2019高考化学一轮复习主题28实验方案的设计与评价(1)(含解析)

1、主题 28:实验方案的设计与评价李仕才1.（2016 年全国n卷，13）下列实验操作能达到实验目的的是（）。实验目的实验操作A制备 Fe（OH）3胶体将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCb 溶液中B由 MgCl2溶液 制备无水MgCb将 MgCb 溶液加热蒸干C除去 Cu 粉中混有的 CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙 醇中氢的活 泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中【解析】应向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A 项错误；氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的 HCI 易挥发,所以由 MgC2溶液制备无水 MgCb 要在 HCI 气流 中加热蒸干,B 项

2、错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸,C 项错误；分别将少量钠投入盛有水 和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应现象可以比较水和乙醇中 氢的活泼性，D 项正确。【答案】D2.（2017 年天津理综,4）以下实验设计能达到实验目的的是（）。选项实验目的实验设计A除去 NaHCO 固 体中的 NCO将固体加热至恒重B 制备无水 AICI3蒸发 AI 与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲 酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别 NaBr 和 KI 溶液分别加新制氯水后，用 CCI4萃取【解析】A 项，碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠，不能达到实验目的；B 项，直接蒸发 AI与稀盐酸反应生

3、成的AICI3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是 AI（OH）3,不能达到实验目的;C 项，重结晶法提纯苯甲酸的方法是将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；D 项,NaBr和 Nal 都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，有机层颜色不同，能达到实验目的。【答案】D3.（2015 年重庆理综,4）下列实验中，所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确命题制备实验方案的设计与评价真題回访的 是（）。C.实验室制取氨D.验证乙烯的生成【解析】A 项,Fe(OH)2易被氧化,为防止空气中的氧气溶解在溶液中而氧化 Fe(OH)2,制 取时常采取在试管中的 FeSQ 溶液表面加一层植物油

4、，在加入 NaOH 溶液时用长胶头滴管，且 插入 FeSQ 溶液液面下，正确;B 项,配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应在烧杯中溶解，容量瓶不能用来溶解固体，不正确；C 项，氨气极易溶于水，不能用排水法收集，不正确；D 项，乙醇在浓硫酸作用下加热到170C，发生消去反应生成乙烯，温度计测量的是混合液的温度温度计的水银球应位于液面以下，高锰酸钾酸性溶液有强氧化性，不仅能氧化乙烯，也能氧化乙醇及反应副产物 SO 等，在检验乙烯之前应先除去乙醇、SQ 等杂质，不正确。【答案】A4.(2014 年全国H卷,28)某小组以 CoCl2 6HaO NHCI、H2Q、浓氨水为原料，在活性炭催化 下，合成了

5、橙黄色晶体 X。为确定其组成，进行如下实验。1氨的测定：精确称取wg X,加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中 10%NaO 溶液，通入水蒸气 收。蒸氨结束后取下接收瓶NaOH 溶 液。氨的测定装置(加热和夹持装置已略去)2氯的测定：准确称取样品 X,配成溶液后用 AgNO 标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂，滴定 至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1) 装置中安全管的作用原理是 _ 。(2) 用 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCI 时,应使用 _ 式滴定管，可使用的指示剂为_。(3) 样品中氨的质量分数表达式为 _ 。测定氨前应该对装置进行气密性

6、检验，若气密性不好测定结果将_ (填“偏高”或“偏低”)。A.观察 Fe(0H)2的生成B.配制一定物质的量浓度的 NaNO 溶液，然后逐滴加入足量，将样品液中的氨全部蒸出，用VmLCimolL-1盐酸标准溶液吸nA1冰2 安全行4,样品谁5,盐砂标椎爭樣(5)测定氯过程中，使用棕色滴定管的原因是 _；滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0 x10-5mol L-1,c(Cr 二也)为mol L-1。已12知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12x10-经测定，样品 X 中钴、氨和氯的物质的量之比为1 : 6 : 3,钴的化合价为 _ ,制备 X的化学方程式为_；X 的制备过程中温度不能过高的

7、原因【解析】(1)无论三颈瓶中压强过大或过小，都不会造成危险，若过大,A 在导管内液面升 高，将缓冲压力，若过小，外界空气通过导管进入烧瓶，也不会造成倒吸，安全管作用的原理是 使 A 中压强稳定。(2) 用 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCI 时,应使用碱式滴定管盛放 NaOH 溶液;NaOH 溶液和盐酸刚好完全反应后溶液呈中性，可以选取甲基橙或酚酞作指示剂。(3) 与氨气反应的n(HCI)=V1X10-3LxC1molL-1-C2molL-1xV2x10-3L=(dV-C2V0 x10-3mol,根据氨气和 HCI 的关系式知，n(NHJ=n(HCI)=(C1V-C2V2)x10-3mol

8、, 氨的质量分数=x100%(4) 若气密性不好，导致部分氨气泄漏，则氨气质量分数偏低。(5) 硝酸银不稳定，见光易分解，为防止硝酸银分解，用棕色滴定管盛放硝酸银溶液；c(Cr)=-：J . = molL-1=2.8x10-3molL-1。(6) 经测定，样品 X 中钴、氨和氯的物质的量之比为1 : 6 : 3,则其化学式为CO(NH3)6CI3,根据化合物中各元素化合价的代数和为0 得 Co 元素化合价为+3 价;该反应中 Co 失电子，双氧水得电子,CoCI2 6H2O NH4CI 和 H2O、NH 发生反应生成CO(NH3)6CI3和水，化学方程式为2CoCl2+2NH4CI+10NH3

9、+H2C=JL2Co(NH3)6CI3+2HO;双氧水易分解、气体的溶解度随着温度 的升高而降低,所以 X 的制备过程中温度不能过高。【答案】(1)使 A 瓶中压强稳定(2) 碱酚酞(或甲基橙)(3)x100%偏低(5) 防止硝酸银见光分解2.8x10-3(6) +3 2CoCl2+2NHCI+10NH+HQ 2CO(NH3)6CI3+2H2O 温度过高过氧化氢会分解,氨气逸出1.(2014 年全国I卷,13)利用下图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( )。命题探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价选项实验结论A稀硫酸NazSAgNQ 与AgCI 的浊液KSp(AgCI)KSp(

10、Ag2S)B浓硫酸蔗糖溴水浓硫酸具有脱水性、氧化性C稀盐酸Na2SQBa(NQ)2溶液SQ 与可溶性钡盐均可生成白色沉淀D浓硝酸Na2CQNaaSiQs溶液酸性：硝酸碳酸 硅酸【解析】分析和中物质发生的反应以及所产生的气体与中物质的反应，根据相关现象得出实验结论。A 项,Na2S 与稀硫酸发生反应 NstS+HSONstSQ+HSf,H2S 气体通过导管进入,产生AgS 黑色沉淀,可能是 HbS 与 AgNQ 反应的结果,不能得出Ksp(AgCI)Kp(Ag2S)。B项，浓硫酸 使蔗糖发生脱水炭化，并与生成的碳发生氧化还原反应，生成 CQ、SQ 和 H2Q,混合气体通过导管进入，其中 SQ 与

11、溴水发生反应 SQ+BM+2H2H2SQ+2HBr,该过程中浓硫酸体现脱水性 和强氧化性。C 项，稀盐酸与 Na2SQ 发生反应 N&SQ+2HCI=2NaCI+SQf+H2Q,SQ 与 Ba(NC3)2溶液发生氧化还原反应生成BaSQ 沉淀,若中为 BaCl2等可溶性钡盐，则不能生成沉淀。D项，浓硝酸与 NaCQ 发生反应 NaaCQ+2HN 2NaNQ+CQf+H2Q,说明 HNQ 的酸性强于 HCQ。 中 NaSiQs溶液产生白色沉淀，但不能据此证明 HCQ 的酸性强于 HkSiQs,其原因是浓硝酸具 有强挥发性，挥发出的 HNQ 气体与 CQ 并进入 NazSiQs溶液,且均能

12、与其发生反应而产生 H2SiQs沉淀。【答案】B2.(2015 年广东理综,22)(双选)下列实验操作、现象和结论均正确的是()。选项实验操作现象结论A分别加热NaCQ 和NaHCQ 固体试管内壁 均有水珠两种物质均受热分解B向稀的苯酚水溶液滴加饱和溴水生成白色 沉淀产物三溴苯酚不溶于水C向含 I-的无色 溶液中滴加少 量新制氯水，再滴加淀粉溶 液加入淀粉 后溶液变 成监色氧化性:CI2I2D向 FeSO 溶液中先滴入KSCN 溶液，再滴加 H2Q 溶液加入 H2Q后溶液变 成血红色Fe2+既有氧化性又有还原性【解析】因固体物质中通常含有少量水分，加热时，即使固体不分解，试管内壁也可能会出现水

13、珠，Na2CQ 受热不分解,A 项错误；向稀的苯酚水溶液滴加饱和溴水,两者反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，B 项正确；向含 I-的溶液中滴加少量新制氯水，因氧化性 Cl2|2,可2+发生反应 2I-+Cl2 2CI-+ l2,|2使淀粉变蓝色，C 项正确；加入 H2Q 后溶液变成血红色，则 Fe 被 H2Q氧化为 Fe3+,说明 Fe2+具有还原性。【答案】BC3.（2017年江苏,19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。1強NflCIO阳毬（过氏）1嗨熬水 预址理 用的光 盘碎片已知：NaCIO 溶液在受热或酸性条件下易

14、分解,如:3NaClO2NaCI+NaCIQ AgCl 可溶于氨水：AgCI+2NH3H2O 、Ag(NH +Cl-+2H2O3常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH :4Ag(NH3任。 4AgJ +N2T+4N+4NH3f+H2O（1）_“氧化”阶段需在 80C条件下进行，适宜的加热方式为 _ 。NaCIO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2,该反应的化学方程式为_ 。HNO 也能氧化 Ag,从反应产物的角度分析，以 HNO 代替 NaCIO 的缺点是_ 。（3）为提高 Ag 的回收率，需对“过滤H”的滤渣进行洗涤，并_。（4）若省略“过滤I”，

15、直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量，除因过量 NaCIO 与 NH H2O 反应外（该条件下 NaCIQ 与 NHH2O 不反应）,还因为_。（5）请设计从“过滤H”后的滤液中获取单质Ag 的实验方案：_ （实验中须使用的试剂有 2 molL-1水合肼溶液,1 mol L-1HbSQ）。【解析】 要控制“氧化”阶段的反应在80C恒温加热，加热温度低于水的沸点，所以适宜的加热方式为水浴加热。（2）结合得失电子守恒和元素守恒，即可配平化学方程式；HNO 作氧化剂时，会产生 NO NO等有毒气体,造成环境污染。（3）过滤H所得的滤液中含有Ag（NH ,所以滤渣的表面残留有W

16、aOH落我間pH誌液Ag（NH ,为了提高回收率，需要将洗涤液回收利用。（4）由题干信息可知,NaCIO 溶液在受热时分解产生 NaCI,CI-会抑制 Ag（NH 的生成。【答案】（1）水浴加热（2）4Ag+4NaCIO+2H2-4AgCI+4NaOH+2f会释放出氮氧化物（或 NO NO）,造成环境污染（3）将洗涤液并入过滤n的滤液中（4）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于 AgCI 与氨水反应（5）向滤液中滴加 2 molL-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用 1 molL-1H2SQ 溶液吸收反应中放出的NH,待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、

17、洗涤，干燥4.（2015 年四川理综,9）（NH SQ 是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究 其分解产物。【查阅资料】（NH4）2SQ 在 260C和 400C时分解产物不同。【实验探究】该小组拟选用如下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）。ACD实验 1:连接装置 A B C D,检查气密性，按图示加入试剂（装置 B 盛 0.5000 molL-1盐酸 70.00mL）。通入 N2排尽空气后，于 260C加热装置 A 一段时间，停止加热，冷却，停止通入 N2。品红溶液不褪色。 取下装置 B,加入指示剂，用 0.200 0 molL-1NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗

18、NaOH 溶液 25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无S。（1）仪器 X 的名称是_。滴定前，下列操作的正确顺序是 _（填字母）。a. 盛装 0.200 0 molLNaOH 溶液b. 用 0.200 0 molL-1NaOH 溶液润洗c. 读数、记录d. 查漏、清洗e. 排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面装置 B 内溶液吸收气体的物质的量是 _ mol。实验 2:连接装置 A D- B,检查气密性，按图示重新加入试剂。通过 N2排尽空气后，于 400C加热装置 A 至（NH4）2SQ 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入 2。观察到装置 A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色

19、固体和装置 D 内溶液中有 S ,无 S 。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4)检验装置 D 内溶液中有 S 、无 S_ 的实验操作和现象是装置 B 内溶液吸收的气体是 _。(6)_ (NH4)2SQ 在 400C分解的化学方程式是 _。【解析】(1)仪器 X 为圆底烧瓶。(2) 对滴定管的使用：先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，赶走气泡调零，最后读数,故顺 序为 dbaec。(3) 0.2000 molL-1NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL,故消耗的 盐酸为 0.2000 molL-1X0.025 L=0.005 mol,装置 B 盛 0.50

20、00 molL-1盐酸 70.00mL,n(HCI)=0.5000 molL-1X0.07 L=0.035 mol,因此 B 装置吸收的氨气为 0.035 mol-0.005 mol=0.03mol。(5) 观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是(NH4)2SO,即气体中含有 NH 和 SQ,SO2被 NaOH 溶液吸收，故装置 B 中的稀盐酸吸收的是氨气。(6) 根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有 NH、N2、和 SO,故反应的化学方程式为 3(NH4)2SO 3SOf+4NHf+N2f+6H2OT0【答案】(1)圆底烧瓶dbaec(3)0.03取少

21、量装置 D 内溶液于试管中，滴加 BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉 淀完全溶解，放出无色有刺激性气味的气体(5)NH3或氨气1.(2017 年全国I卷,26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+HBBO=NHH3BO;NH3H3BO+HC=NHCI+H3BO。(6)3(NH4)2S3SOf+4NHf+N2f+6H2OT命题定量实验回答下列问题：(1)_a 的作用是。b 中放入少量碎瓷片的目的是 _ 。f 的名称是 _清洗仪器:g 中加蒸馏水；打开 ki,关闭

22、k2、k3,加热 b,蒸气充满管路；停止加热，关闭 ki,g 中蒸馏水倒吸进入 c,原因是_ ;打开 k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后,g 中加入硼酸(H3BO)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e,随后注入氢氧化钠溶液 用蒸馏水冲洗 d,关闭 k3,d 中保留少量水。打开 ki,加热 b,使水蒸气进入 e。1d 中保留少量水的目的是 _。2e 中主要反应的离子方程式空双层玻璃瓶的作用取某甘氨酸(C2H5NQ)样品m克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为cmolL-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为 _%，样品的纯度 w _ %【解析】(1)a 与外界大气相通，若 b 中

23、压强较大，则 a 管内液面上升。(2)b 中放入少量 碎瓷片的目的是防止暴沸；仪器 f 的名称是直形冷凝管。(3)水倒吸的原因是 c、e 及其所连 接的管路内温度下降，水蒸气冷凝为液态水后，管路内形成负压。(4)氨气极易溶于水，因此 d 中保留少量水可达到液封、防止氨气逸出的目的。 结合前面所述知,e 中主要反应是铵盐与碱溶液在加热条件下的反应,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失，保温则有利于生成的氨气全部逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO)样品mg 进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗 浓度为cmolL-1的盐酸VmL,根据反应 NHTsBO+HCINHCI+H3BQ 可以求出样品中

24、n(N)=n(HCI)=cmolL-1xVx10-3L=0.001cVmol,则样品中氮的质量分数为x100%=%羊品 中甘氨酸的质量w0.001cVX75 g,所以样品的纯度w%【答案】(1)避免 b 中压强过大(2) 防止暴沸直形冷凝管(3) c 中温度下降，管路中形成负压(4) 液封，防止氨气逸出N+OH NHf+H2O 保温,使氨气完全蒸出(5)2.(2017 年全国H卷,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：I.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)a 碱性悬浊

25、液(含有 KI)混合, 反应生成 MnO(OH),实现氧的固定。n.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)z 被 I-还原为 Mn+,在暗处静置 5 min,然后用标准 Na2SQ 溶液滴定生成的 l2(2S2+l2=2+ S4)。回答下列问题：(1) 取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 _。(3) Na2S2C3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、 冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4) 取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用amolL-

26、1NQSZQ溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 _；若消耗 NaaSzQ 溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为_mg-L-1。上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 _ 。(填“高”或“低”)【解析】(1)本实验为测定水样中的溶解氧，如果扰动水体表面，会增大水体与空气的接 触面积，增大氧气在水中的溶解量。避免扰动水体表面是为了使测定值与水体中的实际值保 持一致，避免产生误差。(2) 由题意知,反应物为 O2和 Mn(OHh 生成物为 MnO(OH),因此该反应的化学方程式为 Q+2Mn( OH=2M nO(OH2。(3) 配制溶液时还需要量筒量取液体体积；煮沸可以使

27、蒸馏水中的氧气挥发，达到除去氧 气的目的。由于混合液中含有碘单质，加入淀粉时，溶液为蓝色；滴定时，Na2$Q 与碘反应，当碘 恰好完全反应时，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内颜色不恢复。由各反应关系可建立如下关系式:O22Mn(OH2l24S 。由题意知，滴定消耗 NSQ 的物质的量为 abx10-3mol，因此 0.1瓶中避光保存，备用。b.配制并标定 100 mL 0.1000 molL-1NTSCN 标准溶液，备用。n.滴定的主要步骤a. 取待测 Nal 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。b. 加入 25.00 mL 0.1000 molL-AgNO 溶液(过量),使 I-完全转化为 Ag

28、I 沉淀。c. 加入 NHFe(SO4)2溶液作指示剂。d. 用 0.1000 molL-1NH4SCN 溶液滴定过量的 Ag+,使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系 出现淡红色，停止滴定。e. 重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗 NHSCN 标准溶液体 10.2 10.09.98积/mL42f.数据处理。回答下列问题：(1) 将称得的 AgNO 配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外，还有(2) AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因(3)_滴定应在 pH0.5 的条件下进行，其原因是_ 。abL 水样中溶解氧的物质的量为 Ix10-3mol,g

29、=8abmg,即溶解氧的含量为80abmg-L-1(5)滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡偏小,所以测量结果偏低。ab质量为1x10 moix32 g mol =8abx103,会使最后的读数偏小，测得消耗 Na2$Q 的体积【答案】(1)使测定值与水体中的实际值保持(2)O2+2Mn(OH=2MnO(OH2(3) 量筒氧气(4) 蓝色刚好褪去且半分钟内颜色不恢复(5) 低3.(2017 年天津理综,9)用沉淀滴定法快速测定 备标准溶液和滴定待测溶液。I.准备标准溶液a.准确称取 AgNO 基准物 4.2468 g(0.0250 mol)80ab,避免产生误差NaI 等碘化物溶液中c(I-),实

30、验过程包括准后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂b 和 c 两步操作是否可以颠倒 ?_ ,说明理由：_c所消耗的 NHSCN 标准溶液平均体积为 _ mL,测得 c(I-)=_molL在滴定管中装入 NHSCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为_。判断下列操作对c(l-)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。1若在配制 AgNO 标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果 _ 。2若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。【解析】 配制 250 mL 标准溶液需要规格为 250 mL 的容量瓶,定容时,当液面离容量 瓶颈刻度线 12 cm 时应改用

31、胶头滴管加蒸馏水至液面与刻度线相切。(2)硝酸银见光易分解应保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定时利用的指示剂是NHFe(SC4)2,为防止 Fe3+水解而干扰实验故在 pH0.5 的条件下进行。(4)若将步骤 b、c 颠倒，因 Fe3够氧化 I-(2Fe3+2I-一 2Fe2+12), 指示剂中的 Fe3+被消耗完全，无法判断滴定终点。(5)从实验数据看，实验 1 的数据误差较大 舍去。实验 2、实验 3 消耗 NHSCN 标准溶液体积的平均值是10.00 mL。Ag+与 I-、SCN 发生如下沉淀反应：SCN-/- - ACN125 mL 0.1000 molL-1AgNO 溶液中 Ag+的物质

32、的量为 2.5x10-3mol,过量的 Ag+的物质的量n( Ag+)过量=n(SCN)=0.1 molL-1x0.01 L=1x10-3mol;则被 Ag+消耗的 I-的物质的量为1.5 x 103mol2.5x10-3mol - 1x10-3mol=1.5x10-3mol,则 I-的物质的量浓度为=0.0600molL-1。(6)滴定管中装入标准液前应用标准液润洗，以避免误差。(7)若在 AgNQ 标准液配制过程中烧杯中的溶液有少量溅出，则标准液的浓度偏低，量取的 25.00 mL AgNO3溶液中，n(Ag+)偏小，而与 I-结合的 Ag+物质的量不变，则最后与 Ag+结合的n(SCN)减少，消耗 NHSCN溶液的体积偏小，则 I-消耗 AgNO 溶液体积偏大，导致测定结果偏高。滴定终点俯视 滴定管的刻度，所读取的刻度高于液面(数值偏小),即理二偏小，则用于沉淀 I-的 Ag+量 偏大,导致测定结果偏高。【答案】(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2) 避免 AgNO 见光分解(3) 防止因 Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制 Fe3+的水解)否(或不能)若颠倒,Fe3+与 I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点(5) 10.