探讨橡胶中微量元素的检测

1、探讨橡胶中微量元素的检测 探讨橡胶中微量元素的检测 摘 要：随着工业社会的开展和科学技术的进步，橡胶工业不断得到完善，天然橡胶的用途也越来越广泛。在实际应用中，橡胶制品广泛分布于交通运输、建筑、医药、电子、国防、航空航天等领域。橡胶之中的微量元素，大局部来自制造时添加的各种助剂，这些助剂可以有效改善橡胶的性能，降低其制作本钱。因此，对橡胶中的微量元素进行检测，对于橡胶产品的仿制工作有着很大的现实意义。 关键词：橡胶 微量元素 检测 所谓的微量元素，是指在地球的主要构成中仅占据0.01%的元素，共有60余种，由于含量极小，为了可以准确检测元素的含量，对于检测的精准度要求十分严格。检测的关键在于对

2、样品的前处理，这也直接影响着分析结果的准确度和精密度。通常情况下，微量元素的检测方法有高温灰化法、微波消解法、湿法分解法等。相对于橡胶工业沿，主要测定方法有分光广度法、原子发射光谱法、X射线荧光法、电化学法、色谱法等，不同的检测方法会由于本身的性质以及仪器检出限度而各不相同。 一、分光光度法 其根本原理是：利用相关仪器，将一束单色光透过被测溶液，其中的一局部光会被溶液吸收，且吸收的强度与溶液中物质的浓度成正比。这种方法是一种较为传统的分析方法，检测速度快，也相对准确。但是，涉及的数据众多，步骤繁琐，并且不适合多元素同时测定，一般只用于检测单一的元素，如氮、硅等。例如，孙田增使用EGTA滴定钙，

3、CyDTA滴定镁，对硫化橡胶中钙镁的含量进行了检测，滴定终点稳定，敏锐，测定结果有较高的准确度和精密度，且测定快速。 二、X射线荧光光谱分析法 如果能量高于原子内层电子结合能的X射线与原子发生碰撞，会对内层电子进行驱逐，形成一个空穴，使得整个原子体系处于不稳定的激发态，之后又会由能量高的状态自发跃迁至能量低的状态，这个过程称为弛豫过程。在这个过程中，X射线荧光的能量和波长与元素有着特殊的对应关系，因此，只需要测出荧光X射线的波长，就可以分析出元素的种类，这也是X射线荧光光谱分析法的原理。这种方法准确度较高，操作简便，在橡胶微量元素的检测中得到了广泛应用。例如，徐燧伟使用X射线衍射法，对硫化橡胶

4、中无机物的含量进行测定，误差一般只有千分之几，最大误差也只到达1%，既可以定性，又可以定量，可以说十分方便。 三、电感耦合等离子体原子发射光谱法 这种方法的根本原理是原子发射光谱法，主要是利用样品在受到激发后，发射出的光谱的波长和强度的差异，对样品进行定性及定量分析。由于目前原子发射光谱法普遍采用ICP作为光源，利用等离子体的高温消除火焰中存在的化学干扰，使得大多数微量元素容易被激发，因此也就成为电感耦合等离子体原子发射光谱法。这种方法具有基体干扰小、精度好、灵敏度高、线性范围宽等诸多优点，因此得到了广泛的应用。这里进行重点分析。 1.检测方法 1.1检测准备：采用SPECTRO GENESI

5、S电感耦合等离子体原子发射光谱仪，27.12 MHz自激式高频发生器，水冷循环系统，三通道蠕动泵，15块线性电荷耦合检测器。 试剂方面，采用混合标准储藏溶液，使用光谱纯试剂配制，在使用时通过添加离子水，满足试验的需求。试验中使用的容器统一进行以下处理：首先使用硝酸溶液浸泡24小时，之后使用自来水进行反复冲洗，最后使用离子水清洗并烘干。 1.2工作条件：高频发生器的功率为1.3kW，冷却循环系统的气流量为12.0L·min-1，辅助气流量和载气流量均为1.0L·min-1。 1.3试验方法：首先，要对样品进行相应的处理。在制作样品之前，要使用软布配合清洁剂等，除去试样外表的脏

6、污，如果试样的外表存在聚合物涂层，可以使用800碳化硅砂纸去除，需要注意的是，摩擦是一定要轻柔，防止对于试样主体的破坏。同时，试样不能在高于35的环境下强制枯燥，而应该放置在阴凉通风处自然枯燥。拆分试样的工具需要提前使用乙醇溶液进行清洁，防止其对于检测结果的影响。样品的主要处理方法有以下几种： 1.3.1干灰化法：取剪为1mm3大小的橡胶试样0.5g，放置在50mL的瓷质坩埚中，之后将坩埚放入高温炉，确保炉内温度保持在200，加热2h后，升温至300，直到不再冒出黑烟，完全关闭炉门，升温至500灰化4h。之后取出坩埚，添加硝酸溶液5mL，放置于电炉上溶解灰分，然后将溶液倒入50mL的容量瓶中，

7、定容，摇晃均匀，进行干过滤后，放置待测。 1.3.2硫酸消解法：取剪为1mm3大小的橡胶试样0.5g，放置在100mL的平底烧瓶中，参加浓硫酸10mL，在电炉上加热至完全裂解，冷却后，参加10mL硝酸溶液，缓慢加热至没有棕色气体逸出，之后，提高温度，加热至有少量白色烟雾冒出。重复上述步骤，直到溶液的颜色不再褪色。然后，加热至溶液将近干涸，参加少量蒸馏水，继续加热到白烟不再冒出，参加5mL硝酸溶液，加热，将剩余物溶解，之后将溶液倒入50mL容量瓶中，定容，摇晃均匀，进行干过滤后，放置待测。 1.3.3硝酸-高氯酸-氢氟酸消解法：取剪为1mm3大小的橡胶试样0.5g，放置在100mL的聚四氟乙烯烧

8、杯中，加硝酸30mL，高氯酸8mL，氢氟酸8mL，盖上外表皿，浸泡24h。在消解前，将外表皿取下，烧杯放置于控温电热板上，以100-120的温度，进行加热消解。黄烟冒尽后，提升温度至140-150，加热至溶液近干，参加少量蒸馏水，加热至白烟不再冒出，之后参加5mL硝酸溶液，加热，溶解剩余物，然后将溶液倒入50mL的容量瓶中，定容，摇晃均匀，进行干过滤后，放置待测。 其次，要对样品进行分析。开机预热点燃等离子体光源后，对相关仪器参数进行调试，确保其处于最正确测试状态，利用蠕动泵将试样溶液引入等离子体光源。试样溶液在激发过程中，其中含有的微量元素会产生特定的光谱线，经过分光系统分光后，被光电元件接

9、收后，会转变为电信号并被记录。结合数据库中的信息，通过比照，系统可以自动计算并记录被测试样中各元素的含量和特性。 2.结果分析 通过对不同量的溶解酸的比拟，结果显示：各种酸的体积分数在0.5%2%时，分析结果呈现下降趋势；体积分数在2%5%时，分析结果根本稳定；体积分数大于5%，再次呈现下降趋势，盐酸与硝酸的测定结果完全一致。因此，在实验中选择体积分数为2%5%的硝酸作为溶解酸。通过对三种消解方法的比照，采用硝酸-高氯酸-氢氟酸消解法结合ICP-AES测定橡胶中微量元素的方法，具有快速、简便、污染小、精度高的优点，适用于橡胶中微量元素的定量分析。 四、结语 总之，对橡胶中的微量元素进行检测，可以有效分析橡胶成分，便于橡胶制品的生产和仿制，对橡胶工业的开展有着巨大的促进作用。 参考文献 【1】邓江华，王进，杨柳，昌慧娟.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定橡胶中微量元素J.理化检验，2021，：151-154. 【2】刘立行，刘旭东.消解乳化技术-火焰原子光谱法测定天然橡