质量保证和质量控制在土壤环境质量监测中的应用

1、    质量保证和质量控制在土壤环境质量监测中的应用    刘英男摘要：指出了在土壤环境质量监测活动中，质量保证和质量控制措施尤其重要，其包括土壤样品采集、保存、流转和制备、分析方法、实验室内部和外部等各个环节的质控，为土壤质量监测数据的准确、可靠提供了有力的技术支撑。关键词：土壤；环境质量监测；质量控制；质量保证：x830：a ：16749944（2014）060196021 引言土壤是构成生态系统的要素，是国家重要的自然资源，是人类赖以生存的重要因素。土壤环境质量状况不仅直接影响到经济发展，而且还关系到农产品安全和人类身体健康，因此搞清楚土壤质量环境

2、状况对人们来说是一件大事。近年来，由于方方面面的原因，土壤生态环境遭受到了破坏，一些地区的土壤受到了不同程度污染，土壤污染的面积、范围在逐年扩大，土壤污染物的种类、数量在增加。为摸清土壤环境质量状况，掌握土壤污染的情况，自2006年起，环境监测系统开展了土壤现状调查，分析测试重金属、农药残留、有机污染物等项目及土壤理化性质。由于土壤类型繁多，成分复杂，污染物形态多样的特性，因此土壤监测按国家要求采用国家统一的技术规范、监测标准和技术方法。在土壤环境质量监测活动中，质量保证和质量控制措施尤其重要，它涉及到土壤环境质量监测的全过程，保证了土壤环境监测点位的代表性和数据的准确性。2 土壤样品采集的质

3、量保证2.1 采样前的组织准备工作土壤样品的采集方法对分析结果影响很大，采样造成的误差有时会比分析测试时的误差大。因此，为保证土壤监测样品的采集质量，保证土壤具有代表性，真实反映采样点位的土壤情况，在采样工作正式开始之前，监测站需先做好准备工作，对每一个点位要心中有数。要成立专门的采样小组，由具有野外调查经验，且熟练掌握土壤采样技术规程的专业技术人员带队。采样前组织采样人员、样品制备人员、分析人员（含样品前处理人员）、质量管理人员进行技术培训，学习有关技术文件，了解土壤环境质量的相关监测技术规范。2.2 采集样品及样品流转质量保证根据土壤监测区域相关的背景资料和采样点位的基本布设要求，制定点位

4、布设方案，结合当地地形的具体实际情况，使用gps确定采样点位。采样现场将gps中采样点位信息（样品编号、经纬度、日期和时间）进行储存，采样结束后传入计算机，由专人管理，任何人不得私自调用和修改。样品的采集一般按前期采样、正式采样、补充采样3个阶段进行。一般性地了解土壤受污染情况，采集深度约020cm的土样；如果要了解土壤污染深度或有特殊要求的监测，如土壤背景、环评、污染事故等监测，必要时选择按土壤剖面采集样品，按层垂直向下取土样。采样点应分散些，尽可能代表采样区域状况，要避开刚施用有机肥的地块。盛装土壤的容器要选用符合要求的材质，并保证采得足够重量的样品，同时严防交叉污染。应注意有机样品应单独

5、采集，每瓶要装满；无机样品要装满布袋，若采集的土壤水分大，应该多采一些，以保证土壤风干后的重量。采集的土壤样品采用统一规定的编码，采样人在现场要正确、完整地填写有采样地点、日期、样品情况、采样人的土壤标签，同时填写现场记录表。现场采样结束后，采样人员需填好样品流转单，同土壤样品一起交给样品管理员，交接双方要对土壤样品数量、标签填写情况、土壤重量、土壤样品清单一一进行核对，在确定无误后，双方交接签字。同时样品管理员有权拒绝接收因编号模糊不清、样品采集重量不够、盛装样品的瓶或布袋破损而受到污染的样品，并通知项目负责人和采样人员，由负责人决定是否要进行重新采样。3 土壤保存和制备的质量保证用于测定有

6、机污染物的土壤样品，贮存在带聚四氟乙烯密封垫或磨口的棕色玻璃瓶内，土壤样品尽量装满容器，并置于4冷藏保存，并在7d内进行前处理，40d内完成分析。土壤样品采集后存放在符合相关要求的样品库内。对于样品库的质控要求：应通风良好、整洁、无尘、 无易挥发性化学物质、避免阳光直射；要定期清理土壤样品，防止样品霉变和标签脱落的发生。同时建立领用、清理登记制度和土壤样品档案。样品制备是土壤样品分析过程中很关键的一个环节。首先样品制备间应保持清洁、通风、无污染。样品风干、敲打、研磨、过筛等操作要符合规范；样品过筛时，要将每一个点位所采集回来的样品全部过筛，在制备样品过程中，有存在将采集回来的土壤样品只过筛到能

7、够满足分析测试及样品留存的重量，其余样品不过筛，直接舍弃的现象。每次加工完一个点位样品要对加工工具进行彻底清理干净，防止交叉污染。4 分析测试质量控制4.1 确定分析方法土壤中重金属、有机氯农药、有机污染物等种类繁多，土壤样品中的不同污染物在分析方法上各异。根据土壤环境监测技术规范（hj/t 166-2004）规定，分析方法首先采用标准方法，即按土壤环境质量标准选配的分析方法；其次选用环保部门规定或推荐的方法；再次根据监测站实际情况和仪器设备的具体条件选择等效分析方法，如果使用该方法就应做标准样品验证或比对实验，使其法检出限、准确度、精密度都不低于相应的通用方法要求，同时要保留分析方法确认过程

8、的原始记录，以备核查。4.2 实验室内部质量控制实验室分析土壤样品，应根据各实验室相关技术规定，编制本实验室的标准操作程序（sop），并通过宣贯，让相关人员熟知。在整个土壤监测分析过程中sop要求明确，实验室应严格按照sop操作执行。土壤样品和其他类样品在实际样品分析时，有着很大的区别。实际样品分析时，针对测定挥发性和半挥发性有机污染物、金属污染物等不同的监测项目，必须采取适当的样品前处理，将土壤样品制成试液。由于前处理消解方式对测定结果的影响较大，在测定土壤样品同时要进行基体加标回收实验，确认加标回收率。endprint实验室为保证土壤样品测定结果的准确，必须做空白试验。若测定项目的空白值偏

9、大，会造成检出限偏高，测定结果精密度差，准确度也不高。检验空白值，还可以了解土壤样品试液在制备过程中，仪器进样操作过程中，在分析测试过程中有没有受到污染，试验环境对分析有没有显著的干扰，以及分析试剂和实验用水的纯度等。按照土壤监测规范规定，每个批次土壤样品分析时，必须做20%平行样，若平行样测定结果的允许误差在允许范围内，则为合格。实验室质控不仅要采用平行样测定方法，还要使用标准质控样品与土壤实际样品同时分析，质控样品测定值必须落在质控样保证值范围内，否则本批土壤结果无效，需要重新测定。土壤环境监测要求绘制必测项目质量控制图，绘制准确度质控图，能够更准确分析测试结果质量的可信度。4.3 实验室

10、外部质量控制实验室外部质量控制主要通过国家环境监测总站和省级环境监测中心给下级监测站下发土壤密码质控样品方式进行，为保证整个系统的一致性，密码样品与实际样品同时分析。因此通过密码样品，可以考核实验室的分析能力，判断分析实际样品之间是否存在系统偏差，以判断测定结果的准确性和可靠性。5 土壤监测数据异常值的质量控制土壤监测数据出现异常值时，首先核查实验室监测质量，要对实验项目的空白值、准确度、精密度等进行核查；其次要核查样品制备工作质量，对土壤样品的整个制备过程进行详细检查，看哪个环节有发生污染的可能；最后查看该异常值的采样点位在以前有无监测记录，其周边有无距离较近的点位的监测记录，然后进行比对来确认此次监测结果的可靠性，如果发现疑问，则需要用gps定位及现场标记，按照原方法再次进行土壤样品采集，把此次的分析测定结果与前次测定结果进行比对，若结果吻合，则证实数据异常点位的测试结果可靠。6 结语面对土壤污染的日益严重、污染态势的不断恶化，国家已经意识到防治土壤污染刻不容缓。在国家强化土壤环境监管职能同时，土壤环境质量监测能力、范围也在不断地提升和扩大，土壤环境监测已变成例行工作。因此，更要不断提高土壤质量环境监测过程中的质量保证和