操作04抽滤减压过滤解析版

1、专题一 实验中的减压操作操作04抽滤（减压过滤）减压过滤，也称吸滤或抽滤。（一）特点减压过滤有三个主要特点：加大了过滤介质两侧的压力差，加快了过滤速率，缩短过滤的时间；能使沉 淀与母液尽量分离，所得固体沉淀也易干燥。也要注意如下问题： 滤纸在减压下容易被抽破，因此必要时需要加厚； 它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤，胶状沉淀会透过滤纸，太细小的沉淀会板结在滤纸上。（二）原理与装置减压过装置如下图所示，利用水泵的负压原理将空气带走，从而使抽滤瓶内压力减小，在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤的速度。在连接水泵的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后水流

2、速度的改变引起水倒吸进入抽滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此，在停止过滤时，应先从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。（三）高中习题中的体现1 用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是A 先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗B. 先取下布氏漏斗，再关上水龙头C. 先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头D 先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗【答案】D【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减 压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，先拔下抽滤瓶上 的橡皮管，关上水龙头

3、，再取下布氏漏斗。答案选D。2 .化学实验课用 KCI和NaN03来制备KNO 3的实验要用到减压过滤，下图是减压过滤的装置，请回答下列问题:(1) 写出图中A、B两种仪器的名称，A; B(2) 该装置图有几处错误，请指出B仪器处关键性的错误 【答案】(1)布氏漏斗吸滤瓶(2)布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对【解析】(1)减压过滤所用仪器为 A为布氏漏斗、B为吸滤瓶、C为安全瓶、抽气泵，故答案为：布氏漏斗;(2) 根据减压过滤装置特点：布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴，所以图中错误为：布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，或布氏漏斗的颈口

4、斜面没有与吸滤瓶的支管口相对，故答案为：布氏漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口，或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对。3实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二 醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：()CJ实验步骤如下：步骤1 :在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 C,反应0.5 h。幽 II? 2步骤2 :降下油浴，冷却至160 C,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。步骤3:蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在

5、60 C左右，抽滤。步骤4 :将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为12。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液 pH = 6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。请回答下列问题：(1) 步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是 。(2) 步骤2中减压蒸馏的目的是 ，蒸馏出的物质是 (3) 抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是 。若滤液有色，可采取的措施是 (4) 该实验中，不采用水浴加热的原因是 。(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应乙加入活性炭脱色(4)水浴温度不能超过【答案】(1)增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌二醇(3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 1

6、00 C【解析】(1) 为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌，步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片；(2) 降低蒸馏温度，防止引起副反应，步骤2采用减压蒸馏的方法；蒸馏出的物质是乙二醇；(3) 抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气；若滤液有色，可加入活性炭脱色；(4) 该实验中，温度超过 100 C，而水浴温度不能超过 100 C，不采用水浴加热。4 对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到:N叫1 'A+ H2SO”T8p V+ H2O实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下: 在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺

7、及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。 将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170180 C,维持此温度22.5 ho 将反应液冷却至约 50 C后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。，抽滤，收集产品，晾干(100 mL 将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)水在20 C时可溶解对氨基苯磺酸 1.08 g,在100 C时可溶解6.67 g)。(1 )装置中冷凝管的作用是 。(2) 步骤中采用油浴加热，用油浴加热的优点是 。(3) 步骤用少量冷水洗涤晶体的好处是 。(

8、4) 步骤和均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先 ，然后 ，以防倒吸。(5) 步骤中有时需要将 粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是 。【答案】(1 )冷凝回流(2)反应物受热均匀，便于控制温度(3)减少对氨基苯磺酸的损失(4)拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管关闭水龙头(5)提高对氨基苯磺酸的纯度提高对氨基苯磺酸的产率【解析】(1) 因反应温度较高，为170180 C ,会使有机物挥发，故装置中冷凝管的作用是冷凝回流，以提高产率；(2) 采用油浴加热，可以使反应物受热均匀，便于控制温度；(3) 因产品的溶解度随温度升高而增大，用

9、冷水洗涤可减少产品的溶解，从而减少损失；(4) 抽滤后停止抽滤时，为了防止发生倒吸，应先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，再关闭水龙头；(5) 因为产品的溶解度随温度变化的影响较大，故可采用粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤的方法对其提纯，此操作多次进行的目的是提高对氨基苯磺酸的纯度，在抽滤后的母液中仍会残留少量产品， 应将母液收集集中处理，以回收产品，提高产率。5 乙酰水杨酸，俗称阿司匹林(是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下:空独辭 帯瑟 盘盂西鯉沁-一函画查阅资料:阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水醋酸酐(CH3CO)2O:无色透明液体，溶于水形

10、成乙酸请根据以上信息回答下列问题：(1)合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的 丄- £ 11 :H；1：aX 1rABCD 合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是 如右图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是吸濾赫安节瓶A 抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置B. 当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗C. 抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液D 洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤(2)提纯粗产物中加入饱和 NaHCOs溶液至没有CO2产

11、生为止，再抽滤。加入饱和NaHC03溶液的目的是(用化学反应方程式表示)。(3)另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。粗产品镰活遇谱誓迹 最后步骤中洗涤剂最好选择A 15%的乙醇溶液B NaOH溶液C .冷水D .滤液 下列装置在上述流程中肯定用不到的是 。 重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息:CQjf+HjOCOOCCHj+ CO：pHp1不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体2亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长3稳定区晶体不可能生长稳过饱和区）加入晶种，缓慢降温【解析】（1）控制温度在85 C90 C,温度低于100 C,应采取水浴加热，故选B ；乙酸酐容易发

12、生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，故答案为防止乙酸酐水解;A、抽滤能加快过滤速率， 得到相对干燥的沉淀， 颗粒太小的沉淀会穿过滤纸，不能用此装置，故A正确;面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，故C错误；D、洗涤晶体时，先关（2）乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以判断该过程结束的现象是没有气体（CO2）产生；使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水，从而除去杂质，且便于分离，反应的化学方程式为(oom根据流程图，冷凝回流需要C,趁热过滤需要 D，干燥时需要 A，不需使用的装置是 B,故选B;根据信息，重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，操作为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温，故答案由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为C© 0H匚 O ONl°0