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文档简介

1、实验五氨氮的测定(蒸僻滴定法)一、实验目的1、掌握蒸偶滴定法的原理和操作;2、学会的水样的预处理。二、原理pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微 -亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定储滴定法仅适用于已进行蒸储预处理的水样。调节水样至 碱性。加热蒸偏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红 出液中的俊。当水样中含有在此条件下，可被蒸储出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将 使测定结果偏高。三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取 0.1g亚甲蓝溶于 50mL95%乙醇，以两份甲基红 溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。2、 硫酸标准溶

2、液(C1/2H2so4=0.02mol/L ):分取5.6 mL (1 + 9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀 释至标线，混匀。按下列操作进行标定。称取180 C干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g (称准至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中，移入 500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至 淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。WX 100025cJ-ol/L)vx52995X 式中：W碳酸钠的重量(g);V消耗硫酸溶液的体积(mL)。3、甲基红-漠甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。四、测定步骤1、水样预处理

3、取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴漠百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.07.4,加入0.25g氧化镁使显微碱性(或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性)和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸储，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集储出液达200mL时，停止蒸储，定容至 250mL。装置连接见书 P66图 3-21。2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。3、空白试验以无氨水代替水样，同水样

4、全程序步骤进行测定。五、数据记录与处理1、标定HCl溶液项目123M(Na2CO3)/g初读数/mL末读数/mL滴定管温度校正值/mLV(H2SO4)/mLc(H2SO4)/mol/Lc( H2SO4)/mol/L相对平均偏差计算公式备注溶液温度：温度补正值：M()=2、氨氮的测定项目123V水样/mLc (H2SO4)/mol/L初读数/mL末读数/mL滴定管温度校正值/mLV(H 2SO4)/ mL空白实验消耗H2SO4体积(mL)氨氮(mg / L )氨氮(mg / L )计算公式一申z (A-B)XMK14Xn00具英吨.L) =v式中：A滴定水样时消耗硫酸溶液体积( mL);B空白试验消耗硫酸溶液体积

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