污水含油量的测定方法6页

1、污水含油量的测定方法 调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SYT532994 碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法中规定的方法，采用石油醚、 汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展检测手段的不断改进与完善。新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、 红光光度法、 紫外分光光度法和比色法。比色法采用可见光，波长范围为400750nm。利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应

2、的油含量。可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。 在油田实际应用时， 认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律， 因而标准曲线应为一条通过原点的直线。 1.有关波长和读数范同的选择标准545标准曲线的绘制：“以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。”标准中波长选择430nm在以前的1988版标准是420nm

3、，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。针对这个原则用721型分光光度计测试了标准油的吸收曲线结果见图l。从图l可以看出：随着波长的增加，吸光度逐渐减小，就是说在测定污水含油时。根据最大吸收原则，选择的波长越小

4、越好。但是，任何分光光度计都有一定的测量误差，对给定的分光光度计来说，其透光度读数误差(AT)是常数。考察分析了透光度r不同时，同样大小的AT所引起的浓度误差&是不同的，浓度的相对误差(Aclc)也是不同的，如表1所示。从表1可知，浓度相对误差反映了吸光度读数的相对误差。它的大小与吸光度的读书范围有关为了减小这方面的误差。应该选择合适的吸光度范围进行测定，从表l中可以看出。最适宜的读数范围在0.20.7之间。此时的浓度相对误差可以控制在1.55以内。综合上述分析。波长的选择应该在测定值落在0207的范围内，测试721型分光光度计在空白和蒸馏水、空白汽油分别做参比的情况下发现空白样在38

5、6nm下、蒸馏水在396nm下、120号空白汽油在395nm才可以调整满度，从仪器本身来说，做污水含油测试波长应该大于395nm，为正确选择波长，结合标准中推荐水质主要控制指标要求和生产实际，做不同浓度的吸收曲线，见图2。从图2可以看出污水含油在30mgCL以下的样品曲线在420440nm之间的波长范围内，可以有效地落在吸光度0.2-0.7之间。2.关于污水含油量结果的计算标准548计算结果方法为：测定的吸光度值查表根据查表值mo带入上述公式计算含油量。在实际操作过程中，查表的读数误差较大，以前没有微机处理系统，现在在微机上做好标准曲线后，用微机回归计算公式。直接将测定数据A带入回归的公式。就

6、可以方便的计算出mo。然后用公式计算，这样减少了读数误差，并且对于含油量超过30mgL的污水含油，只要可以读出吸光度读数(可通过调节溶液的浓度或改变液槽厚度，控制吸光度读数在上述范围)，就可以带入公式计算。3有关操作细节31关于震荡震荡的目的是为了让两相液体充分接触混和均匀，在胜利油田的采油化验工技能鉴定中发现。各单位要求不一，在实际调研中，发现操作方法也是各有不同有些单位甚至明确规定震荡120下(标准规定为振摇12min，以平常每秒2下，振摇2min计算，大约是120下)，正确的操作应该是：把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下，震荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄露。以震荡成均匀的乳浊液为宜。

7、32有关放气技能鉴定和实际操作中，发现放气的方法有种：一是通过上口的开盖放气：二是通过上口盖子对眼放气：三是通过下面旋塞放气。没有统一要求，而标准中也没有涉及从安全因素和准确度因素考虑。结合萃取操作的步骤及注意事项，放气的正确操作应该是：振荡后，让分液漏斗仍保持倾斜状态，切记分液漏斗的上口要倾斜朝下。而下口处不要有液体，更不能把下口对人或者仪器，然后旋开旋塞，放出气体使内外压力平衡。33有关放液分离技能鉴定和实际操作中，分离的常见方式有2种：一是从下面分离出下层液体，然后继续从下面分析出上层液体；二是从下面分离出下层液体，从上口倒出上层液体。鉴定时为了这个问题，争执不休，从化验的准确度和精密度来考虑，如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗下面颈部所附着的残液就会把上层液体沾污。从而影响测定结果。 正确地方法是：液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出。分液时一定要尽可能分离干净。有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去(下层)。4有关加盐酸的作用标准5-47a规定：将水样移入分液漏斗中，JJtJ盐酸溶液(1+1)25-5OmL。”实际操作中许多化验人员询问加入盐酸的作用和机理。加入盐酸是基于盐析效应的原理，盐析作用的实质，主要是油相与溶剂(水)间的相互作用被破坏，盐(电解质)的加入使油