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文档简介

1、四川化院分析专业有机第十四小组邓春容 黄晓钰 王田 李东旭 乙酸含量测定01乙酸性质Acetic acid properties01 乙酸性质有强烈刺激性气味无色液体,沸点117.9, 熔点16.6;易溶于水、乙醇等有机溶剂。 无水乙酸又叫冰醋酸乙酸具有酸的通性,即 : 能与酸碱指示剂反应 能与金属反应 能与碱反应 能与碱的氧化物反应 能与盐反应。 乙酸是一种弱酸,也是一种有机酸,它的酸性比碳酸强。乙酸,也叫醋酸(36%-38%)、冰醋酸(98%),化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体,凝固点为16.6(62 ),凝固后为无色晶体,其

2、水溶液中呈弱酸性且蚀性强,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。02测定方法 assay method02 测定方法方法原理:供试品加新沸过的冷水与酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算乙酸的含量。中和反应测定乙酸的含量02 测量方法 2. . 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。 1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾( )的性质及其应用。 02 测定方法邻苯二甲酸氢钾( ), NaOH溶液(1mol),酚酞指示剂。实验试剂50mL碱式滴定管,25.00mL移液管,250mL容量瓶,250mL锥形瓶(三个),分析天平,小

3、烧杯,大烧杯,称量瓶。实验仪器02 测定方法取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。氢氧化钠滴定液(氢氧化钠滴定液(1mol/L)试剂配制02 测定方法 实验步骤取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.7g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液3滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,

4、算出本液的浓度。氢氧化钠溶液的标定用具塞称量瓶称取约2.5g试样,(精确至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加50ml无二氧化碳水,并将称量瓶盖摇开,滴加3滴 酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪色为终点。工业工业食食醋醋中中乙酸乙酸含量含量的测定的测定02 测定方法 数据处理MVV)(1000mc(NaOH)0氢氧化钠标定计算:氢氧化钠标定计算:02 测定方法 数据处理式中: V试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 为 ml ; C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ; m试样的质量的数值,单位 g ; M1乙酸的摩尔质量,单位 g/mol(M

5、1=60.05); 1.305甲酸换算为乙酸的换算系数; W2测得的甲酸的质量分数,数值以%表示乙酸的质量分数乙酸的质量分数W1,数值以,数值以%表示,按表示,按式计算式计算:02 测定方法 数据记录编号空白m(KHC8O4H4)gKHC8O4H4稀释体积mL吸取KHC8O4H4稀释液mLNaOH滴定读数mL终点起点NaOH用量VmLNaOH用量减空白C(NaOH)(molL1)公式:C(NaOH)C平均值(molL1)平均偏差标准偏差1.NaOH1.NaOH溶液浓度的标定溶液浓度的标定02 测定方法 数据记录2食醋总酸度的测定食醋总酸度的测定编号1234空白吸取醋样VsmL将醋样溶液稀释至体

6、积mL吸取醋样稀释液mLNaOH滴定读数mL终点起点NaOH用量VmL减空白工业醋酸的总酸度(mgL)平均值(mgL)平均偏差标准偏差03适用对象uitable objectapplicable targets03 适用对象 中和反应1.改变土壤的酸碱性3.用于医药卫生.4.调节溶液酸碱性2.处理工厂的废水5.调节人体酸碱平衡中和反应中和反应04其他方法other methods04 其他方法 结晶点法乙酸的熔点低:16.635低于熔点即凝结成冰状晶体根据物质的物理性质选择检测方法04 其他方法 结晶点法乙酸的结晶点与含量的关系对照表结晶点结晶点/含量含量/结晶点结晶点/含量含量/结晶点结晶点

7、/含量含量/16.63100.016.199.7215.599.4116.699.9816.099.6715.499.3616.599.9315.999.6315.399.3016.499.8815.899.5715.299.2516.399.8315.799.5215.199.2016.299.7815.699.47 04 其他方法 电导滴定法 电导滴定法测定食醋中乙酸的含量电导滴定法测定食醋中乙酸的含量一、实验目的一、实验目的1.了解电导法测定乙酸含量的原理。2.掌握电导滴定法测定食醋中乙酸的方法。3.掌握电导率仪的使用。 04 其他方法 电导滴定法二、实验原理二、实验原理 电导法是根据滴

8、定过程中被滴定溶液的电导的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。电解质溶液的电导取决于溶液中离子的种类和离子的浓度,在电导滴定中,由于离子的种类和浓度发生了变化,因而电导也发生变化,据此可以确定滴定终点。实验试剂电导率仪、电导电极、电磁搅拌器、搅拌子、25ml碱式滴定管、200ml烧杯、2ml移液管。实验仪器0.1mol/L的NaOH标液、食醋 04 其他方法 电导滴定法04 其他方法 电导滴定法1.接通电导率仪电源。2.调整表头上调节旋钮使指针指到“0”位。 3.将铂黑电导电极用去离子水洗净并用滤纸吸干,铂黑电导电极插入电导池中,加入被测液以溶液淹没电极为宜调节电极电位。4.将开关扳至“校正

9、”位置,调节校正旋钮使得电指针指在满标度。5.将开关板至”测量“位置,进行测量。测量时,可调节量程选择开关各档,使得指针留在表盘类。6.食醋中乙酸含量测定。 用2ml移液管移取2ml食醋于200ml烧杯中,加100ml去离子水,放入搅拌子,置烧杯于电磁搅拌器上,插入电导电极,开启电磁搅拌器,测量溶液电导。用0.1mol/L的NaOH标液滴定,每加1ml测定一次电导率,共测20-25个点,平行测定3次。 04 其他方法 电导滴定法五、数据处理五、数据处理1.绘制滴定曲线。从滴定曲线直线部分的交点求出化学计量点消耗0.1mol/L的NaOH标液的体积2.计算食醋中乙酸的含量。六、注意事项及问题六、注意事项及问题1.滴定过程中,接近终点时滴定速度要慢2.用电导滴定法测定乙酸含量与指示剂法相比有何优点?3.如果食醋中含有盐酸,滴定曲线如何变化?05思考与讨论thinking and discussing02 测定方法 注意事项1.本实验测定了总本实验测定了总酸量,所以计算时酸量,所以计算时要扣除其他弱酸所要扣除其他弱酸所有的消耗,才能得有的消耗,才能得到乙酸的含量。到乙酸的含量。标定标定NaOH的基准的基准物质,必须用电子物质,必须用电子天平称取,用差减天平称取,用差减法精确称量,而称法精确称量,而称NaOH就无需十分就无需十分准确;用托盘天平准确;用托

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