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文档简介
1、纯化水检测项目一、酸碱度1、试剂a. 甲基红指示液:取甲基红 0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液 7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。 变色范围pH4.2 6.3(红t黄)。b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取 0.2g分析纯氢氧化钠,用水稀释至 100ml。c. 漠麝香草酚蓝指示液:取漠麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至 200ml。 变色范围pH6.0 7.6(黄t 蓝)。2、操作取纯化水10ml,加甲基红指示液 2滴,不得显红色;另取纯化水10ml, 加漠麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。二、硝酸盐1、试剂a. 10%氯
2、化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成 100ml,即得。b. 0.1 %二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。c. 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾 0.163g,加水溶解并稀释至 100ml,摇 匀,精密量取 1ml,加水稀释成 100ml,摇匀,再精密量取 10ml,加水稀 释成100ml,摇匀,即得(每 1ml相当于1四NO3)。2、操作取本品5ml置试管中,于冰浴(0C)中冷却,加10%氯化钾溶液 0.4ml 与0.1 %二苯胺硫酸溶液0.1ml ,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐
3、的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。三、业硝酸盐 1、试剂a. 稀盐酸溶液:取盐酸 234ml,加水使稀释至 1000ml ,即得。本液含 HCl 应为 9.5%-10.5%。b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 t 100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml 0c. 盐酸蔡乙二胺溶液(0.1 t 100):取盐酸蔡乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。d. 标准业硝酸盐溶液:取业硝酸钠0.750g (按十燥品计算),加水溶 解,稀释至100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精 密量取1ml,加水稀释成 5
4、0 ml ,摇匀即得(每1ml相当于1(igNO2)。2、操作取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1 t 100)1ml及盐酸蔡乙二胺溶液(0.1 t 100) 1ml,产生的粉红色,与标准业硝酸 盐溶液0.2ml,加无业硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%)。四、氨1、试剂a. 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾 10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢 氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成 200ml ,静置,使沉淀,即得。
5、用时倾取上层的澄明液 应用。b. 氯化铉溶液:取氯化铉31.5mg ,加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml。2、操作取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液 2ml,放置15分钟;如显色,与 氯化铉溶液1.5ml ,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液 2ml制成的对照液 比较,不得更深(0.000 03 %)。五、电导率用导率仪检测,按电导率仪标准操作规程操作。小于2.0 g/cm。六、易氧化物1、试剂a. 稀硫酸:取硫酸 57ml,加水稀释至 1000ml即得。本液含 H2SO4应 为 9.5%-10.5%b. 高铤酸钾滴定液(0.02mol/L ):取高铤酸钾 3.2g,加水1000ml,
6、煮沸15分钟,密塞,静置 2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。2、操作取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高铤酸钾滴定液 (0.02mol/L) 0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。七、不挥发物取本品100ml,置105。叵重的蒸发血中,在水浴上蒸十,并在 105 C 十燥至恒重,遗留残渣不彳过 1mg。八、重金届1、试剂a. 醋酸盐缓冲液(pH3.5 ):取醋酸氨25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L的盐酸溶液或 5mol/L氨溶液准确调节 pH值至 3.5 (电位法指示),用水稀释至100ml,即
7、得。b. 7mol/L盐酸溶液:取浓盐酸63ml,加水稀释至 100ml。c. 2mol/L的盐酸溶液:取浓盐酸18ml,加水稀释至 100ml。d. 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺 4g,加水使溶解成 100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液 15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml,置水浴上加热 20秒 钟,冷却,立即使用。e. 1mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄活后备用。取澄活的氢氧 化钠饱和溶液 5.6ml,加新沸过的冷水使成100ml ,摇匀
8、。f. 标准铅溶液:称取硝酸铅 0.160g ,置1000ml容量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。临用前,精密量取储备液10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当丁 10ug的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。2、操作取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20 ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml与水适量使成 25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液 1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不 得更深(0.000 03 %)。九、微生物限度1、试剂营养琼脂培养基玫瑰红钠琼脂培养基2、操作取本品采用薄膜过滤法处理后,依法检查(2010版药碘二部附录N J)细菌、霉菌和酵母菌每1ml不得过100个。十、检测汇总表检测项目检测标准检测结果性状无色的澄明液体, 无臭,无味。酸碱度应呈正反应硝酸盐< 0.000 006%业硝酸盐<
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