山东建筑大学 近代材料分析测试方法复习重点

1、 山东建筑大学 材料分析测试方法复习题1.Ariy 斑如何形成？任一光源通过凸透镜成像在像平面上，假设凸透镜由无数个孔组成，若取两个孔，其余挡住，则光在通过两个小孔时发生衍射形成两列波长相同的波，满足干涉条件而产生干涉从而使点光源通过凸透镜的无数个孔先衍射后干涉在像平面上得到一个中心最亮，周围带有明暗相间同心圆环的圆斑，即 Ariy 斑。2.简述产生像差的三种原因。像差包括几何像差（球差，像散等）和色差。几何像差是因透镜磁场几何形状上的缺陷造成的；色差是由于电子波的波长或者能量发生一定幅度的改变而造成的。球差：由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。像散：由于透镜磁场的非旋转对称

2、使得不同方向上的聚焦能力有差别造成的。色差：由于电子束波长变化（加速电压不稳定）引起汇聚能力变化形成的。3.何为焦长及景深，有何用途？焦长：当透镜焦距和物距一定时，像平面沿透镜主轴前后移动时，仍成清晰像的移动范围。我们把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用 DL 表示用途：确定底片与荧光屏的位置。景深：当透镜焦距和像平面一定时，物平面前后移动并能成清晰像时，我们把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用 Df 来表示。用途：确定样品的厚度。4.对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。样品上两个物点，S1、S2 通过透镜成像，在像平面上产生两个 Ariy 斑 S'1、S'2

3、，若这两个 Ariy 斑相互靠近，当两光斑强度峰间的强度谷值低于 19%时，这个强度反差对人眼来说是刚有所感觉。此时像平面上 S'1 和 S'2 间的距离刚好为 Ariy 斑的半径 R。折算回物平面点 S1 和 S2 的位置上时，就能形成两个以r=R0/M 为半径的小光斑，则光学显微镜的分辨率为：r0=0.61/nsin，一般来说其最佳分辨率在 2000Å。由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑。考虑这些因素，电磁透镜的分辨率为r0=A3/4Cs1/4（A0.40.55），目前，透射电镜的最佳分辨本领达到 10-1nm 数量级。5.画出电镜

4、结构原理图，简述每个部件的作用。灯丝：提供电子栅极：接负高压加速电场：获得一定值的电子束光阑：挡住不平行光束，让平行主轴电子束通过二级聚光镜：获得平行电子束，起照明作用，可不平行主轴样品：直径<3mm，厚<200nm物镜：第一次放大，形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样物镜光阑：物镜背焦面上，减小球差像散和色差，提高图像衬度，用于成明、暗物像选区光阑：物镜像平面上，分析样品微区中间镜：第二次放大投影镜：第三次放大底片：获得最终放大像（花样像：结构；内部形貌像：缺陷）6.何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍数，其测定方法？点分辨率：分辨两个粒子最小间隙，测定方法：碳膜上喷金晶格分辨

5、率：能分清两个晶面的最小距离，测定方法;：单晶衍射法放大倍数：线放大倍数 M=像长度/物长度，角放大倍数：M=/测定：光栅法7.简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳-喷铬二级复型、萃取复型、支持膜复型制作步骤，对比各有何特点。塑料一级复型：材料：塑料，厚 100200nm方法：A 配塑料溶液 B 滴到已制备好的金相样品或断口样品上，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层 100nm 左右的塑料薄膜 C 取下、剪切，剪成对角线小于 3mm 的小方块并烘干 特点：易分解、烧损，粒子尺寸较大，负复型不宜做表面起伏较大的断口碳一级复型：材料：碳，厚 10nm 方法：A 真空垂直喷碳 B 分割、电解、取下 C

6、 烘干特点：破坏试样表面，膜易碎，粒子尺寸小，耐轰击，分辨率高塑料碳-喷铬二级复型：材料：塑料，碳，铬方法：A 做塑料一级复型 B 在塑料一级复型上做碳一级复型 C 真空倾斜喷铬特点：制备复型时不破坏样品原始表面，倾斜喷铬可改善投影，增加衬度,制作简便萃取复型：材料：碳膜，氧化膜方法：同碳一级复型或阳极氧化 特点：观察第二相粒子支持膜复型：材料：碳膜，塑料膜方法：塑料滴到水面上或碳支持膜特点：观察粉末样品8.简述质厚衬度成像原理。衬度是指像平面上的光强度差别。质厚衬度原理：非晶型薄膜由于、A、tc 不同而造成参与成像电子束强度 I 差别，从而使成像的衬度不同。忽略原子间相互作用，1cm2 包含

7、 N 个原子的样品的总散射截面为 Q=N0(N=N0/A）则 Q=N00/A。 ：密度，A：原子量，N0：阿伏加德罗常数，0：原子散射截面若入射到 1cm2 样品表面的电子数为 n，当其穿透 dt 厚度样品后有 dn 个电子被散射到光阑外，则-dn/n=Qdt，即 n=n0e-Qt 电子束强度 I=ne，所以 I=I0e-Qt即强度为 I0 的入射电子穿透总散射面为 Q，厚度为 t 的样品后，通过物镜光阑参与成像的电子束强度 I 随 Qt 增大而呈指数衰减。9. 计算 2 种复型样品相对衬度（见书）。10. 简述透射电镜的主要用途。一是成放大像，用于表面形貌观察，二是成电子衍射花样像，用于结构

8、分析。11. 写出劳厄方程，简述其用途。a（cos-cos0）=hb（cos-cos0）=kc（cos-cos0）=l满足三维衍射相互干涉的条件，三个圆锥面相交为衍射斑点，故可利用劳厄方程找出衍射斑点所在位置。12. 写出布拉格方程，简述其用途。2dhklsin=n用途：A 做结构分析，利用已知波长的特征 X 射线，通过测量角，可计算晶面间距 dB 做 X 射线光谱学，利用已知晶面间距 d 的晶体，通过测量角，计算出未知 X 射线的波长。14.画出面心立方及体心立方011晶带轴的标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。bcc011晶带轴按 N=h2+k2+l2 从小到大列出晶面族001

9、011111200210211220221300310311属于011晶带轴的晶面 hu+kv+lw=0（100）（011）（111）（200）（211）（022）（122）（300）（311）据 h+k+l=奇数去除消光（011）（200）（211）（022）计算 g 及夹角d011=画图用计算器求时，注意得到的是弧度，应化为角度fcc011晶带轴按 N=h2+k2+l2 从小到大列出晶面族001011111200210211221300310311属于011晶带轴的晶面 hu+kv+lw=0（100）（011）（111）（200）（211）（022）（122）（300）（311）据 h+k

10、+l=奇数去除消光（111） （200）（022）（311）计算 g 及夹角d011=画图15.画出爱瓦尔德球简述其用途。设入射束为 k，波长为，以 1/为半径作一个球，球心为O，O*为倒易原点，若有一倒易点 Phkl 落在球面上，则此点一定为衍射斑点 Ghkl。若 Phkl 为衍射斑点 Ghkl，则 OPhkl 一定为衍射束 K'，k'-k<Ghkl，故而布拉格议程是正确的。在OO*G 中：OO*sin=1/2Ghkl，即 1/sin=1/2dhkl则 2dhklsin=布拉格方程，则结论正确。可知，爱瓦尔德球可用于判断倒易点何时变为衍射斑点。16.体心立方和简单立方晶

11、体的消光条件。解：bcc 的消光条件对 hkl 晶面，其结构因子为 Fhkl=fje2i（huj+kj+lwj）一个晶胞内有两个同种原子，位于 000 和 1/2 1/2 1/2，则F=fe2i(0)+fe2i（h/2+k/2+l/2）=f1+e2i（h/2+k/2+l/2）=f1+cos(h+k+l)+isin（h+k+l）=则：h+k+l=偶数时，F=2f，F2=4F2h+k+l=奇数时，F=0，F2=0故可知，消光条件为 h+k+l=奇数。简单立方消光条件一个晶胞内只有一个原子，位于 000 处，则 F=fe2i(0)=f,F2=f2 故可知简单立方不消光。17.何谓标准电子衍射花样。面

12、心立方和简单立方晶体的消光条件。标准电子衍射花样是指根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出的各种晶体点阵主要晶带的零层倒易截面上的衍射花样。 fcc 的消光条件：一个晶胞内有 4 种同种原子，位于 000、1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2，则 F=f=若 hkl 为同性数，（h+k），（h+l），（k+l）必为偶数，则 F=4f，F2=16f2若 hkl 为异性数，cos（h+k）+cos（h+l）+cos（k+l）=-1，则 F=0，F2=0故 fcc 消光条件为，hkl 有奇有偶。18.为何不精确满足布拉格方程时，也会在底片上出现衍射斑点。当入射束与晶面的夹角和

13、精确的布拉格角B（B=sin-1/2d）存在某偏差时，衍射强度变弱但不一定为 0，此时衍射方向的变化并不明显。衍射晶面位向与精确布拉格条件的允许偏差和样品晶体的形状和尺寸有关，这可以用倒易阵点的扩展来表示。实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的 2 倍。薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易杆，棒状晶体为倒易盘，细小颗粒晶体则为倒易球。在偏离布拉格角±max 范围内，倒易杆都能与球面相接触而产生衍射。偏离时，倒易杆中心与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量 s 表示，s 就是偏离矢量。为正时

14、，s矢量为正，反之为负。19.为何入射电子束严格平行uvw时，底片上也有衍射斑点出现。因<1°，可近似将 O*附近的球面看作平面，所以有（）*，与 O*附近球面重合。由于加速电压不稳，不唯一，造成爱球球面有一定厚度，增加了相交几率薄晶体衍射倒易点变为倒易杆，增加与爱球的相交几率20.绘出面心/体心立方012晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤。（10 分）21.已知相机常数 K、晶体结构及单晶、多晶衍射花样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分）测 R1，R2，R3.（由小到大），测夹角 R1R2，R1R3 由晶体结构确定晶面族h1k1l1，h2k2l2，.从h1k1l1中任选

15、一个确定为 R1 斑点，指数（h1k1l1）尝试法，从h2k2l2中任选一个（h2k2l2）计算 R1R2 夹角 cos（R1R2）=并与测量值相比较，若不符则再选一个重新计算直到相符（误差<±5°）即可确定 R2 斑点指数（h2k2l2）用矢量加法确定（h3k3l3），R3-R1+R2确定晶带轴求 d 值，已知相机常数 k，则 dh1k1l1=k/R122.何谓磁偏角。电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的，衍射斑点到物镜的一次像之间有一段距离，电子通过这段距离时会转过一定的角度，即磁转角0。若图像相对于样品的磁转角为i，而衍射斑点相对于样品的磁转角为d，则衍射斑点相对

16、于图像的磁转角为 ： = i-d。23.选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不同。选区衍射操作是指在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑孔限定的微区，对这个微区进行衍射分析称为选区衍射。成衍射斑点像，像在物镜背焦面上。选区衍射成像操作是指将光阑放在物镜像平面上，入射电子束通过样品后，透射束和衍射束汇集到物镜背焦面上形成衍射花样，然后各斑点经干涉后在像平面上成像。成形貌像，像在物镜像平面上。24.孪晶衍射花样有何特点。孪晶沿孪晶面法线转 180°与基体重合，在倒易空间中，孪晶花样沿孪晶面转 180°与母相花样重合。25.高阶劳厄斑点如何得到。点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆