二组分完全互溶双液系气-液平稳相图

1、刘广/弹实验报*1课程名称：大学化学实验（P）姓名： 华佳益 学号:3120202375成绩:;实验名称： 二组分完全互溶双液系气-液平稳相图 实验类型：物性测试*【实验目的】:1.学习测定气-液平稳数据及绘制二组分系统相图的方式，加深明白得相律和相图等概念。:2.把握正确测量纯液体和液体混合物沸点的方式。:3.熟悉阿贝折光仪的原理及操作，熟练把握超级恒温超的利用和液体折射率的测定。，4. 了解运用物理化学性质确信混合物组成的方式。i【实验原理】壮两种液态物质假设能以任意比例混合，那么称为二组分完全互溶液态混合物系统。当纯液体或液态混装合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾，现在的温度确实是沸点。在

2、必然外压下，纯液体的沸点有确信值，订通常说的液体沸点指下的沸点。关于完全互溶的混合物系统，沸点不仅与外压有关，还与系统的组成有关。线在必然压力下，二组分完全互溶液态混合物系统的沸点与组成的关系可分为三类：（1）液态混合物的:沸点介于两纯组分的沸点之间，如苯-甲苯系统；（2）液态混合物有沸点极大值，如丙酮-氯仿系统；（3）:液态混合物有沸点极小值，如水 -乙醇系统、苯-乙醇系统。;关于第（1）类，在系统处于沸点时，气液两相的组成不相同，能够通过精微使系统的两个组分完全; 分离。第（2）、（3）类是由实际系统与拉乌尔定律产生严峻误差致使。正误差专门大的系统，如第（3）J 类，在T-x图上呈现极小值

3、，负误差专门大时，如第（2）类，那么会显现极大值。相图中显现极致的那:一点，称为恒沸点，恒沸点温度和组成都是超级重要的平稳数据。具有恒沸点组成的二组分混合物，在蒸，储时的气相组成和液相组成完全一样，整个蒸储进程中沸点恒定不变，因此称为恒沸混合物，如要取得两，纯组分，那么需采取其他方式。:液态混合物组成的分析是相平稳实验的关键。组分分析常采纳折射率法、密度法等物理方式和色谱分:析法等。本实验采纳折射率法。在必然温度下的折射率是物质的一个特点参数，液态混合物的折射率与组r1成有关，一样呈简单的函数关系。因此，测定一系列已知浓度的液态混合物在某一温度下的折射率，作出i该液态混合物的折射率-组成工作曲

4、线，依照未知液态混合物的折射率值，可按内插法取得这种未知液态+混合物的组成。折射率是温度的函数，测按时必需严格操纵温度。本实验采纳配置超级恒温槽的阿贝折光仪来测量平稳气、液相的组成。试剂与仪器】仪器 沸点仪、阿贝折光仪、超级恒温槽、电子天平各 1 台；调压变压器1 只；温度计（ 50100 ，1/10 C） 1支；一般温度计（1100C） 1支；250mL烧杯1只；针筒2只；电吹风1只；滴管假设干只； 擦镜纸。试剂 环己烷（AR ;无水乙醇（AR）。实验步骤 】1 . 制作环己烷- 乙醇液态混合物的折射率- 组成工作曲线（实验室完成） 。2 . 安装沸点仪：将干燥的沸点仪安装好，检查带有温度计

5、的软木塞是不是塞紧及温度计的位置。加热用的电热丝要靠近容器底部的中心。3 .测定沸点：自液体取样口加入乙醇20025mL开冷却水，接通电源，缓慢加热，使沸腾时玻璃提升管喷溢的沸腾液能不断冲在水银球上，且蒸气能在冷凝管中凝聚。如此沸腾一段时刻，使冷凝液不断淋洗小球中的液体，明白温度计读数稳固为止。别离记录温度计和辅助温度计的读数。4 .取样分析：切断电源，停止加热，用250mL烧杯盛冷水套在沸点仪底部，冷却容器内液体，用干燥管吸取蒸汽冷凝液和残留液，供测定折射光率用。5 . 测定折射率： 调剂通入阿贝折光仪的超级恒温槽水温与制作工作曲线的温度一致 （） ， 然后别离测定蒸汽冷凝液和残留液的折射率

6、。每一个样品要平行测定 3 次折射率值。测毕后由加料口逐次加入1mL、3mL、3mb 5mL环己烷，重复实验，别离测定其沸点和折射率，至沸 点几乎再也不下降和冷凝液和残留液的折射率近似相等为止，停止加入环己烷。6 .然后将沸腾夜混合物倒入回收瓶中，吹干仪器，再加入30mL环己烷。如前操作，只是逐次加入、1mL 1mb 3mL、3mL、直至沸点几乎再也不下降和冷凝液和残留液的折射率近似相 等为止。* 本次实验步骤 6 由同组成员完成数据记录与处置】室温： 27.1 ，大气压： 101kPa。1. 25mL乙醇中加入环己烷实验。温度计露茎校正（测量温度计至52以上部份露出）。校正公式 t = t

7、i + h （ t i- t 2 ）tl为测量温度计读数；t 2为辅助温度计读数；h为测量温度计露出部份高度（以C表示）h= t i - 52 C；为水银相对玻璃的膨胀系数。表1环己烷-乙醇液态混合物的气-液平稳数据（一）环己烷加入量/mL混合物沸点/ C辅助温度/ C校正后沸点/ C气相（冷凝液）折射率1日成折射率组成078.1027.878.301.35760.0071.35760.007175.7228.575.891.36450.0861.35940.028370.8028.570.921.38320.3171.36460.087368.0028.368.101.38960.4111.

8、36790.125566.0128.066.091.39520.5021.36910.138565.2527.865.331.39660.5251.38340.320764.9128.064.981.39710.5341.38900.402764.7227.764.791.39800.5501.39410.484764.7026.964.771.39820.5531.39720.536764.7127.164.781.39830.5551.39980.5812. 30mL环己烷中加入乙醇实验。温度计露茎校正（测量温度计至60c以上部份露出）。校正公式 t = t i + 0.000156（ti

9、-60） （ti- t 2）表2环己烷-乙醇液态混合物的气-液平稳数据（二）乙醇加入量混合物沸辅助温度校正后沸气相（冷凝液）液相（残留液）/mL点/ C/ C点/ C折射率组成折射率组成080.3080.471.420179.6079.761.419577.202577.341.419270.302470.371.4182166.102766.141.4158165.202665.231.4124364.702864.731.4069364.602864.631.3990364.602864.631.39403.绘制环己烷-乙醇二组分系统的沸点组成图图1环己烷-乙醇二组分完全互溶双液系气-液平

10、稳相图4.依照图1的相图能够取得，环己烷-乙醇二组分系统的恒沸点约为64.78 C,恒沸混合物的组成为环己烷摩尔分数54。5.文献理论值：恒沸温度为C,恒沸组成为组成误差为4,恒沸温度相对误差为| 64.90- 8 | / 64.90 = 0.18%【分析与讨论】1.误差分析实验取得的环己烷-乙醇二组分完全互溶双液系气-液平稳相图大体符合咱们的实验结果，恒沸温度与恒沸组成的误差很小，可能产生误差的缘故有：（ 1 ）溶液沸点与外界压强有关，实验测量气压并非标准气压，实验室气压也未进行校正，因此取得的实验结果会存在较小误差。（ 2 ）测量样品折射率进程中，低沸点样品可能有挥发，阻碍组成判定。（ 3

11、 ）利用阿贝折光仪读数时，存在视差对折射率造成阻碍。（ 4 ）取样工具未完全干燥，残余试剂会阻碍样品组成。2. 实验中需要注意的问题分析（ 1 ） 测定折光率时，动作要迅速，以幸免样品中易挥发组分损失，确保数据准确。（ 2 ）电热丝必然要被溶液浸没后方可通电加热，不然电热丝易烧断，还可能会引发有机物燃烧，因此电压不能过大，加热丝上有小气泡逸出即可。（ 3 ）注意必然要先加溶液，再加热，取样时，应注意切断加热丝电源，及时冷却。（ 4 ）每次取样量不宜过量，取样管必然要干燥，不能留有上次的残液，气相部份的样品要取干净。（ 5 ）阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸。试探题：

12、1. 沸点仪中盛气相冷凝液的小球体积过大或过小，对测量有何阻碍？答：小球的体积过大会致使冷凝液对其淋洗不充分，与烧瓶中进行物质互换的就只有小 球表面的一层液体， 深层的液体那么无法充分互换， 这就致使测量的冷凝液组成并非是实 际组成， 或说在客观上造成了溶液的分馏， 给实验结果造成误差； 若是小球的体积过 小那么会使聚集的冷凝液量较少， 测量折射率时不能进行多次测量取平均值，增大了偶然误差给实验造成的阻碍。2. 实验时，假设所吸取的气相冷凝液挥发掉了，是不是需要从头配制溶液？答：不需要从头配制溶液，只需要再次加热混合液让其沸腾，维持一段时刻后冷凝液就会从头产生。3. 测定纯环己烷或纯乙醇的沸点

13、时，什么缘故必需将沸点仪吹干，而测定混合物的沸点和组成时没必要将沸点仪进行干燥？答：测定纯环己烷或纯乙醇的沸点时，必需保证所测定的体系中不能有任何杂质才能获得准确的数据， 故必需把沸点仪吹干； 而测定混合物的沸点和组成时因为每次的加入值是不准确的， 其组成是依照折射率到工作曲线上查得的，故单一组分在系统中的多少是不阻碍实验的最终结果的。4. 测定纯组分的沸点时，蒸汽冷凝液和残留液的折射率是不是应该相等？假设不等，说明什么问题？应如何处置？答：测定纯组分的沸点时，蒸汽冷凝液和残留液的折射率应该相等。假设不等，那么说明该组分不是严格的纯组分，其中混有杂质。显现这种情形，一样有两种可能性：沸点仪没有

14、吹干，内壁附有杂质， 假设是这种情形那么把沸点仪吹干后再测定一次即可； 假设再次测按时二者的折射率仍是不相等，那么说明试剂本身不纯，需要改换试剂。5. 该系统用一般蒸馏方式可否同时取得两种纯组分？什么缘故？答： 该系统用一般蒸馏方式不能同时取得两种纯组分。 因为此系统与Raoult 定律有较大正误差，混合液体有恒沸点， 在恒沸点时其蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样， 因 此简单蒸馏时只能取得某一纯组分和恒沸混合物，无法取得两种纯组分。6. 实验进程中，你发觉液态混合物的沸点、组成、折射率转变有什么规律？答：只考虑液态混合物即残留液的情形下，从实验数据取得的相图能够看出，一开始随环己烷在体系中

15、的比例慢慢加大， 混合物的沸点从接近纯乙醇沸点的温度慢慢降低， 折 射率那么从接近纯乙醇折射率的数值持续增大；抵达恒沸组成时，沸点降至最低；继续增 加环己烷的比率，混合物的沸点又再升高，不断接近纯环己烷的沸点，折射率那么继续增 大，不断接近纯环己烷折射率的数值。7. 为了保证取样分析正确，应注意哪些环节？答：为了保证取样分析正确，每次测按时应让混合物沸腾必然的时刻，使气相的冷凝液充分淋洗冷凝液小球；调剂冷却水的流速及变压器的电压大小，使冷凝管中的蒸汽高度维持在 1-2cm 左右，测定前应让混合物冷却， 包括冷凝管底部的小球也应用适当方式将其冷却； 测按时应动作迅速， 幸免试样中低沸点成份挥发掉； 阿贝折光仪的测量温度应维持恒定， 尽可能保证所有的样品在一样的温度下测定； 每次在折光仪滴加样