8-羟基喹啉工艺流程上课讲义

1、精品文档3.3 生产工艺及物料平衡分析3.3.1 8弟基喹啉（8258t/a，其中自用3258t/a）3.3.1.1 反应原理及反应方程式反应原理：将甘油在140C以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛，再与邻氨基酚 反应，使成为 8- 羟基四氯喹啉，再用邻硝基酚使之氧化成 8- 羟基喹啉。 合成反应式：（以邻氨基酚计，转化率 98） 邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚-t 8-羟基喹啉+1/3邻氨基酚+11/3水 10992139/3=46.3145 36.36610.840.431.33 0.330.463.3.1.2. 工艺流程简述将150KG邻氨基酚,75KG邻硝基酚,200KG硫酸和匀（搅半小时），

2、保温在 60C以上，慢慢滴入已有200KG甘油并升温到140C以上的1000L合成釜中（用 8小时滴完 ）, 滴完保温反应 4小时, 即达到反应终点 .然后边向釜夹套通冷却水 边向釜内慢慢加入约400KG水（将釜加满）,使物料降温到80C以下，再将釜内 料液用泵打入2000L中和釜中，用约540 kg 30 %的液碱中和（温度80C）到 PH=78,静置分层，分出下层废盐水，再将上层油料送减压蒸溜，升温到 200220C ,约8小时蒸一釜，经冷凝，破碎，粉碎即得成品8-羟基喹啉约180 kk . 废盐水经冷却到常温，结晶出废盐（硫酸钠，约240 kk,可卖30元/吨）,分离出的 废水送污水处理

3、站 .项目总收率约 92%注意事项:一. 合成：1.滴加时合成釜内温度不能低于140C ,否则会发生垒积反应引起冲 料.2. 滴加时不能太快 , 否则也会冲料 .二. 中和: 加碱不能太快 , 否则也会冲料 .三. 减压蒸馏 : 釜上的真空表要灵 , 系统的管道不能堵 , 否则釜上出现正压有爆 炸危险.3.32 5-氨基-8-羟基喹啉（ 50t/a）反应方程式：硝化：（以8-羟基喹啉计，转化率97%）8-羟基喹啉+硝酸-硝羟喹啉+ 水14563 1901810.43 1.310.123.3.2.2 生产工艺流程 硝化反应将100 kg 8-羟基喹啉和400 kg 98 %浓硫酸导入硝化反应釜，

4、低温条件下 缓慢滴加48 kk 98%硝酸（约4小时滴完）,温度保持在0-5 C ,反应4小时后将 物料进行抽滤 , 滤液返回硝化反应釜循环利用 , 套用多次后排出 . 滤饼加水和液 碱进行中和，将PH调至7-8,然后进行离心甩滤，滤饼经烘干后得中间产物硝羟 喹啉;废水中含废盐 （硫酸钠.极少量硝酸钠 ）, 须经除盐后进入污水处理系统 .注意事项：硝化时料温绝不可高于5C ,若高出10多度,就可能迅速升温 而引起爆炸 .加氢还原反应加氢反应在专门的加氢车间操作，常温下将80 kg硝羟喹啉和5 kg钯炭颗 粒.450 kk乙醇投入1000L压力釜中，然后慢慢升温至50C ,再慢慢通入氢气， 使釜

5、压升至8 kk/ cm 2,反应2小时,至不吸氢止，加氢后的物料利用釜压进行压 滤,压滤残渣主要为钯炭，钯炭回收重利用；滤液冷却到W 10C ,使产物结晶析 出, 经离心甩滤得湿粗品 , 滤液主要为乙醇 , 经蒸馏后回用至加氢工段 . 湿粗品 用乙醇重结晶一次 ,即可合格,烘干后再进行粉碎包装 ,即得产品 5-氨基-8-羟 基喹啉 , 约 60 k .3.3.3 8- 羟基喹哪啶 (250T/A)反应方程式 :邻氨基酚+巴豆醛+1/3邻硝基酚-8-羟基喹哪啶+1/3邻氨基酚+5/3水1097046.315936.33010.640.421.460.330.283.3.3.2 生产工艺流程工艺流

6、程简述 :将150 kk邻氨基酚和250 kk 30%盐酸.75 kk邻硝基酚投入密闭的500L 合成反应釜中，通蒸汽使反应釜温度升至105 C ,然后缓慢滴加110 kk巴豆 醛,滴加时间约 8小时,滴完再保温 3小时,合成反应完成后将料液放入中 和釜再加入液碱进行中和，调PH约7-8,料温80C ,中和毕经静置分层， 放出下层油料送减压蒸馏 , 上层废盐水经除盐后送污水处理 . 减压蒸馏的 温度200-220 C ,8小时蒸一釜，蒸出8-羟基喹哪啶粗品210 kg .再用乙醇 重结晶,经烘干.粉碎.包装,得产品约196 kk .3.3.4.三合氯喹啉（ 300t/a）反应方程式：100 8

7、羟基喹啉 + 165氯65二氯 + 32 5-氯+ 37-氯+ 165氯化氢100*145165*7165*21432*179.5 3*179.5165*36.51 081 096 018 004 04233 42 生产工艺流程工艺流程简述：将150kg 8-羟基喹啉和150 kk水，150 kk 30%盐酸加入500L氯化釜，降温到 15-20 C进行通氯，通氯时间约为 8h。氯化后的物料经抽滤得湿粗品，再加液 碱进行中和，使pH达到7-8,所得湿粗品再用工业酒精重结晶，结晶温度W 5C 再甩滤得湿料，经烘干，粉碎，包装得产品三合氯喹林约165kg。酒精母液可回蒸套用。335 7-（4-乙基

8、-1-甲基辛基） -8-羟基喹啉（ 100t/a）（1）合成反应C6H7NO + C11H22O- C 20H 27NO + H 2O1451702971811172050123.3.5.2生产工艺流程：工艺流程简述：将300kg 8屛基喹啉和300kg二甲苯溶剂投入合成釡，搅拌升温至80C，慢 慢滴入380 kg 5-乙基-2-壬酮（约4小时滴完）。滴完在80C下保温反应3h, 反应毕将料液冷却至w 50 C出料，送去减压蒸馏。先蒸出溶剂二甲苯，再在 250C左右，蒸出产物，蒸一釜约10h,得约500kg馏出物，再进行加氢还原：400kg馏出物加400kg工业酒精加20kg Pa/c入100

9、0L压力釜，反应压力为8个大气压，温度80C，时间6h。产物经压滤除渣（Pa/c，套用）后，送去精 馏，先蒸出溶剂（酒精，套用），再在250C下蒸出产品7- （4-乙基-1-甲基辛 基） -8- 羟基喹啉，约 410kg。本项目产品收率为 70.（因蒸馏残渣多，收率不够高） 。溶剂二甲苯采用二 级冷凝，冷凝效率 97。3.3.6 4- 氨基间甲酚( 400t/a )（1） 硝化反应：间甲酚+ 硝酸-4-硝基间甲酚+ 水108 631531810.581.420.173.3.6.2 生产工艺流程工艺流程简述：1. 将100kg间甲酚和360kg 98%浓硫酸投入硝化釜，搅拌降温至w 0C .再缓 慢滴加65kg浓硝酸，（约8h滴完），滴完再在5C以下保温反应4h，然后 抽滤，滤液回收套用，滤饼再加入水和液碱进行中和， ph 调至 7-8，再离 心甩滤，废水经除盐后送进污水处理站，滤饼用乙醇重结晶后即为 4- 硝基 间甲酚。湿料约180kg,不必烘干，直接送去加氢还原。乙醇母液蒸出乙醇 可套用。2. 180kg湿4-硝基间甲酚同5kg钯炭和300kg乙醇加入500L压力釜中，进行 加氢还原，温度80C，