水质监测项目高锰酸盐指数氨氮硝酸盐氮叶绿素总氮和总磷

1、TN的测定过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L4mg/L） GB11894-89高镒酸盐指数(CODmQ的测定酸性法 (检测限：0.510mg/L) GB11892-89仪器：1. 沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1. 高铤酸钾贮备液(1/5KMnO4 = 0.1mol/L):称取3.2g高铤酸钾溶丁水中，加热 煮沸，使体积减少到约1L,在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤 液贮丁棕色瓶中保存。使用前用 0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实 际浓度。2. 高铤酸钾使用液(1/5KMnO4 = 0.01mol/L):

2、吸取一定量的上述高铤酸钾溶液， 用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准确浓度，贮丁棕色瓶中。使用当天应 进行标定。3. (1+ 3)硫酸。配制时趁热滴加高铤酸钾溶液至呈微红色。4. 草酸钠标准贮备液 (1/2N包C2O4=0.1000mol/L):称取0.6705g在105110C烘 干1h并冷却的优级纯草酸钠溶丁水，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至标线。5. 草酸钠标准使用液 (1/2N包C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液 移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。步骤：1. 分取100ml混匀水样(如高铤酸盐指数高丁 10mg/L,则酌情少

3、取，并用水稀 释至100ml) 丁 250ml锥形瓶中。2. 加入5ml (1 + 3)硫酸，混匀。3. 加入10.00ml 0.01mol/L ,高铤酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热 30min (从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高丁反应溶液的液面。4. 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用 0.01mol/L高铤酸钾溶液滴定至显微红色，记录高铤酸钾溶液消耗量。5. 高铤酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约 70C,准确加入 10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L ),再用0.01mol/L高铤酸钾溶液滴定

4、至 显微红色。记录高铤酸钾溶液的消耗量，按下式求得高铤酸钾溶液的校正系数K=10 .00V式中，V高镒酸钾溶液消耗量（ ml）若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。计算：1. 水样不经稀释(10 V1)K - 10 M 8 1000高铤酸钾指数（O2, mg/L）=100式中：V1滴定水样时，高镒酸钾溶液的消耗量（K校正系数；M草酸钠溶液浓度（mol/L ）;8一氧（1/2O）摩尔质量。2. 水样经稀释高铤酸钾指数（O2, mg/L）=( 10 Vi)K - 10- (10 V0)K - 10 C M 8 1000V2式中：Vo空白试验中高猛酸钾溶液的消耗量（ m

5、l）;V2分取水样量（ml）;C稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.90。注意事项：1. 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高铤酸 钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定， 使加热氧化后残留的高 铤酸钾为其加入量的1/21/3为宜。2. 在酸性条件下，草酸钠和高铤酸钾的反应温度应保持在 6080C,所以滴定操 作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。仪器：1. 紫外分光光度计2. 压力蒸汽消蠹器或民用压力锅，压力为1.11.3kg/cm2，相应温度为120124 C。3.25ml具塞玻璃磨口比色管。试

6、剂：1. 无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸僻。收集僻出液丁玻璃容器中或用新 制备的去离子水。2.20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶丁无氨水中，稀释至 100ml。3. 碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（K2S2O8）+15g NaOH,溶丁 1000mL去离 子水中。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。2. （1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。3. 硝酸钾标准溶液：1）标准贮备液：准确称取0.7218g在105110C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）, 溶丁 1000mL去离子水中，容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。加入2ml三氯 甲烷为保护剂，至少可稳定

7、6个月。2） 标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度：10mg/L。步骤：1）标准曲线的绘制： 分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸钾标准使用液丁25mL比色管中，用去离子水稀释至 10mL标线； 加入5mL碱性过硫酸钾溶液丁比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞； 将比色管置丁压力蒸汽消蠹器中，丁121C下消解30min。 消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL,用去离子 水稀释至25mL标线； 在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 和275nm处测定吸光度；

8、校正吸光度：A=A220 2*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准 曲线方程。2）样品的测定取10mL水样（有些水样需适当稀释，使其浓度不要超过检测限，氮含量为2080 以按照标准曲线绘制步骤的操作，然后按照的方法校正吸光度, 然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。总氮(mg/L)=式中：m从校准曲线上查得的含氮量（ 两;V所取水样体积（ml）。注意事项1. 参考吸光度比值 A.75/A220 X 100%大丁 20%时，应予鉴别（参见硝酸盐氮测定 中的（四）紫外分光光度法）；2. 玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消蠹器时，冷却后放气要缓慢； 使民用压力锅时，要充

9、分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出；3. 玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸僻水冲洗后再用无氨水冲洗；4. 使用高压蒸汽消蠹器时，应定期校核压力表，使用民用压力锅时，应检查橡胶 密封圈，使不致漏气而减压；5. 测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。 遇此情况，可吸 取氧化后的上活液进行自外分光光度法测定。NH4+-N的测定纳氏试剂法（检测限：0.025 mg/L 2mg/L） GB7479-87仪器：1.分光光度计；2.50ml具塞比色管；3.1ml, 2ml, 5ml, 10ml 刻度吸量管；4. 酸度计试剂：1. 纳氏试剂：方法一：称取5g碘化钾，溶丁 5mL无氨水中，分次

10、加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶丁 10mL热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅 拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后。加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶丁 30mL 水中），充分冷却，加水稀释至100mL,静置一天，将上活液贮丁棕色瓶内，盖 紧橡皮塞，有效期为一个月。方法二：称取16g氢氧化钠，溶丁 50mL水中。另称取7g碘化钾和10g碘化汞 溶丁适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL,贮丁聚乙烯瓶中，密塞保存。2. 洒石酸钾钠溶液：称取50g洒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4此0）溶丁 100mL水 中，加热煮沸以除去氨，放冷

11、，定容至 100ml。3. 铉标准贮备液：准确称取3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铉（NH4CD溶 丁水中，定容至1000mL。此溶液浓度：1.00mg/mL。4. 铉标准使用液：移取5.00mL铉标准贮备液丁 500mL容量瓶中，用水稀释至标 线，此溶液浓度10mg/L.步骤：1）分别取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL 氨标准使用液丁 50mL 比 色管中，用蒸僻水稀释至标线。然后分别加入 1.0mL洒石酸钾钠和1.5mL纳氏 试剂，混匀后放置10min。蒸僻水作参比，用玻璃比色血（20mm） 丁 420nm处 测定吸光度，然后绘制标准曲线。2）由

12、测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨 氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。3） 取6ml过滤水样（或适量过滤水样，氨氮含量不超过 0.1mg） 丁 50ml比色管 中，稀释至标线。加入1.0mL洒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min,用玻璃比色皿丁 420nm处测定吸光度。计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg。m 氨氮（N, mg/L） = v 1000式中：m 由校准曲线查得的氨氮量（mg）;V水样体积（ml）。注意事项：1. 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例， 对显色反应的灵敏度有较大影响。 静置后 生成的

13、沉淀应除去。2. 滤纸中常含痕量铉盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器也应避免实验室 空气中氨的玷污。TP的测定过硫酸钾消解、钳锦抗分光光度法（检测限：0.01mg/L0.6mg/L） GB11893-89仪器： 分光光度计试剂1. （1+1）硫酸：1体积浓硫+1体积水，用丁配制钳酸盐溶液。2. 5%过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶丁 100mL去离子水中。3. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸丁 100mL水中，4C下贮存在棕色玻 璃瓶中，可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。4. 钳酸盐溶液：溶解13g钳酸铉（NH4）6MO7O24 - 4田0） 丁 100m L水中，溶 解 0.35g

14、 洒石酸锦钾（K（SbO）C4H4O6 1/2HQ 于 100mL 水中。在不断搅拌下，将钳酸铉溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入洒石酸锦钾溶液，混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，丁4C可稳定两个月以上。5. 磷酸盐标准溶液：1） 磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾（KH2PO4） 丁 110C干燥2h。在干 燥器中冷却后，准确称取0.2197g溶丁水，移入1000ml容量瓶中。加5mL （1+1） 的硫酸，然后用水定容至1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。2）标准使用液：取10.0mL磷酸盐贮备液丁 250mL容量瓶中，定容待用。此溶 液浓度：2.0mg/L。临用时现

15、配。步骤：1）标准曲线的绘制： 取 50mL 具塞比色管，分别吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 标准使用液，加去离子水至50mL标线； 显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钳 酸盐溶液,混匀。15min后，用10mm的玻璃比色也丁 700nm处，以，浓度溶 液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2）样品的测定：取适量水样（含磷量不超过 303加入50mL具塞比色管中，用水稀释至 25mL标线，并做试剂空白，然后加入 4mL 5%过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用 纱布及绳裹紧管塞，置丁压力蒸汽消蠹器中，丁

16、121C下消解30min。取出冷却后定容至50mL刻线。然后按照标准曲线的步骤显色和测定。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。计算：m磷酸盐（P, mg/L） = v式中：m 由校准曲线查得的磷量（寸；V水样体积（ml）。注意事项：1. 如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在 50ml比色管中，分取与 样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样 的吸光度中减去校正吸光度。2. 室温低丁 13C时，可在2030C水浴中显色15min。3. 操作所用的玻璃器血，可用（1 + 5）盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤

17、剂 刷洗。4. 比色也用后应以稀硝酸或铭酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钳蓝有色物。PO43-P的测定钳锦铳分光光度法（检测限：0.01mg/L0.6mg/L）所需试剂：1. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于100mL水中，4C下贮存在棕色玻 璃瓶中。2. 钳酸盐溶液：溶解13g钳酸铉于100mL水中，溶解0.35g洒石酸钾锦氧钾 （K（SbO）C4H4O6 1/2H2O）于100mL水中。在不断搅拌下，将钳酸铉溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入洒石酸锦氧钾溶液，混合均匀。贮存 在棕色玻璃瓶中，于4C可稳定两个月以上。3. 磷酸盐标准溶液：1） 磷酸盐贮备溶液：将优级纯的

18、磷酸二氢钾于110C十燥2h。在十燥器中冷却 后，准确称取0.2179g溶于水，加5mL （1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至 1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。2）标准使用液：取10.0mL贮备液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液浓度: 2.0mg/L。测定步骤：1）标准曲线的绘制：OM 50mL 具塞比色管，分别吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 标准使用液，加去离子水至50mL标线；郭色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钳酸 盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色也于700nm处，以零浓

19、度溶液 为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2）样品的测定：取适量0.45 滤水样（含磷量不超过30两加入25mL具塞比色管中， 用水稀释至25mL标线，向比色管中加入 1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s 后加入2mL钳酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处， 以零浓度溶液为参比，测量吸光度。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算 得到含磷量，折算成单位体积的 TP含量即为浓度。*数据处理时注意标准曲线与样品所用比色管规格的不同进行折算。水样采集与保存：可根据工作需要进行分层采样或混合采样。湖泊采样500ml,采样量视浮游植物分布量而定，若浮游

20、植物数量少可采样1000ml。水样采集后应放在荫凉处，避免日光直射。最好立即进行测定的预处理，如 需经过一段时间方可进行预处理， 应将水样保存在低温壁光处。在每升水样中加 入1%碳酸镁悬:浊液1ml,以防止酸化引起色素溶解。水样在冰冻情况下 (-20T) 最 长保存30天。仪器：1. 分光光度计2. 真空泵3. 离心机4. 乙酸纤维滤膜(孔径0.45两5. 抽滤器6. 组织研磨器或其他细胞破碎器7. 碳酸镁粉末8. 90%丙酮步骤：1. 以离心或过滤浓缩水样，在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜。倒入定量体积的水样 进行抽滤，抽滤时负压不能过大(约50kPa)。水样抽完后继续抽1-2分钟，以减 少滤膜上

21、的水分。如需短期保存12d时，可放入普通冰箱冰冻，如需长期保存(30d)，则应放入低温冰箱(-20C)保存。如果要延时萃取，可把浓缩样品在 十燥器里冷冻避光贮存。使用活洁元酸的玻璃器也和比色池。2. 取出带有浮游植物的滤膜，在冰箱内低温十燥 6-8h后放入组织研磨器中，加 入少量碳酸镁粉末及 23m1 90%丙酮，充分研磨，提取叶绿素 a。用离心机 (3000-4000r/min)离心10min。将上活液倒入 5m1或10ml容量瓶中。3. 再用23m1的90%的丙酮，继续研磨提取，离心 10min,并将上活液再转入 容量瓶中。重复1 2次，用90%的丙酮定容为5m1或10m1,摇匀。4. 将

22、上活液在分光光度计上，用 1cm光程的比色也，分别读取 750nm、663nm、 645nn 630nm波长的吸光度，并以90%的丙酮作空白吸光度测定，对样品吸光 度进行校正。计算：叶绿素a(mg/L)=(11 .64 (D 663 - D 750)- 2.16 (D 645 - D 750)0.10 (D 630 - D 750 ) ViV 、式中：V水样体积(L);D吸光度；V1提取液定容后的体积(ml);6比色皿光程(cm )。水样中含有的物质可分为溶解性物质与不溶性物质两类。水蒸发后残余物称 为残渣.残渣分为总残渣（总蒸发残渣）、总可滤性残渣（溶解性蒸发残痘）、总不 可滤性残渣（悬浮物

23、）三种。总残渣总残渣系指水样中分散均匀的悬浮物质与溶解性物质之和。取定量的水样丁 已知重量的蒸发血中，在水浴上蒸发至干，然后在 103- 105C烘至包重。增加的 重量即为总残渣量。式中：A一残渣及蒸发皿包重（g）; B一蒸发皿包重（S）; V一水样体积（ml）。总可滤性残渣过滤性残渣指能通过过滤器，并丁 103 105C烘干至包重的固体。把经过滤 除去悬浮物的水样丁蒸发血中蒸发至干，然后烘至包重。其操作方法、计算方法 同前。总不滤性残渣（悬浮物，SS）水样经过滤剩留在过滤器上并丁 103105 C烘至包重的固体。非过滤性残渣 包括不溶丁水的淤泥、粘土、有机队微生物及无机组分的不溶化合物等，计算方 法同前。地面水中存在悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸和代谢； 工业废水和生活污水含大量无机、有机悬浮物，易堵塞管道、污染环境，因此， 为必测指标。污泥中可挥发性固体（VSS）的测定：VSS指污泥中在600C的燃烧炉之能够能被