EDTA配合—锌盐返滴定法测定铜合金中的锡

1、EDTA配合锌盐返滴定法测定铜合金中的锡2001年第4期马钢科研?理化检测?EDTA配合锌盐返滴定法测定铜合金中的锡孟平(马钢技术中心)【摘要】本方法在盐酸介质中用硫脲,抗坏血酸作掩蔽剂来消除溶液中的干扰离子,用二甲酚橙一孔雀绿混合指示剂,六次甲基四胺作缓冲溶液,然后改变酸度,用锌盐返滴定测定铜台金中的锡.【关键Ngm'A锡青铜返滴定法锡铜与锡的合金一般称之为锡青铜,它是率,具有良好的塑性,耐蚀性,广泛地用于各种铸造及制作各类奖章,铜像,而锡青铜的质中用硫脲,抗坏血酸【tr作掩蔽剂来消除溶液中大量的干扰离子,用二甲酚橙一孔雀绿混合指示剂,六次甲基四胺作缓冲溶液,然后改变酸度,用锌盐返滴

2、定测定铜台金中的锡该方法可有效地防止困锡的水解而导致结果的偏差,且可以有效地消除其它干扰离子的影响_2_.本方法较文章一简便,滴定终点明显,可操作性强,结果与标样结果吻合.l实验局部1.1.i硫脲一抗坏血酸混台溶液:100mL饱和硫脉加5g抗坏血酸1.1.2六次甲基四胺溶液(30%)1.1.3盐酸(1+1)1.1.4过氧化氢(3o%)1.I.5二甲酚橙一孔雀绿混合溶液:0.2%的二甲酚橙50mL中参加35滴1%的孔雀绿称取0.66g纯锌粒于500mL烧杯中,加lOmL盐酸(1.1.3)加热完全溶解并蒸至近干.加200mL水,加热待盐类溶解完全后转后,虹吸至另一瓶中标定1.1.7E肌lA标准溶液

3、:0.(X)2mol/L称取7.4IYrA于1OL水中,滴加氨水助溶,呈微碱性(pH一8),静置数17后,虹吸至另一瓶中标定.分取一定量的溶液于250mL三角瓶中,匀后加六次甲基四胺(11.2)15mL,滴加2滴二甲酚橙一孔雀绿(1.I.5),摇匀,用E明标液(1.1.7)滴至亮绿色,并根据锡量准确加入2030mL,该EDTA溶液,摇匀后用盐酸(1.1.3)调至黄绿色,放35rain后,参加六次甲基四胺(1.1.2)25mL,摇匀,用锌标液(1.1.6)标至紫红色终点.根据方法(1.2)推算出锡的计算公式如下.?6?马钢科研2001年第4期sn(%)=(CtV1一c2v2)'M'

4、;l(O/m'10(30'f式中,C1:EDTA的浓度(nml/L)v.:准确参加的EDTA体积数(mL)c2:锌盐的浓度(tool/L):消耗锌标液的体积数(mE)M:锡的摩尔质量(g,n)m:试样的称样量(g)f:分取系数2结果与讨论2,1条件实验(1)饱和硫脲是为了掩蔽溶液中大量的铜离子,参加量不宜过多.实验说明,当溶液中参加815mL饱和硫脲时即可到达掩蔽溶液中大量的铜离子的目的,本方法参加10mL.(2)抗坏血酸可完全复原高价金属离子,由于铜合金中高价态的离子含量少,参加0.31.0g即可.本方法中参加0,5g.(3)六次甲基四胺用量实验说明,第一次参加六次甲基四胺的

5、量少于10mL时,由于达不到酸度要求,第一次滴加EDTA时溶液不会呈现亮绿色,故要参加15mL;第二次加入25mL的六次甲基四胺方能起到缓冲作用.(4)滴定时速度不宜太快,否那么EDTA与干扰离子来不及络合,会导致结果偏高.(5)如果温度低,适当加热可加快EDTA的络合.(6)EDTA的浓度不宜太大,否那么误差很大;但浓度也不宜太小,太小了滴定终点不明显,也会造成误差.2,2干扰离子实验根据实验,溶液中含Zn(175rag),Pb(158mg),Fe(2.5mg),Ni(5mg),Sb(1.25mg),AI(0.4n)对sn的测定不影响.在溶液中依次参加50,1(30,150g锡,最后消耗的锌

6、标准溶液体积数与所参加锡量的谪定图中(图1)可以看出,以上的干扰离子对Sn的测定不影响.参加Sn置(10g)围1丌围3样品的分析称取0.2500g试样于250mL烧杯中,加5mLH20(1.1.4),30mL盐酸(1.1.3),等剧烈反响后,低温加热以分解o2,待分解完毕取下,冷却至室温,移人100mL的容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀.3,2分取滴定分取10mL溶液于250mL锥形瓶中,按实验方法(1.2)操作,测定结果见表1.衰1分取滴定测定结果4结论(1)本方法适用于锡青铜中锡的测定,对其它铜合金中常量锡的测定,第一次滴定终点不明显,不宜用该方法.(2)本方法规定酸度条件下,锡不会发生200

7、1年第4期马钢科研7?水解作用而导致结果偏低.参考文献兰州科技情报,1991,20(2):56璜山师专,1999,14(2):5354.浙江冶金.1989,(1):6227.作者简介孟平,1975年出生,1999年毕业于安徽大学化学系.助工,现在马钢股份公司技术中心化学室工作新型紧凑式无料钟高炉炉顶继第一代料钟式高炉炉顶及第二代料钟加活动炉喉挡板炉顶之后,无料钟炉顶成为能够将材料布置到料线外表任意点的装料系统.无论是什么样的炉料,无料钟炉顶都能开发的几种无料钟炉顶中的一种,并且是专门为中型高炉(例如uv钢公司的c一5及c一建投资少,整体高度比传统无辩钟炉顶矮,二者主要区别是:CBLT可在炉顶平

8、台上从炉顶总传动箱更换布料溜槽,同时能用柱塞阀控制进入炉内的料流.CBLT的结构组成:用途是使炉顶钢圈的螺栓排列形式及直径与CBLT总传动箱要求的高度及其螺栓排至关重要.适配法兰的直径约2o英尺,一般用卷扬机起吊及稳位,找正水平加垫后用螺兰之间焊接有封盖煤气用的成圈钢带.用于在炉内料面上布置给到高炉里的材料.溜槽内外表上有硬外表堆焊层,而溜槽的上部冲击区那么是用矿石衬里的箱体结构.里面装有电机,齿轮系统及支承布料溜槽的各个轴承;此外还设有布料溜槽倾斜及旋转控制装置.齿轮系统为行星齿轮,可使溜槽位置的伺服电机及解析器安装在箱外.总传动箱采用水冷并不问断地吹以氮气防止行润滑并用PLC控制该干油润滑装置.在下部密封阅,控料柱塞闽,材料漏斗及上部密封阀等进行维修时,用来使这些部件与炉子隔离.包括的部件有:下部密封阀,材料漏斗,部密封阀起根本密封作用,配有两个液压缸,一个执行夹紧及松开动作,另一个实施旋转动作.材料漏斗容纳两车材辩,其严重冲击部份加有铸铁树板,而一般冲击处用瓷砖复面.在往炉内卸料前,用半净气体对该漏斗序设计的位置.布料溜槽上装有检测器,能按3环卸料要求的速率(22.SS)测出装入的材料.有音响传感器可监测实际卸料终点,与此同时按保持3环卸料的要求修改PLC查对表卸料终了后,柱塞阀开启到全开位置(31.5英寸).上部密封阀有