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1、实验十二实验十二 呋喃甲醇和呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备呋喃甲酸的制备 一、目的要求 学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深对Cannizzaro反响的认识。 二、根本原理本实验是由呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。 OCHOOCOONaOCH2OH+ NaOH+2OCOOHOCOONaHClNaCl+产品性状：呋喃甲醇的沸点为171， 呋喃甲酸的溶点为133134。三、实验步骤1. 呋喃甲醇的制备 2. 呋喃甲酸的制备 将33氢氧化钠溶液8ml置于100mL的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中冷却至5左右，不断搅拌下滴加新蒸的呋喃甲醛6.6mL7.8g，

2、0.8mo1约用10分钟，把反响温度坚持在812之间(留意。滴加毕继续搅拌15分钟，反响即可完成，得淡黄色浆状物。 1.呋喃甲醇的制备 在搅拌下参与约10mL水至固体全溶(留意 ，将溶液转移入分液漏斗中，用乙醚分三次12mL，7mL，5mL萃取，合并萃取液，加1g无水硫酸镁枯燥15min，过滤后水浴蒸馏乙醚，然后蒸馏呋喃甲醇分两次，搜集169172的馏分，称重。水层也要保管。经乙醚萃取后的水溶液主要含呋哺甲酸钠用约6M 盐酸酸化至pH3(留意，那么析出结晶。充分冷却后，过滤，用少量水洗12次。粗产品用约15mL热水溶解，假设不溶再加适量热水。加适量活性炭，煮沸10分钟，趁热过滤，滤液冷却后即有白色针状晶体析出。抽滤，枯燥85，称重。 .呋喃甲酸的制备 留意留意1反响开场后很猛烈，同时放出大量的热，溶液颜色变暗。假设反响温度高于12时，那么反响温度极易升高，难以控制致使反响物呈深红色。假设低于8，那么反响速度过慢，一旦发生反响，反响就会过于猛然而使温度升高，最终也使反响物变成深红色。留意留意2在反响过程中会有许多呋喃甲酸钠析出，加水溶解，可使奶油黄色的浆状物转为酒红色透明状的溶液。但假设加水过多会导致损失一部分产品。留意留意3酸量要加足，保证pH

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