药物分析湖南大学绪论PPT学习教案

1、会计学1第1页/共71页第2页/共71页n含量测定含量测定第3页/共71页n第4页/共71页第5页/共71页第6页/共71页n检查检查第7页/共71页例例第8页/共71页教材：教材：药物分析药物分析刘文英刘文英主编主编，人民卫生出版社，人民卫生出版社，20072007。参考书：参考书：药物分析药物分析安登魁主编安登魁主编，人民卫生出版社，人民卫生出版社，20032003。考核方式考核方式总评成绩总评成绩 = = 平时成绩（平时成绩（30%30%）+ +期末考试成绩（期末考试成绩（70%70%）第9页/共71页第一章第一章 绪论绪论 基本要求基本要求 明确药物分析的性质、任务及其在药学专业中的明

2、确药物分析的性质、任务及其在药学专业中的地位和作用。地位和作用。 掌握药品质量标准的定义，掌握我国现行药典的掌握药品质量标准的定义，掌握我国现行药典的基本内容及正确使用，了解国外主要国家药典内基本内容及正确使用，了解国外主要国家药典内容和特点。容和特点。 熟悉药品检验工作的基本程序。熟悉药品检验工作的基本程序。 明确全面控制药品质量的意义。明确全面控制药品质量的意义。 熟悉四熟悉四G G（GMPGMP、GLPGLP、GSPGSP、GCPGCP）。）。 第10页/共71页第一节第一节 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 一、药物和药物分析一、药物和药物分析 1.1. 药品：药品：指用于预防

3、、治疗、诊断人的疾病，有指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法用量的物质，是症或者功能主治、用法用量的物质，是人类防病治病、保护健康的特殊商品。人类防病治病、保护健康的特殊商品。中华人民共和国药品管理法中华人民共和国药品管理法第11页/共71页 2. 药物分析药物分析：药物分析是运用化学、物理化学或生物药物分析是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制量控制方

4、法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 第12页/共71页3. 执业药师资格制度：执业药师资格制度：国家决定凡从事药品生产、经营、使用国家决定凡从事药品生产、经营、使用的单位均应配备相应的执业药师，并以的单位均应配备相应的执业药师，并以此作为开办药品生产、经营、使用单位此作为开办药品生产、经营、使用单位的必备条件之一。的必备条件之一。根据国家药品监督管理局人发根据国家药品监督管理局人发199934199934号文件号文件精神，国家执业药师资格考试分为四个科目：精神，国家执业药师资格考试分为四个科目：1. 1. 药事管理与法规药事管理与法

5、规2. 2. 药学综合知识与技能药学综合知识与技能3. 3. 药学专业知识（一）：药学专业知识（一）：药物分析药物分析、药理学、药理学4. 4. 药学专业知识（二）：药剂学、药物化学药学专业知识（二）：药剂学、药物化学第13页/共71页容容量量分分析析法法 经典化学分析经典化学分析 重重量量分分析析法法 现代仪器分析技术现代仪器分析技术 光光谱谱分分析析法法 色色谱谱分分析析法法 电电化化学学分分析析法法 5.5. 药物分析中常用的分析方法药物分析中常用的分析方法 第14页/共71页容量分析法容量分析法（滴定分析法）（滴定分析法） 酸碱滴定法酸碱滴定法 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 络合滴定法

6、络合滴定法 沉淀滴定法沉淀滴定法 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 第15页/共71页光谱分析法光谱分析法 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法红外分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子发射分光光度法原子发射分光光度法荧光分析法荧光分析法 第16页/共71页色谱分析法色谱分析法 高效液相色谱法高效液相色谱法薄层色谱法薄层色谱法气相色谱法气相色谱法第17页/共71页电导法电导法 电位法电位法 伏安法伏安法 电化学分析法电化学分析法 电解法电解法 极谱法极谱法 第18页/共71页其他分析法其他分析法质谱法、高效毛细管电泳及各种联用技质谱法、高效毛细管电泳及各种联用技术。如：

7、电感耦合等离子体原子发射光术。如：电感耦合等离子体原子发射光谱、气相色谱谱、气相色谱- -质谱联用、液相色谱质谱联用、液相色谱- -质质谱联用、傅立叶变换红外光谱法。谱联用、傅立叶变换红外光谱法。第19页/共71页二、药物分析的任务二、药物分析的任务 与药品生产单位紧密配合，积极开展药与药品生产单位紧密配合，积极开展药物及其制剂在生产过程中的质量控制，物及其制剂在生产过程中的质量控制，严格控制中间体的质量，发现影响药物严格控制中间体的质量，发现影响药物质量的主要工艺，优化生产工艺条件；质量的主要工艺，优化生产工艺条件； 与经营管理部门的密切协作，考察药物与经营管理部门的密切协作，考察药物在贮藏

8、过程中的稳定性，以便采取科学在贮藏过程中的稳定性，以便采取科学合理的贮藏条件和管理方法，保证药品合理的贮藏条件和管理方法，保证药品的质量；的质量；第20页/共71页 开展治疗药物监测，评估药物及其代谢开展治疗药物监测，评估药物及其代谢物的安全性、药物相互作用的可能性，物的安全性、药物相互作用的可能性，治疗方案的合理性及病人对药物治疗的治疗方案的合理性及病人对药物治疗的依从性，更好指导临床用药、减少药物依从性，更好指导临床用药、减少药物的毒副作用，提高药品使用质量；的毒副作用，提高药品使用质量； 研究药物分子与受体之间的关系，为药研究药物分子与受体之间的关系，为药物分子结构的改造、高效低毒药物的

9、合物分子结构的改造、高效低毒药物的合成提供信息。成提供信息。第21页/共71页第22页/共71页第23页/共71页第二节第二节 药品质量标准与管理规范药品质量标准与管理规范一一、药品质量标准药品质量标准1.1. 药品质量标准：是国家对药品质量、规药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。门共同遵循的法定依据。2.2. 我国制定药品质量标准的指导思想：中我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准立足于特色，西药标准立足于赶药标准立足于特色，西药标准立

10、足于赶超。超。 第24页/共71页 3. 我国现行药品质量标准我国现行药品质量标准 ： 中华人民共和国药典，简称中国药典中华人民共和国药典，简称中国药典 中华人民共和国卫生部药品标准，简称部中华人民共和国卫生部药品标准，简称部颁标准颁标准自自20012001年年1212月月1 1日起施行的日起施行的中华人民共中华人民共和国药品管理法和国药品管理法中第三十二条规定中第三十二条规定“药品必须符合国家药品标准药品必须符合国家药品标准”。明确取。明确取消了地方药品标准。消了地方药品标准。第25页/共71页药品法药品法第十二条第十二条药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检药品生产企业必须对其生产的药品

11、进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。中药饮片炮制的，不得出厂。第26页/共71页二二、药品质量管理规范药品质量管理规范1.1. 一个有科学依据、切合实际的药品质量一个有科学依据、切合实际的药品质量标准应该是从药物的研究试制开始，直标准应该是从药物的研究试制开始，直至临床使用整个过程中研究工作的成果至临床使用整个过程中研究工作的成果。2.2. 我国对药品质量控制的全过程起指导作我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件包括：用的法令

12、性文件包括： 药品非临床研究质量管理规定药品非临床研究质量管理规定（Good Good Laboratory Practice, GLPLaboratory Practice, GLP）: :在实验室条件下，用实验系统进行各在实验室条件下，用实验系统进行各种毒性试验来评价药品安全性。适用种毒性试验来评价药品安全性。适用于为申请药品注册而进行的非临床研于为申请药品注册而进行的非临床研究。究。第27页/共71页 药 品 生 产 质 量 管 理 规 范药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 （ G o o d G o o d manufacture Practice, GMPmanufacture

13、Practice, GMP）: :l是药品生产和质量管理的基本准则。是药品生产和质量管理的基本准则。适用于药品制剂生产的全过程、原料适用于药品制剂生产的全过程、原料药生产中影响成品质量的关键工序。药生产中影响成品质量的关键工序。l规定药品生产企业的质量管理部门应规定药品生产企业的质量管理部门应负责药品生产全过程的质量管理和检负责药品生产全过程的质量管理和检验的职能。验的职能。第28页/共71页 药 品 经 营 质 量 管 理 规药 品 经 营 质 量 管 理 规 范范 （ G o o d G o o d Supply Practice, GSPSupply Practice, GSP）: :l

14、为保证经销药品的质量，保护用户、为保证经销药品的质量，保护用户、消费者的合法权益和用药安全有效而消费者的合法权益和用药安全有效而制定的。制定的。l规定医药商品进、存、销所必备的硬规定医药商品进、存、销所必备的硬件设施，人员资格，质量管理程序和件设施，人员资格，质量管理程序和制度及文件管理系统等。制度及文件管理系统等。第29页/共71页 药品临床试验质量管理规范药品临床试验质量管理规范（Good Good Clinical Practice, GCPClinical Practice, GCP）: :为保证药品临床试验过程规范，结果为保证药品临床试验过程规范，结果科学可靠，保护受试者的权益及其安

15、科学可靠，保护受试者的权益及其安全而制定。全而制定。内容包括：方案设计、组织实施、监内容包括：方案设计、组织实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告。察、稽查、记录、分析总结和报告。有关药品检验工作本身的质量管理更应重视有关药品检验工作本身的质量管理更应重视分析分析质量管理质量管理（Analytical Quality Control, AOCAnalytical Quality Control, AOC）。药品质量不是检验出来的药品质量不是检验出来的第30页/共71页第二节第二节 药药典概况典概况药典是国家关于药品标准的法典，是国家药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，

16、具有和其他管理药品生产与质量的依据，具有和其他法令一样的约束力。法令一样的约束力。一一、中国药典中国药典 1. 中国药典的沿革中国药典的沿革 先后共八版药典，先后共八版药典，19531953、19631963、19771977、19851985、19901990、19951995、20002000和和20052005年版药典年版药典，现使用：，现使用：中国药典中国药典（20052005年版）。年版）。英文：英文：Chinese PharmacopieaChinese Pharmacopiea，缩写为，缩写为Ch.PCh.P（20052005）。）。第31页/共71页 中国药典中国药典（2005

17、2005年版）共分一部、二年版）共分一部、二部和三部。部和三部。n药典一部收载药材及饮片、植物油脂药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；和提取物、成方制剂和单味制剂等；n药典二部分为两部分，第一部分收载药典二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品；第二部分收载药用辅料；性药品；第二部分收载药用辅料；n药典三部收载生物制品，首次将药典三部收载生物制品，首次将中中国生物制品规程国生物制品规程并入药典。并入药典。第32页/共71页2. 中国药典的基本结构和内容中国药典的基本结构和内容药典的内容一般分为凡例、正文、附录

18、药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。和索引四部分。1.1. 凡例（凡例（General NoticesGeneral Notices） 解释和正确使用解释和正确使用中国药典中国药典进行质进行质量检查的基本原则。量检查的基本原则。把与正文品种、附录及质量鉴定有关把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性加以规定问题，以避免在全书的共性加以规定问题，以避免在全书中重复说明。中重复说明。第33页/共71页 “凡例凡例”中的有关规定具有法定的约中的有关规定具有法定的约束力。束力。凡例中采用凡例中采用“除另有规定外除另有规定外”这一用这一用语，表示存在与凡例有关规定不一致语，表示存在与凡例有关规

19、定不一致的情况时，则在正文中另有规定，并的情况时，则在正文中另有规定，并按该规定执行按该规定执行“凡例凡例”分类项目有：名称及编排、分类项目有：名称及编排、项目与要求、检验方法和限度、标准项目与要求、检验方法和限度、标准品、对照品、计量、试药、试液、指品、对照品、计量、试药、试液、指示剂、动物实验和说明书、包装、标示剂、动物实验和说明书、包装、标签等，总计九类二十八条。签等，总计九类二十八条。第34页/共71页名称与编排名称与编排中文名称按照中文名称按照中国药品通用名称中国药品通用名称收载的名称收载的名称及其命名原则命名。及其命名原则命名。中国药典收载的中文药品名称均为法定名称；英中国药典收载

20、的中文药品名称均为法定名称；英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。有机药物名称根据中国化学会编撰的有机药物名称根据中国化学会编撰的有机化学有机化学命名原则命名原则命名，母体的选定与国际纯粹与应用命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（化学联合会（International Union of Pure and International Union of Pure and Applied ChemistryApplied Chemistry）的命名系统一致。）的命名系统一致。药品化学结构式采用世界卫生组织（药品化学结构式采用世界卫生组织（WHO

21、WHO）推荐的）推荐的“药品化学品结构式书写指南药品化学品结构式书写指南”书写。书写。第35页/共71页项目与要求项目与要求药典对质量标准项下的性状、鉴别、检查、含量药典对质量标准项下的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目作了具体测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目作了具体规定。规定。性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。物理常数等。检查项下包括反映药品安全性与有效性的实验方检查项下包括反映药品安全性与有效性的实验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。含量测定项下规定的

22、实验方法，用于测定原料及含量测定项下规定的实验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器或生物方法。或生物方法。制剂中使用的原料药和辅药，均应符合药典的规制剂中使用的原料药和辅药，均应符合药典的规定。定。第36页/共71页检验方法与限度检验方法与限度药典收载的原料药及制剂，应按规定方法进行检药典收载的原料药及制剂，应按规定方法进行检验。验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据实验结果掌握使用。但在仲裁时仍较试验，根据实验结果掌握使用。但在仲裁时仍以现行药典规定的方法为准。以

23、现行药典规定的方法为准。标准中规定的各种纯度和限度数值，其最后一位标准中规定的各种纯度和限度数值，其最后一位数字都是有效位。数字都是有效位。第37页/共71页检验方法与限度（续）检验方法与限度（续）实验结果在运算过程中，可比规定有效数字多保实验结果在运算过程中，可比规定有效数字多保留一位，而后根据有效数字的修约规则进舍至有留一位，而后根据有效数字的修约规则进舍至有效位。效位。原料药的含量（原料药的含量（% %），除另有注明者外，均按重量），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为计。如规定上限为100%100%以上时，系指用本药典规以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，为药典

24、规定的分析方法测定时可能达到的数值，为药典规定的限度或允许的偏差，并非真实含量；定的限度或允许的偏差，并非真实含量；如未规定上限时，系指不超过如未规定上限时，系指不超过101.0%101.0%。第38页/共71页标准品与对照品标准品与对照品指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。定和供应。标准品是用于生物检定、抗生素或生化药品中含标准品是用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定

25、的标准物质，按效价单位（或量或效价测定的标准物质，按效价单位（或g g）计；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水计；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。物质）进行计算后使用。标准品与对照品均应附有使用说明书，质量要求标准品与对照品均应附有使用说明书，质量要求，使用效期和装量等。，使用效期和装量等。第39页/共71页计量计量实验用计量仪器均应符合国务院质量技术监督部实验用计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。门的规定。使用的滴定液和试液的浓度表示有明确的不同。使用的滴定液和试液的浓度表示有明确的不同。精密标定的滴定液用精密标定的滴定液用“XXXXXX滴定液（滴定

26、液（YYYmol/LYYYmol/L）”表示；做其他用途不需精密标定其浓度时，用表示；做其他用途不需精密标定其浓度时，用YYYmol/L XXXYYYmol/L XXX溶液表示。溶液表示。百分比用百分比用“% %”表示，指重量的比例；溶液的百分表示，指重量的比例；溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液比，除另有规定外，系指溶液100ml100ml中含溶质若干中含溶质若干克。克。第40页/共71页计量（续）计量（续）乙醇未指明浓度时，均系指乙醇未指明浓度时，均系指95%95%（ml/mlml/ml）的溶液）的溶液。液体的滴，系在。液体的滴，系在2020C C时，以时，以1.0ml1.0ml为为20

27、20滴进行换滴进行换算。算。溶液后标示的溶液后标示的“（110110）”: :指固体溶质指固体溶质1.0g1.0g或或液体液体1.0ml1.0ml加溶剂使成加溶剂使成10ml10ml的溶液；未指明用何种的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液。溶剂时，均系指水溶液。两种或两种以上的液体的混合物，名称间用两种或两种以上的液体的混合物，名称间用“”隔开，其后括号内所示的隔开，其后括号内所示的“: :”：液体混合时的体：液体混合时的体积（重量）比例。积（重量）比例。第41页/共71页精确度精确度称取称取“0.1g0.1g”：称取重量可为：称取重量可为0.060.060.14g0.14g。称取称取“2

28、g2g”：称取重量可为：称取重量可为1.51.52.5g2.5g。 称取称取“2.0g2.0g”：称取重量可为：称取重量可为1.951.952.05g2.05g。 称取称取“2.00g2.00g”：称取重量可为：称取重量可为1.9951.9952.005g2.005g。 “精密称定精密称定”：称取重量应准确至所取重量的千：称取重量应准确至所取重量的千分之一；分之一；“称定称定”：称取重量应准确至所取重量：称取重量应准确至所取重量的百分之一。的百分之一。第42页/共71页精确度（续）精确度（续）“精密量取精密量取”：量取体积的准确度应符合国家标：量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精

29、密要求。准中对该体积移液管的精密要求。 “量取量取”：可：可用量筒或按照体积的有效数位选用量具。用量筒或按照体积的有效数位选用量具。取样量为取样量为“约约”若干：取样量不得超过规定量的若干：取样量不得超过规定量的10%10%。实验中规定实验中规定“按干燥品（或无水物、或无溶剂）按干燥品（或无水物、或无溶剂）”：除另有规定，应取未经干燥（未去水，或未：除另有规定，应取未经干燥（未去水，或未去溶剂）的供试品进行实验，并将计算中的取用去溶剂）的供试品进行实验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。）扣除。第43页/共71页精确度（

30、续）精确度（续）实验中的实验中的“空白实验空白实验”：指在不加供试品或以等：指在不加供试品或以等量的溶剂代替试液的情况下，按同法测得的结果量的溶剂代替试液的情况下，按同法测得的结果。 含量测定中的含量测定中的“并将滴定结果用空白实验校正并将滴定结果用空白实验校正”：指按供试品所耗滴定液的量与空白实验中所耗：指按供试品所耗滴定液的量与空白实验中所耗滴定液的量（滴定液的量（mlml）之差进行计算。）之差进行计算。实验时的温度，未注明者，指在室温下进行；温实验时的温度，未注明者，指在室温下进行；温度高低显著影响实验结果者，除另有规定，应以度高低显著影响实验结果者，除另有规定，应以2525C C2 2

31、C C 。第44页/共71页试药、试液和指示剂试药、试液和指示剂实验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试实验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国际标准或药项下的规定，选用不同等级并符合国际标准或国务院有关行政主管部门规定的标准试剂。国务院有关行政主管部门规定的标准试剂。试液、缓冲液、指示剂、滴定液等均应符合附录试液、缓冲液、指示剂、滴定液等均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。的规定或按照附录的规定制备。 实验用水，除另有规定外，均系指纯化水；酸碱实验用水，除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用的水，均系指新沸腾并放冷至室温的度检查所用的水，均系指新

32、沸腾并放冷至室温的水。水。酸碱性实验时，如未指明用何种指示剂，均系指酸碱性实验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。石蕊试纸。第45页/共71页2.2. 正文（正文（MonographsMonographs） 是药典的主要内容，为所收载药品或是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。制剂的质量标准。 每一品种项下分别列有：品名（中文每一品种项下分别列有：品名（中文名，汉语拼音与英文名），有机药物名，汉语拼音与英文名），有机药物的结构式，分子式与分子量，来源或的结构式，分子式与分子量，来源或有机化合物的化学名称，含量或有效有机化合物的化学名称，含量或有效价规定，处方，制法，性状，鉴别，

33、价规定，处方，制法，性状，鉴别，检查，含量或效价测定，类别，规格检查，含量或效价测定，类别，规格，贮藏，制剂等。，贮藏，制剂等。类别系按药品的主要作用与主要用途类别系按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分，不排除在临床实或学科的归属划分，不排除在临床实践的基础上作其他类别药物使用。践的基础上作其他类别药物使用。第46页/共71页3.3. 附录（附录（AppendicesAppendices） 记载了制剂通则、一般鉴别试验、分记载了制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、理化常数、有关光光度法、色谱法、理化常数、有关滴定法和检查法，升压素生物测定法滴定法和检查法，升压素生物测定法、放射性

34、药品检定法、生物检定统计、放射性药品检定法、生物检定统计法、试药与滴定液、制药用水、灭菌法、试药与滴定液、制药用水、灭菌法、原子量表和指导原则。法、原子量表和指导原则。 附录中收载的指导原则，是为执行药附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品典、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定。标准所制定的指导性规定。红外吸收光谱已另成专辑出版。红外吸收光谱已另成专辑出版。第47页/共71页4.4. 索引（索引（IndexIndex） 中文索引和英文名称索引。中文索引和英文名称索引。 中文索引按汉语拼音顺序排列。中文索引按汉语拼音顺序排列。英文索引按英文字母顺序排列。

35、英文索引按英文字母顺序排列。第48页/共71页二二、国外药典、国外药典 进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：水平时，可供参考的国外药典有：1. 美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集美国药典委员会的美国药典委员会的美国药典美国药典(The (The United States Pharmacopoeia),United States Pharmacopoeia),缩写缩写USPUSP，目前为，目前为2929版，即版，即USP(29)USP(29)。美国药学会的国家处方集美国药学会的国家处方集The nati

36、onal The national FormularyFormulary，缩写，缩写NFNF，目前为，目前为24 24 版，即版，即NF(24)NF(24)。19801980后，二者合并为一册，现行版本缩写后，二者合并为一册，现行版本缩写为为USP(29)-NF(24).USP(29)-NF(24).第49页/共71页规定限度规定限度未舍入值（未舍入值（% %）舍入值（舍入值（% %）结论结论含量限度含量限度98.0%98.0%97.9697.9698.098.0合格合格97.9297.9297.997.9不合格不合格97.9597.9598.098.0合格合格含量限度含量限度101.5%10

37、1.5%101.55101.55101.6101.6不合格不合格101.46101.46101.5101.5合格合格101.45101.45101.5101.5合格合格限度实验限度实验0.02%0.02%0.0250.0250.020.02合格合格0.0150.0150.020.02合格合格0.0270.0270.030.03不合格不合格限度实验限度实验3ppm3ppm0.000350.000350.00040.0004不合格不合格0.000250.000250.00030.0003合格合格0.000280.000280.00030.0003合格合格测定结果的数据取舍与结果判定测定结果的数据取

38、舍与结果判定第50页/共71页2. 英国药典英国药典英国药典（英国药典（2005年版，简称年版，简称BP), ), 共分六共分六卷。卷。第一卷第三卷均有凡例和正文，附录置第一卷第三卷均有凡例和正文，附录置于第四卷。于第四卷。第一卷和第二卷正文品种主要为原料药。第一卷和第二卷正文品种主要为原料药。第三卷正文品种则为药物制剂、血液制品第三卷正文品种则为药物制剂、血液制品、免疫制品、放射性药物制剂、手术材料、免疫制品、放射性药物制剂、手术材料和其他制剂等和其他制剂等第四卷为红外参考光谱、附录、增补内容第四卷为红外参考光谱、附录、增补内容和索引。和索引。第五卷为兽药的原料、制剂和疫苗标准。第五卷为兽药

39、的原料、制剂和疫苗标准。第51页/共71页3. 欧洲药典欧洲药典欧洲药典（简称欧洲药典（简称Ph.EurPh.Eur）由欧洲药品质量）由欧洲药品质量管理局（管理局（European Directorate for the European Directorate for the Quality of MedicinesQuality of Medicines）起草和出版。）起草和出版。现行版为第五版欧洲药典。欧洲药典对其现行版为第五版欧洲药典。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充且互为补充除人用和兽用疫苗、免疫制剂、放射性药除人用和兽用

40、疫苗、免疫制剂、放射性药物、天然药物等生物制品外，欧洲药典不物、天然药物等生物制品外，欧洲药典不收载制剂，均为原料药。收载制剂，均为原料药。欧洲药典的附录是至今世界药典中最全面欧洲药典的附录是至今世界药典中最全面和完善，也是最先进的。和完善，也是最先进的。第52页/共71页第三节第三节 药品检验工作的机构和基本程序药品检验工作的机构和基本程序一一、药品检验工作的机构药品检验工作的机构中华人民共和国药品管理法中华人民共和国药品管理法规定：规定：“药品监督管理部门设置或者确定的药药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需

41、的药品检验工作药品质量监督检查所需的药品检验工作” 。国家食品药品监督管理局领导下的国家国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生物制品检级药品检验机构是中国药品生物制品检验所，各省、自治区、直辖市药品检验验所，各省、自治区、直辖市药品检验所分别承担各辖区内的药品检验工作。所分别承担各辖区内的药品检验工作。第53页/共71页二二、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样、性状药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。、鉴别、检查、含量测定、写出报告。1.1. 取样（取样（SampleSample）取样要考虑取

42、样的科学性、真实性与代表取样要考虑取样的科学性、真实性与代表性。性。取样基本原则均匀、合理取样基本原则均匀、合理 。特殊装置：如特殊装置：如生产规模的固体原料药的取生产规模的固体原料药的取样须采用取样探子。样须采用取样探子。第54页/共71页取样量（设样品总件数为取样量（设样品总件数为x）当当x x300300时，时， 随机取样按1x当当x x300300时时， 12随机取样按x当当x x33时，每件取样时，每件取样第55页/共71页2.2. 药物鉴别（药物鉴别（IdentificationIdentification） 依据药物的化学结构和理化性质进行某些化依据药物的化学结构和理化性质进行某

43、些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断已知药物及其制剂的真伪。判断已知药物及其制剂的真伪。某一鉴别实验只能表示药物的某一特征，绝某一鉴别实验只能表示药物的某一特征，绝不能将其作为判断的唯一依据。不能将其作为判断的唯一依据。采用一组（二项或几采用一组（二项或几项项）试验全面评价一个）试验全面评价一个药物，力求结论正确无误。药物，力求结论正确无误。第56页/共71页例：苯甲酸的鉴别例：苯甲酸的鉴别 取本品约取本品约0.2g0.2g，加，加4%4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液

44、2 2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。一致。第57页/共71页3.3. 药物的检查药物的检查药物在不影响疗效及人体健康的原则下，可药物在不影响疗效及人体健康的原则下，可以允许生产过程和贮藏过程中引入的微量杂以允许生产过程和贮藏过程中引入的微量杂质的存在。质的存在。通常按照药品质量标准规定的项目进行通常按照药品质量标准规定的项目进行“限限度检查度检查”，以判断药物的纯度是否符合限量，以判断药物的纯度是否符合限量规定要求，亦称纯度检查（规定要求，亦称纯度检查（Detection of Detection of Im

45、puritiesImpurities）4.4. 药物的含量测定药物的含量测定准确测定有效成分的含量。一般采用化学分准确测定有效成分的含量。一般采用化学分析或理化分析方法来测定，以确定药物的含析或理化分析方法来测定，以确定药物的含量是否符合药品标准的规定要求。量是否符合药品标准的规定要求。第58页/共71页鉴别、检查和含量测定鉴别、检查和含量测定鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。判断一个药物的定则可用来判定药物的优劣。判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者

46、的检验结果。除此之外，尚有与含量测定三者的检验结果。除此之外，尚有药物的性状要求（如：晶型、臭味、溶解度和药物的性状要求（如：晶型、臭味、溶解度和吸收系数等）吸收系数等）。药物的性状测定结果不仅对药药物的性状测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，也是评品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，也是评价药品质量的主要指标之一。价药品质量的主要指标之一。第59页/共71页例：苯甲酸的性状例：苯甲酸的性状本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结结晶性粉末，质轻，无臭或微臭，在热空晶性粉末，质轻，无臭或微臭，在热空气气中微有挥发性，水溶液显酸性反应。中微有挥发性，水溶

47、液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水水中溶解，在水中微溶。中溶解，在水中微溶。本品的熔点为本品的熔点为121121124.5124.5。 第60页/共71页5.5. 检验报告的书写检验报告的书写必须有检验人员、复核人员及部门负责必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。 原始记录原始记录内容：内容：n供试品情况（名称、批号、规格、数供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；量、来源、外观、包装等）； n日期（取样、检验、报告等）；日期（取样、检验、报告等）；n检验情况（

48、依据、项目、操作步骤、检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；数据、计算结果、结论等）；第61页/共71页要求要求n完整、真实、具体，清晰，不得涂改完整、真实、具体，清晰，不得涂改。若需涂改，只可划线，重写后要签。若需涂改，只可划线，重写后要签名名n记录完成后，需复核。复核后的记录记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。责。第62页/共71页涂改方式涂改方式划两条细线，在右上角写正确数字，并签名划两条细线，在右上角写正确数字，并签名张杰张杰例例0.10312例例消耗消耗22.31