米格实验室-EBSD制样技术

1、 米格实验室北京聚睿众邦科技有限公司 EBSD技术应用-样品制备技术1. EBSD的样品制备要求 2. EBSD的样品制备方法4. EBSD制样应用案例 EBSD样品制备综述3. EBSD样品制备工艺参考资料Sample Preparation Companies:Allied High Tech Products ()Buehler () SumMet GuideLECO () Metallography Principles and ProceduresStruers () Metalog GuideOther References:Metallography: P

2、rinciples and Practice, ASM, Vander Voort (1999)Specimen Preparation for EBSD, Danka Katrakova and F. Mcklich, (2001 and 2002) 1. EBSD1. EBSD的样品制备要求的样品制备要求1.1 1.1 为什么为什么EBSDEBSD需要进行制样需要进行制样n EBSD 是表面技术n EBSD 信号来自520 纳米的表层.n 损伤, 污染和氧化层将影响EBSD 信号.n 样品需要平, 其形貌将引起阴影.n 薄膜和单晶不需要样品制备, 可直接EBSD 分析.未能标定的区域（4）

3、样品制备常见问题 得不到较好的菊池花样、表面凹凸不平、导电性差 （1） 表面平整、清洁、无残余应力 通过磨抛得到平整的表面，去除残余应力可以选择离子抛光、化学抛光等方法。（2）导电性良好： 若导电性不好，会束缚电荷，导致背散射电子信号变差，可以采用喷金或者喷碳的方法提高导电性（3）适合的形状及尺寸 长*宽*厚12mm*12mm*1.5mm2.2 什么样的什么样的EBSD样品满足要求？样品满足要求？ 2. EBSD的样品制备方法2.1 2.1 EBSDEBSD样品制备流程、方法及适用样品样品制备流程、方法及适用样品切 割镶 嵌研磨机械抛光电解抛光化学侵蚀离子减薄FIB微区抛光机械化学特殊评价纯金

4、属/第二相细小的合金硬度较高、原子序数大的金属陶瓷、矿石等脆性材料铝合金、钛合金等复合材料微区、3D观察的情况，普遍适用偏光显微镜根据偏光下，图像的质量截面抛磨机 硬材料及Cu、Al、Au等软材料微分干涉差显微镜下（DIC）2.2 2.2 EBSDEBSD样品样品制备方法优缺点比较样品样品制备方法优缺点比较优点：方便，快捷，缺点：试样表面破坏，存在残余应力u 机械抛光：振动抛光u 机械抛光+化学抛光优点：简单、方便、最常用、对抛光工艺要求不高缺点：针对不同金属选择不同的化学抛光液.u机械抛光+电解抛光优点：方便、快捷、可重复、最常用，无机械变形、可自动化缺点：抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需

5、要较长时间、抛光不均匀或者形成凹坑、边缘容易被腐蚀、抛光区域有限、电解液有毒2.2 2.2 EBSDEBSD样品样品制备方法优缺点比较样品样品制备方法优缺点比较u 机械抛光+离子减薄优点: 适合所有材料, 尤其脆性材料和小样品. 它也适合已经制备EBSD 样品, 去除表面的氧化层和表面污染.缺点: 设备贵, 限于制备小样品( 小于10 mm )u FIB切割优点：微观区域进行抛光、效率高、精度高缺点：抛光面积小、成本高u 截面抛光机Ar+优点： Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小适合EBSD分析、适用于难抛光的软材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等、用于难加工的硬

6、材料:陶瓷、玻璃等、软、硬组合的多层材料断面制备、抛光区域几百mm，远大于FIB抛光区、操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保。缺点：对样品前处理要求高，同时抛光区域受限制； 2.3 EBSD2.3 EBSD样品制备质量的检测样品制备质量的检测即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕在精磨及机械抛光后仍能观察到粗抛时留下的粗大划痕重新精磨及机械抛光抛光效果好的试样表面在在微分干涉差显微镜下（微分干涉差显微镜下（DICDIC）观）观察到的试样表面的划痕察到的试样表面的划痕有可能是金刚石抛光是留下200X200X 3. EBSD的样品制备工艺3.1 常用的切割设备带条切割机高速切割机

7、低速金刚石切割机3.2 样品的切割和截面的获得避免发热或破坏组织不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式切割中带来的破坏会影响EBSD质量好的切割表面热损伤后的表面切割砂轮的选择很重要有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC)，胶木粘结钢铁类，硬度 Hv 80 - 850Alumina (Al2O3），胶木粘结非常硬的钢铁类材料 Hv 500 - 1400Cubic Boron Nitride（立方氮化硼）烧结的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2000Diamond（金刚石），胶木粘结矿物、陶瓷、

8、易碎材料 Hv 800 - 2000Diamond（金刚石）,镶嵌在金属砂轮片上 根据厂家提供的指导手册选择合适等级的砂轮片、润滑剂及切割条件 3.3 磨抛材料的选择3.4样品的镶嵌通常推荐使用热镶方式 较高的温度和压力 (200C & 50kN).粘结材料的选择: 较容易磨掉稳定及容易粘结样品, 真空下稳定最好能导电热镶热镶 热镶后的样品冷镶冷镶 针对不适合热镶的材料 较低的收缩和高的硬度 真空下稳定 通常使用环氧树脂 镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷 镀导电介质冷镶后的试样3.4 样品的镶嵌3.5 平面磨削平面磨削直到所有试样表面平整磨削工具可根据材料选择选择磨削介质类型及粘结方式很

9、重要磨削砂轮破坏的区域精 磨每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量粗大的划痕表明试样还需精磨精磨/抛光时磨削示意图磨削掉的材料层磨削掉的材料层3.5 平面磨削金刚石抛光可能会留下残余应力或者破坏试样抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上机械抛光方向机械抛光方向金刚石抛光金刚石抛光 3.6 机械抛光n 抛光介质的选择氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光氧化铝基的抛光液氧化铝基的抛光液适合于大多数材料浮雕现象轻石英硅乳胶体石英硅乳胶体化学-研磨共同作用非常适合有色金属、延展性好的

10、材料及陶瓷材料浮雕现象轻在抛光的同时还起着研磨的作用 3.6 机械抛光针对EBSD所做的最终抛光 通过化学-机械抛光方式可以有效去除金刚石抛光过程中带来的残余应力及试样破坏 虽然其它的氧化物抛光剂抛光效果不错，但是硅胶体是个非常不错的抛光介质 Residual surface damage 3.6 机械抛光试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响 在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得到好的晶体学取向图到好的晶体学取向图 制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息 根据花样质量图可以看出试样需要重新准备根据花样质量图可以看

11、出试样需要重新准备 3.7 EBSD机械抛光样品的损伤可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷划 痕二次电子像花样质量图晶体取向图小的表面缺陷 3.7 EBSD机械抛光样品的损伤表 面 缺 陷纯铜的研磨和抛光划痕 3.7 EBSD机械抛光样品的损伤电解抛光抛光和侵蚀导电材料直流电需要控制温度电压过高时需注意安全电解抛光示意

12、图 3.7 EBSD电解抛光电解抛光的特点影响抛光效果的因素电解液成分溶液温度搅拌电解面积（影响电流密度）电压根据不同抛光液组成不同，此时间根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同电流曲线并不完全相同.腐蚀腐蚀抛抛 光光抛光效果好抛光效果好电流密度（A/mm2）抛光时电压抛光时电压不同阶段电解抛光样品表面的变化阳极溶解促使电解发生夹杂物周围基体发生电解反应夹杂物周围基体发生电解反应形成不同的形成不同的电解层厚度电解层厚度反应不均匀反应不均匀搅拌促使反应加剧搅拌促使反应加剧氧气泡会在试样表面形成凹坑电解抛光的利弊有利因素有利因素:迅速，快捷可重复操作人员不需要太多的培训无机械变形可自

13、动化不利因素不利因素:并不适合于所有金属抛光不均匀或者形成凹坑边缘被腐蚀抛光区域有限抛光能力有限电解液有毒比较难找到合适的抛光工艺 用于TEM 样品制备, 最近用于EBSD 样品制备. 基本过程: 用离子枪轰击倾斜样品面, 去除材料.去除速率取决于: 材料, 离子枪电流, 电压, 样品和离子枪的几何关系. 通常快速去除是不可取的. 将引入晶格损伤. 通常采用低的入射角(小于20度), 小的电流和低的电压. 须要12 小时制备一个样品.优点: 适合所有材料, 尤其脆性材料和小样品. 它也适合已经制备EBSD 样品, 去除表面的氧化层和表面污染.缺点: 设备贵, 限于制备小样品( 小于10 mm

14、)3.8 3.8 离子抛光离子抛光 Ion Beam millingIon Beam milling钛合金试样的制备机械抛光后离子轰击后model 682 Gatan PECSn 离子轰击离子轰击钛合金基体钛合金基体 机械抛光 电解抛光钛合金第二相钛合金第二相机械抛光 电解抛光离子束轰击后Gatan Model 691 Precision Ion Polishing System (PIPS)经电解抛光使用离子束轰击后花样质量对比离子束轰击条件： 1mA ion beam at 6kV, 60deg. 旋转Zero ion milling5 minutes15minutes花样质量增加随时间增

15、加花样质量增加试样表面逐渐被剥蚀 表 面 质 量离子束轰击时间过长后试样表面离子束轰击1个小时后离子束轰击过程中试样不旋转，使得试样表面出现凹坑Monel sample（蒙乃尔铜-镍合金）3.9 3.9 聚焦离子束聚焦离子束(FIB)(FIB)FIB主要功能： 形貌观察 微区刻蚀 微沉淀HCP =红色Cubic=蓝色钛合金的三维 EBSD标定Ar离离子子束束加加工工3.10 3.10 截面抛磨截面抛磨 Cross Section PolisherCross Section Polisher20032003年发展年发展 起来为起来为EPMA EPMA 、S SEM/EDS EM/EDS 、AES

16、AES试样的制备提供了方便试样的制备提供了方便机械抛光CP 抛磨时间: 4 hoursAuNi-PCu背散射电子图像背散射电子图像加速电压加速电压: 5kV: 5kVCPCPAuNiPCu背散射电子像EBSD analysisPolymer base在在CuCu层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损BSE imageNormal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction(TD)Image quality截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面，对试样表面无明显损伤

17、，因此非常适合用于EBSD试样的制备n 用Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小适合EBSD分析适用于难抛光的软材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等n用于难加工的硬材料:陶瓷、玻璃等n软、硬组合的多层材料断面制备、n光区域几百mm，远大于FIB抛光区域n操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保。CPCP加工特点加工特点样品制备好后, 必须妥善存储, 避免下次分析时需要重新抛光.妥善存储有利于: 防范表面灰尘和脏物.避免操作时花痕.避免避免氧化物形层.( 对一些材料不可避免, 需要重新抛光). 避免潮湿-尤其对吸水材料. 避免过热-在温暖条件下, 一些材料可能会再结晶

18、.3.11 3.11 样品存储样品存储 4. EBSD的应用案例4.1 4.1 离子减薄离子减薄全欧拉角取向重构图二次电子像全欧拉角取向重构图离子减薄前二次电子像离子减薄后未能标定的区域未能标定的区域4.1 4.1 离子减薄离子减薄4.2 4.2 镁合金的电解抛光镁合金的电解抛光1. 试样粗磨： P240, 320, 600 & 2000，4000 SiC 砂纸 （不能用水）2. 电解抛光:电解液: AC-2（商业镁合金专用抛光液）电压: 20 V温度: 常温时间: 1分钟表面质量差表面质量好1. 试样粗磨： P240, 320, 600 & 1200 SiC 砂纸2. 使用3

19、微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光3. 电解抛光:电解液: 5% 高氯酸酒精溶液电压: 40 V温度: -20C时间: 1 - 2 分钟4.3 4.3 铝合金的电解抛光铝合金的电解抛光表面质量差表面质量好5 用户指南用户指南 User Guide 1. 服务流程服务流程 Service Process 实验咨询 在线填写预约表 专家评估实验 寄送样品 实验实施 获取实验数据 回寄样品和报告证书。 2. 财务付款财务付款 Financial Process 对于VIP客户，我们采用先实验、后付款的流程 对于一般客户，我们采用先付费、后实验的流程 3. 部门职责与联系方式部门职责与联系方式 Contact 技术部：左晓萌刘治国市场部：张秀华刘紫跃闫健康