚合反应。引发剂为易于分解产生游离基的化合物偶氮二异丁腈。3.1.2 聚合反应与副反应3.1.2.1 主反应AZN65nCH2=CH CH2CH n +89kJ/mol OCOCH3 OCOCH33.1.2.2 副反应 CH3OH + CH2CHCOOCH3 CH3CHO + CH3COOCH3 H2O + CH2CHCOOCH3 CH3CHO + CH3COOH3.1.3 VAC聚合反应机理3.1.3.1 引发剂分解成初级游离基 CH3 CH3 CH3 CH3CN=NCCH3 2CH3 C· +N2

5、 CN CN CN初级游离基与醋酸乙烯单体作用生成游离基 CH3 CH3 H CH3C· +CH2=CH CH3CCH2C· CN OCOCH3 CN OCOCH3 3.1.3.2 链增长 CH3 H CH3 H CH3CCH2C·+CH2= CH CH3CCH2CHCH2C· CN OCOCH3 OCOCH3 CN OCOCH3 OCOCH3(n1)CH2=CH OCOCH3 CH3 H CH3C CH2CH nCH2C· CN OCOCH3 OCOCH33.1.3.3 链转移a) 向MeOH转移RMnCH2H +CH3OH RMnCH2 C

6、H2 + C·H2 OCOCH3 OCOCH3 OHC·H2+nCH2=CH CH2CH n-1 CH2CHCH2OHOH OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 b) 向VAC转移RMnCH2H + CH2=CH RMnCH2CH2 +CH2=CH OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 OCOC·H2CH2=CH + nCH2=CH CH2=CH OCOC·H2 OCOC·H2 OCOCH3 OCOCH2 CH2CH nc) 向杂质转移（以乙醛为例）RMnCH2+ CH3CHO RMnCH2CH2 + CH3C·O OCOCH

7、3 OCOCH3 CH3C·O +nCH2=CH CH3CM n1CH2H OCOCH3 O OCOCH3 d) 向大分子转移RMnCH2 H + CH2 CH n RMnCH2CH2 + CH2 C· n OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3或 CH2 C· n-1 + RM n + 2 RMnCH2CH2 + CH2 CH n OCOCH3 OCOCH3 OCOC·H23.1.3.4 链终止a) 聚合反应RM n1CH2 H + RM m1CH2 H R CH2 CH m+n R OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3b) 歧化反

8、应RM mCH2 H +RMnCH2 H OCOCH3 OCOCH3 RM mCH=CH + RMnCH2 CH2 OCOCH3 OCOCH3 CH3R：CH3C M： CH2CH CN OCOCH33.1.3.5 PVAC 结构a )头 尾结构CH2CHCH2CHCH2 CH OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 b) 头 头、尾 尾结构CH2 CH CHCH2CH2 CH CHCH2 OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 OCOCH3 3.2 聚合工艺流程说明3.2.1 本工序的任务 将罐场送来的精VAC以甲醇（MeOH）作溶剂，在偶氮二异丁腈（AZN）的引发下，反应生成聚醋酸乙烯

9、，以供醇解工序生产聚乙烯醇产品。并将在聚合反应过程中未参与反应的VAC和甲醇进行精制回收，供本工段继续使用。 聚合所得聚醋酸乙烯质量优劣，直接影响产品聚乙烯醇的质量。因此，严格控制本工序的工艺和质量指标，对完成本工序的生产极为重要。3.2.2 聚合工艺流程叙述（、列）n CH2=CH -CH2-CH-n- 89千焦/摩尔 OCOCH3 OCOCH3醋酸乙烯(VAc) 聚醋酸乙烯(PVAc)副反应：醋酸乙烯(VAc) 甲醇 醋酸甲酯 乙醛醋酸乙烯(VAc) 水 醋酸 乙醛按5万吨/年 PVA设计，聚合工序由二大列一小列组成。大列有三个反应釜，小列有两个反应釜。每列对应一个一塔，三个列共用两个二塔

10、，三塔、四塔、五塔、六塔各一个。3.2.2.1 聚合系统a)引发剂溶液配制由聚合甲醇贮槽（CC-302），用聚合甲醇加料泵（Pu-302）向引发剂配制槽（SB-301A）加入一定量的甲醇，称取一定量的AZN加入配制槽，搅拌2小时溶解后，静置一小时，并取样分析浓度合格（合格浓度为0.9%1.1%），经过引发剂过滤器（FN-301A）放入引发剂贮槽（CC-301A）中使用。贮槽用冷冻甲醇水冷却保持在20以下，生产时经引发剂过滤器（FN-301B）用引发剂加料泵（Pu-301）加入预热器（NQ-301）或聚合一釜（SB-302）。b) 柠檬酸溶液配制由聚合甲醇贮槽（CC-302），用聚合甲醇加料泵（

11、Pu-302）向柠檬酸配制槽（SB-301C）加入一定量的甲醇，称取一定量的柠檬酸加入配制槽，搅拌1小时溶解后，静置一小时，并取样分析浓度合格（合格浓度为0.6%），放入柠檬酸贮槽（CC-301C）中使用。生产时用柠檬酸加料泵（Pu-301HI）加入一馏出回用液中间槽（CC-322）。c)硫叉二苯胺（TDA）的配制T.D.A 阻聚剂是用以防止精馏过程中VAC自聚。在T.D.A配制槽SB-301B中先加入定量VAC，然后加入定量的T.D.A，按比例配成含T.D.A 浓度为1%的溶液，开搅拌器进行搅拌60分钟，放入T.D.A溶液贮槽CC-301B，经过滤器FN-302过滤，由TDA泵Pu-301E

12、FG定量送往TQ-304、TQ-305、ZF-304ABC。d)聚合釜通氮气置换 为了防止氧对聚合的不良影响，在聚合开车之前向第一聚合釜（SB-302）和第二聚合釜（SB-303）、第三聚合釜（SB-304）通入氮气，将预热器（NQ-301）、第一聚合釜冷凝器（NQ-302）、第二聚合釜冷凝器（NQ-303）、第三聚合釜冷凝器（NQ-304）进行置换，使系统氧含量在1%以下，准备进料。e) 物料预热从罐场CC-603来的精VAC经流量调节后，与自CC-302来的聚合甲醇（经Pu-302和流量调节）相混合，合并进入预热器。刚开车时往预热器夹套通蒸汽加热物料，反应正常后，停止蒸汽，利用第一聚合釜蒸

13、发的甲醇和VAC蒸汽上升到预热器中与甲醇、VAC混合物直接热交换，维持预热温度（底温59以上），以除掉VAC溶液中溶解的氧气，经预热除氧的物料，保持一定的液面，由预热器溢流管流入第一聚合釜。刚开车时，往聚合釜夹套通蒸汽加热，当釜内反应正常后（因为醋酸乙烯聚合反应是放热反应）就应停止通蒸汽加热。f) 第一聚合釜聚合 精VAC、MeOH及AZN溶液（AZN液一般直接加入一釜，不用预热），经过预热器后溢流入第一聚合釜（SB-302）聚合，聚合产生的反应热（89千焦/摩尔），将VAC及MeOH蒸发的VAC、MeOH蒸汽一部分进入预热器中进行热交换，未凝和剩余部分气体进入第一聚合釜冷凝器（NQ-302）

14、冷凝，冷凝液回流到第一聚合釜，未凝气体进入NQ-315冷凝，冷凝液流入一釜，不凝气体放空。物料连续加入，聚合率达到20%左右，聚合液由第一釜出泵（Pu-303）经变频调节控制聚合一釜液面后送入第二聚合釜继续聚合。g) 第二聚合釜第一聚合釜送来的聚合液到第二聚合釜继续进行聚合反应，聚合反应产生的反应热由VAC、MeOH蒸汽带出，进入第二聚合釜冷凝器（NQ-303）冷凝，冷凝液流入第二聚合釜，未凝气到二釜尾气逆流冷凝器（NQ-316）继续冷凝，冷凝液流入二釜，不凝气体放空。控制聚合率达到工艺要求，聚合液由第二釜出泵（Pu-304）经变频调节控制聚合二釜液面后送入第三聚合釜继续聚合或者直接加入一塔。

15、h)第三聚合釜（，）第二聚合釜送来的聚合液到第三聚合釜继续进行聚合反应（反应基本停止），聚合反应产生的反应热由VAC、MeOH蒸汽带出，进入第三聚合釜冷凝器（NQ-304）冷凝，冷凝液流入第三聚合釜，不凝气体放空。稀释甲醇由中间罐区或Pu-302送来加入（SB-304）以调节TQ-301塔釜树脂浓度。聚合率达控制要求时，由三釜泵（Pu-305），经变频调节控制聚合三釜液面后，（三釜一般持液量为46m3）送第一精馏塔（TQ-301），将聚醋酸乙烯和未反应的单体醋酸乙烯分离。列物料在第二聚合釜继续聚合，聚合率达控制要求时，然后由二釜泵（Pu-304）经变频调节控制聚合二釜液面后，送第一精馏塔（TQ

16、-301），将聚醋酸乙烯和未反应的单体醋酸乙烯分离。为降低二釜送出树脂浓度，将甲醇从一塔加料管加入进行稀释。i)事故停车 聚合在发生事故情况下，物料继续进行聚合反应，危险性很大。由第一事故甲醇贮槽（CC-304）（用冷冻甲醇水冷却，保持10以下）放甲醇至聚合釜中，起稀释和降温作用。根据聚合反应情况确定两个聚合釜加入甲醇量，当釜内压力大时，可用氮气压送甲醇。事故停车后，为防止树脂堵塞管道，对聚合釜树脂管道要用甲醇清洗。用第二事故甲醇贮槽（CC-305）内甲醇，用氮气压送，清洗聚合一釜与聚合二釜间管线及第一聚合釜回流管线、二釜至三釜的树脂管线，清洗聚合三釜至一塔（三列为二釜至一塔）管线及三釜回流管

17、线。或向第一事故甲醇槽补加甲醇。3.2.2.2 精馏系统a) 第一精馏塔吹出精馏聚合釜送来的树脂（、列三釜、列二釜），由第一精馏塔（TQ-301），列：第44、46或48，列：46、48或50，列：50、52层塔板加入，塔釜由第一蒸发器（ZF-301）吹入MeOH（其中、列吹入甲醇可切换回收四塔A塔顶MeOH汽，、再沸器ZF-301B可用聚合三塔塔顶气相加热），将未反应的VAC吹出，同时往一塔顶加入一定量的工艺水，控制一塔釜树脂含水率。塔顶温度控制在62左右，塔顶出来VAC、MeOH气体，经一塔冷凝器（NQ-305）冷凝成液体流入第一馏出槽（CC-306），未凝气体经第一馏出槽逆流冷凝器（NQ

18、-318）回流到CC-306中，不凝气体放空，冷凝液用一塔馏出泵（Pu-306）部分回流，保证回流比，其余送第二精馏塔（TQ-302）加料槽CC-308。塔釜出来的树脂，控制其浓度在2433%左右，树脂含水率高碱列控制为1.7±0.1%，低碱列控制为0.11.3%（特殊品种另定），由树脂泵（Pu-307）经树脂调粘计、冷却器（NQ-306）冷却后送入罐场树脂贮槽供醇解工段使用。b) 第二精馏塔萃取精馏二塔加料槽中的VAC、MeOH液经二塔加料泵（Pu-308）送入RJ-301预热后由二塔（TQ-302）A：第24、26、28层塔板加入，（TQ-302）B：第23、25、27层塔板加入

19、，进行萃取精馏，塔顶加萃取水（水温小于15的工艺水），破坏VAC和MeOH的共沸，将VAC和MeOH分离。塔釜由二塔再沸器（ZF-302）用蒸汽间接加热使釜液蒸发给二塔供热，塔顶温度控制在65±2，塔顶蒸出VAC和少量的水进入二塔冷凝器（NQ-308）冷凝，冷凝液进入水分层器使VAC和水分离。分层器下层的水经界面调节溢流到分离水槽（CC-310）与管廊来的低温工艺水混合，用调节阀控制分层液面在下部视镜的中间，由分离水泵（Pu-310）加入二塔作为萃取水。分层器上层出来的回收VAC溢流至二塔馏出槽（CC-309），用二塔馏出泵（Pu-309）送四塔VAC加料槽（CC-313）或送罐场不

20、合格VAC槽。二塔釜甲醇水溶液经二塔釜液槽（CC-311），用二塔釜液泵（Pu-311）一部分给聚合三塔（TQ-303）加料；其余送回收（TQ-503、504）处理。c)聚合第三精馏塔甲醇精制塔（加压至0.15MPa） 二塔釜液由Pu-311加入TQ-303，塔顶馏出为甲醇，釜出主要为水。常压操作下，塔顶温度65，塔釜温度105。（加压时，塔顶温度90±1，塔釜温度130±2。）TQ-303底部出来的釜液进入三塔再沸器（ZF-303）底部。ZF-303采用蒸汽加热，经加热部分气化的循环物料从ZF-303顶部再回到TQ-303内。物料在塔内分离，气体沿塔而上，与进料液体进行逐

21、板传质传热，塔釜液（主要为废水）进ZF-303后部分进行下一次热虹吸循环，废水压送或用三塔釜液泵输送至回收工序CC-510C。三塔顶部出来的气相（主要为甲醇）部分给、列ZF-301B加热（常压操作时全部经换热器冷凝，不用给ZF-301B做热源），换热后甲醇液经三塔冷凝器（NQ-309）冷却；部分气相直接进三塔冷凝器（NQ-309）和三塔尾冷（NQ-321）冷凝。冷凝后甲醇液体通过三塔馏出泵（PU-312）输送至甲醇中间槽（CC-302）；馏出不合格部分返回二塔加料槽（CC-308）。d) 第四精馏塔VAC精制塔四塔加料槽（CC-313）内的回收VAC溶液通过四塔加料泵（PU-314）与大罐区送

22、来的外购VAC输送至四塔（TQ-304）进行分离，顶部馏出物经四塔一馏出冷凝器（NQ-310）冷凝，NQ-310底部出来的液相（主要为VAC与醋酸甲酯）进入四塔一馏出槽（CC-314），再通过四塔馏出泵（PU-315）输送，部分返回TQ-304作为回流，其余部分送至五塔（TQ-305）加料；四塔中馏出物经中采分离器（FN-304）分离，液相部分流入四塔再沸器ZF-304ABC（C台加热介质为CC-510C闪蒸蒸汽）；气相部分进入四塔中采冷凝器（NQ-311）、四塔中采尾冷（NQ-324）冷凝后，流入四塔中采馏出槽（CC-315），经四塔中采送出泵（PU-316AB）大部分送至中间罐区供聚合工段

23、使用，部分用于TDA配制，不合格部分送中间罐区不合格VAC槽或CC-313；TQ-304的塔釜液经过滤器（FN-305AB）除去TDA等高沸物后由四塔釜液循环泵（PU-317AB）部分送至TQ-305、 TQ-304作循环TDA用，少量送往VAC厂或TQ-302AB。e) 第五精馏塔来自四塔馏出泵（PU-315AB）的物料进入TQ-305进一步分离出其中的醋酸甲酯、乙醛。塔顶馏出物经五塔馏出冷凝器（NQ-312）冷凝后流入五塔馏出槽（CC-316），通过五塔馏出泵（PU-318AB）部分返回TQ-305作回流，部分送至TQ-306加料槽CC-317；塔釜液通过五塔再沸器（ZF-305）加热升温

24、后继续精馏，部分返回TQ-304加料槽CC-313。f)第六精馏塔TQ-305馏出液进入TQ-306加料槽CC-317，经六塔加料泵PU-320AB加料。六塔采用蒸汽直接加热，TQ-306塔顶部加定量工艺水，馏出主要为乙醛、醋酸甲酯。经馏出泵PU-321AB送回收CC-502;塔釜主要为水及少量的VAC和丙酮,送污水处理站。3.2.2.3 一馏出回用系统 来自一塔馏出泵PU-306(、列)的物料，经调节阀调节流量后与罐区送来的补充VAC以及PU-301HI送来的柠檬酸液混合，通过密度计调整物料组成后进入回用液中间槽CC-322，调整后的回用液再通过回用液泵PU-323送出，经调节系统调节流量后

25、，分别加入、列预热器NQ-301.3.3 工艺计算3.3.1 配制AZN溶液，AZN量的计算AZN加入量(kg)=因为，所以AZN（kg）= 配制溶液量（L）×配制浓度（%）×0.8例如：配制2000L浓度为1.5%的AZN溶液则AZN量=2000×1.5×0.8=24kg3.3.2 AZN对VAC百分比（即AZN比量）计算 AZN比量=例如：VAC加入量为5000L/h，AZN浓度1.5%，加入量120L/h。 则：AZN比量=3.3.3 AZN液加入量的计算3.3.3.1 变量时聚合釜液面不变 AZN液加入量=如：聚合变量，加入量从2200L/h提到

26、2400L/h，聚合釜液面不变，原AZN液加入量为40L/h，变量后则，AZN液加入量=3.3.3.2 变量时聚合釜液面按比例变化，聚合停留时间不变， AZN液加入量=例如：聚合变量VAC加入量以3500L/h，提到4000L/h，聚合停留时间不变，原AZN加入量为80L/h，变量后则：AZN液加入量=3.3.3.3 变量时聚合釜液面和停留时间都变化 AZN液加入量=例如：聚合变量VAC加入量从2200L/h提到4000L/h，停留时间从6.17h变到4.5h，原AZN液加入量为40L/h，变量后则：AZN液加入量=注意：一般以1.5次方来计算。3.3.3.4 开车时加入量计算a)参照上次停车

27、前AZN加入量，其计算方法同变量一样。b) 根据进料VAC活性度计算AZN加入量，按公式： AZN比量= 根据进料VAC活性，求出经验K值，代入上式，先求出AZN比量，再求出AZN液加入量。AZN液加入量=c) 开车时AZN液加入量可比计算结果多加入2030%左右。3.3.3.5 重新配制AZN液浓度出现大的偏差时，补充AZN或MeOH量的计算补加AZN量（kg）= 原甲醇加入量（L）×溶液比重（0.795）×（要求配制浓度分析浓度）补加甲醇量(L) =3.3.4 聚合甲醇加入量计算3.3.4.1 确定甲醇配比（开车时可参照上次停车时数值），然后查附表，求出总MeOH加入量

28、，再减去AZN液加入量，就得出聚合MeOH加入量。3.3.4.2 按公式计算 聚合MeOH加入量(L/h)= 例如：VAC加入量3000L/h，AZN加入量62L/h，MeOH配比20%，聚合MeOH加入量(L/h)=3.3.5 聚合停留时间计算（一、二釜不等液面）3.3.5.1 可查附表得出停留时间3.3.5.2 计算（以聚合三列为例）a) VAC加入量25002900L/h时，一釜液面确定为1.9m，二釜液面为2.69m。则停留时间按下列计算： 一釜停留时间= 二釜停留时间=其中，聚合釜半径为1.1m，聚合釜搅拌轴半径为0.15m，例如：VAC加入量2600L/h，MeOH加入量765L/

29、h，则： 一釜停留时间= 二釜停留时间=总停留时间=2.05+3.08=5.13hb) 聚合釜液面按下式计算一釜液面高度= +二釜液面高度= +c)VAC加入量53005500L/h，一釜液面确定为3.78m，二釜液面为4.5m，则聚合停留时间按下式计算： 一釜停留时间= 二釜停留时间=3.3.6 聚合送出树脂量计算聚合送出树脂量VAC加入量×聚合率×5(L/h)或聚合送出树脂量VAC加入量×聚合率×3.3.7 一塔回流量、添加水计算3.3.7.1 回流量计算一塔回流比= （其值为0.61.3）变量后回流量=原回流量× 开车时，可参照上次停车前

30、回流量，其计算方法同变量计算。3.3.7.2 添加水计算开车时，添加水暂不加入，以后根据送出树脂含水量来调节。变量可按下式计算：（无水另定）添加水=原添加水量×或经验公式添加水=PVAC生产量×0.1053.3.8 稀释液量计算稀释液量=（0.350.6）×VAC加入量可参照二（三）釜送出泵的压力与一塔吹出率来调整。3.3.9 二塔内回流比、萃取水量计算3.3.9.1 内回流比= 内回流量=式中：设二馏出无不纯物：VAC=93.5%；H2O=6.5%A：回收VAC量（kg/h） B：萃取水量(kg/h)T1：萃取水温度 T2：塔顶温度H2O比热 1kcal/kg

31、H2O汽化潜热 540kcal/kgVAC汽化潜热 91 kcal/kg设：二馏出量回收VAC含量为0.935，水为0.065，所以，内回流量=内回流比=3.3.9.2 萃取水量：开车时参照上次停车前萃取水量，其计算方法同变量计算，还可根据釜温来调节。或者可根据萃取水的加入量为二塔VAC投料量的1.1倍计算。3.3.10 三塔回流量计算 三塔回流比为1.02.5（一般常压操作为1.3，加压操作为1.8）。开车时可参照上次停车前回流量，其计算方法同变量计算，还可根据三塔顶温和三馏出MeOH纯度调节。3.3.11 物料衡算3.3.11.1 VAC加料量与树脂溶液生产量的关系已知，聚合收率为0.99

32、4，树脂溶液浓度为22.5%，比重0.85。则： PVAC产量= =VAC加料量×聚合率×4.863.3.11.2 PVA生产量与VAC量的关系a) 生产1吨实物PVA，须消耗多少kgVAC？ OCOCH3 OH O CH2CH n+CH3OH CH2CH n + CH3COCH3 86n 44n X吨 1吨生产1吨PVA需PVAC，X=1×86/44=1.955吨。因为皂化收率= 0.973，所以，实际所需PVAC=1.955/0.973=2.009吨。 从反应式： nCH2=CH AZN CH2CH n OCOCH3 OCOCH3 可知，所需VAC量=PVAC

33、量/=2.009/0.994=2.021吨(为聚合收率)，又PVAC的纯度为89%，所用VAC纯度为99.5%。所以，生产1吨实物PVA需耗精VAC=b) 聚合率为50%时，生产1吨实物PVAC，需VAC多少m3？ VAC量=1815/0.934÷50%=3.9m33.3.11.3 一塔馏出量、回收VAC量及三塔馏出量与VAC加料量关系：回收VAC量=加料量×（1G）×S式中，G为聚合率；S为吹出率a) 一塔馏出量与VAC加料量的关系 一塔馏出量=式中：G为聚合率；S为吹出率；1为馏出VAC的比重；2为馏出液的比重；为一馏出中VAC的百分含量。例：VAC加料量为1

34、m3，G=50%，S=100%，1=0.934,2=0.865,=60% 则 一塔馏出量=b) 三塔馏出量与VAC加料量的关系 三塔馏出量= 式中，G为聚合率；S为吹出率；1为馏出VAC的比重；为一馏出中VAC的百分含量；3为馏出甲醇的比重；为一馏出中甲醇的百分含量。例：G = 60%时1m3 VAC能回收多少m3的甲醇？ 三塔馏出量= m33.4 工艺指标3.4.1 I列序号项 目 名 称单位工 艺 指 标备 注1聚合甲醇配比%10 20视聚合度调整2触媒对VAC百分比%0.003 0.060视聚合率调整3AZN浓度%1.0±0.14AZN贮槽温度205聚合釜总停留时间h4.0 6

35、.06 总聚合率%35 657TQ-301顶温62±2 中温64±2 釜温69±2塔压Mpa0.03 添加水量l/hVAC量的0.02 0.1倍 回流比0.64 1.3 稀释液量l/hVAC量的0.1 0.6倍 吹入甲醇量kg/hVAC量的1 1.4倍8TQ-302顶温65±2 中温64±2TIC-300277±2 釜温83±2塔压Mpa0.025 萃取水量L/hVAC量的0.4 1倍视釜温调节 分离水温度15加料温度609不加压时TQ-303顶温65±2TIC-300388±2 釜温103±2

36、 回流比1.3 2.5塔压Mpa0.025加料温度80-85加压时TQ-303顶温90±1TIC-3003110±2 釜温130±2 回流比1.8 2.5加料温度80-8510TQ-304塔顶温67±3中温72±2釜温76±3塔压Mpa0.020回流比1.5 4.0加料温度 3511TQ-305塔顶温47±3中温63±3TIC-300566±3釜温72±3塔压Mpa0.020回流量l/h1000-3000加料温度 3512TQ-306塔顶温50±3中温63±3TIC-3006

37、65±3釜温102±3塔压Mpa0.020萃取水l/h加料量的8-12倍加料温度 3513第一事故甲醇温度1014各塔尾冷出气温度4015一三塔馏出冷凝液温度5516二塔馏出冷凝液温度4517送出树脂温度45±53.4.2 II 列序号项 目 名 称单位工 艺 指 标备 注1聚合甲醇配比%10 202触媒对VAC百分比%0.0015 0.0703AZN浓度%1.0±0.14聚合釜总停留时间h4.0 6.05总聚合率%35 656TQ-301顶温62±27 中温64±2 釜温69±2 添加水量L/hVAC量0.02 0.055

38、倍 回流比0.8 1.3 稀释液量L/hVAC量的0.1 0.6倍 吹入甲醇量kg/hVAC量的1 1.6倍8TQ-302顶温65±2 中温64±2TIC-300277±2 釜温83±2萃取水量L/hVAC量的0.4 1倍分离水温度15加料温度603.4.3 列序号项 目 名 称单位工 艺 指 标备 注1聚合甲醇配比%10 352触媒对VAC百分比%0.0015 0.0703AZN 浓 度%1.0±0.14聚合釜总停留时间h3.5 5.05总聚合率%35 756TQ-301顶温62±27中温64±2 釜温70±2

39、添加水量L/hVAC量0.01 0.105倍 回流比0.64 1.3 稀释液量L/hVAC量的0.05 0.3倍 吹入甲醇量kg/hVAC量的1 1.4倍3.5 主要质量指标（参考质量指标见附件A）序号项 目 名 称单位质 量 指 标备 注1进料VAC t12min30s2HAC含量%0.02必要时检查3Ald含量%0.044Cr-Ald含量%0.0085H2O含量%0.35必要时检查6MeOAC含量%1.57一釜回流含醛量%0.38二釜回流含醛量%0.39聚合MeOH纯度%99.510t10min30s11 H2O含量%0.3512一塔馏出液VAC含量%40-6213 MeOH含量%35-6

40、014 Ald含量%0.315 H2O含量%3.516一塔釜液VAC含量%0.0517列送出PVAC浓度%M±0.5M视生产而定18列送出PVAC含水量%1.7±0.1醇解高碱列需求19列一塔釜出PVAC浓度%M±0.5M视生产而定20列送出PVAC含水量%0.11.3醇解低碱列需求21回收VAC中MeOAC含量%2.522MeOH含量%0.123H2O含量%2.524Ald 含 量%0.525Cr-Ald 含 量%0.00826二塔釜液MeOH含量%32-4027三塔馏出纯度%99.528t10min30s29MeOAC含量%0.330三塔废水MeOH含量%0.

41、0531TQ-304塔 VAC活性度t12min30s 32HAC含量0.02 33Ald含量0.04 34Cr-Ald含量 0.008 35MeOAC1.5 36TQ-305塔 釜液MeOAC 5 37 馏出液VAC7 38TQ-306塔 馏出Me2CO含量2.0 39馏出VAC含量7 40 列聚合度、聚合率1750±50、60±217-99产品2200±50、52±220-99产品2400±50、42±222-99产品2700、36±226-99产品3.6 工艺流程简图（参见附图）3.7 设备一览表序号设备位号设 备 名

42、 称型 号 规 格台数材 质使用备用1CC-301A引发剂贮槽2000×3560 V=10m3立式1304/Q235CC-301BTDA贮槽1600×4020 V=6m3立式1304CC-301C柠檬酸贮槽1600×4020 V=6m3立式13042CC-302AB甲醇贮槽3000×7000V=50m3 立式2Q2353CC-303树脂收集槽700×1400V=0.5m3 立式13044CC-304第一事故甲醇槽2000×4175V=10 m3 立式3Q235/3045CC-305第二事故甲醇槽1600×4025V=6m3

43、立式1Q2356CC-306一塔馏出槽1200×2606V=1.2m3 立式33047CC-307ZF-301B甲醇凝液槽1000×2631V=1.50m3 立式1Q2358CC-308二塔加料中间槽3000×7000 V=50m3 立式13049CC-309二塔馏出槽1200×2606V=1.2m3 立式130410CC-310分离水受槽1200×2606V=1.2m3 立式130411CC-311AB二塔釜液槽1200×2606V=1.2m3 立式230412CC-312三塔馏出槽1200×2606V=1.2m3 立式1

44、Q23513CC-313四塔加料中间槽3000×7000 V=50m3 立式130414CC-314四塔馏出槽1800×3025V=3.5m3 立式130415CC-315四塔中采馏出槽1200×2606V=1.2m3 立式130416CC-316五塔馏出槽1200×2606V=1.2m3 立式130417CC-317六塔加料槽1200×2606V=1.2m3 立式130418CC-318六塔馏出槽1200×2606V=1.2m3 立式130419CC-319硫脲槽700×1400V=0.5m3 立式1Q23520CC-32

45、0尾气收集槽1800×4260V=20m3 卧式1Q23521CC-321蒸汽凝水收集槽型号规格JF-CW35、 V=5.5m3卧式、最高工作压力0.5 MPa、设计温度1601Q235-B22CC-322回用液中间槽1600×4020 V=6m3立式130423FN-301AB引发剂过滤器237×390V=0.12m3 立式230424FN-302ABTDA过滤器130425FN-303水分层器2200×4800V=16m3 卧式130426FN-304中采分离器1000×4000 V=2.57m3立式130427FN-305四塔釜液过滤器1

46、130428FN-306五塔釜液过滤器1130429NQ-301预热器1000/1200×4360 立式 N=6230430NQ-301预热器800/1000×4360 立式 N=6130431NQ-302第一聚合釜冷凝器1000×4677F=173m2 立式230432NQ-302第一聚合釜冷凝器800×4574F=116m2 立式130433NQ-303第二聚合釜冷凝器1100×6047F=270m2 立式230434NQ-303第二聚合釜冷凝器1000×4446F=170m2 立式130435NQ-304第三聚合釜冷凝器600×4460F=170m2 立式230436NQ-305一塔冷凝器1400×7105F=600m2 卧式230437NQ-305一塔冷凝器1000×