蒲公英质量标准及检验操作规程

1、xxxxxx药业有限公司成品质量标准及检验操作规程标题蒲公英质量标准及检验操作规程第 1 页共 4 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：蒲公英1.2 汉语拼音： pugongying 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号5 依据： 中国药典（2015 年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质，洗净，切段，干燥。同法定标准性状本品为不规则的段。根表面棕褐色，抽邹；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落。叶多邹缩破碎，绿褐色或暗灰绿色，完整者展平后呈倒

2、披针形，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状。头状花序，总苞片多层，花冠黄褐色或淡黄白色。有时可见具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微，味微苦。同法定标准检查水分不得过 10.0%（通则 0832 第二法）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过 150mg/kg 。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用75%乙醇作溶剂，不得少于18.0%。同法定标准蒲公英质量标准及检验操作规程第 2 页共 4 页鉴别（1）本品叶表面观：上下表面细胞垂周壁波状弯曲，表面角质纹理明显或稀疏可见。上下表皮均有非腺毛，3 9 细胞，直径17 34

3、 m，顶端细胞甚长，皱缩呈鞭状或脱落。下表皮气孔较多，不定式或不等式，副卫细胞36 个，叶肉细胞含细小草酸钙结晶。叶脉旁可见乳汁管。根横切面： 木栓细胞数列， 棕色。韧皮部宽广， 乳管群断续排列成数轮。形成层成环。木质部较小，射线不明显；导管较大，散列。（2）取本品粉末1g，加 5%甲酸的甲醇溶液20ml，超声处理20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml 含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取

4、上述两种溶液各6 l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸 -水（ 7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（ 365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 -磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%磷酸溶液调节ph 值至 3.84.0，即得）（23:77）为流动相；检测波长为 323nm；柱温 40。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取咖啡酸对照品

5、适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 中含 30 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，精密加5%甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率250w，频率 40khz）30 分钟，取出，放冷，再称定重量，用 5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，置棕色量瓶中，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10 l 与供试品溶液520 l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含咖啡酸（c9h8o4）不得少于0.020%。同法定标准包装规格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 30g/罐； 40g/罐； 50g/罐；

6、 0.5kg/袋；1kg/袋； 10kg/袋； 15kg/袋； 25kg/袋同法定标准包装中药饮片袋同法定标准蒲公英质量标准及检验操作规程第 3 页共 4 页性味与归经苦、甘，寒。归肝、胃经。同法定标准功能与主治清热解毒，消肿散结，利尿通淋。用于疔疮肿毒，乳痈，瘰疠，目赤，咽痛，肺痈，肠痈，湿热黄疸，热淋涩痛。同法定标准用法与用量1015g。同法定标准复验期36 个月。同法定标准贮藏置通风干燥处，防潮，防蛀。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药试剂：甲醇、水、乙酸乙酯、咖啡酸对照品、乙酸丁酯、甲酸、磷酸二氢钠、磷酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、

7、水浴锅、硅胶g薄层板、紫外光灯、烘箱、高效液相色谱仪、超声波清洗器、离心沉淀器、中药二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品横切面制片显微镜(10 10)观察组织结构特征。7.4.2 取本品粉末 1g，加甲醇 20ml，超声处理 20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次 10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （附录7）试验，吸取上述两种溶液各6 l，分别点于同一

8、硅胶 g薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：2.5：2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.5 检查：7.5.1 水分：不得过 10.0%（附录 15 第二法） 。蒲公英质量标准及检验操作规程第 4 页共 4 页7.5.2 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成 1000ml，再加1%磷酸溶液调节ph值至3.84.0，即得） （23：77）为流动相；检测波长为323nm；柱温40。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取咖啡酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含30 g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉约 1g，精密称定，置 50ml具塞锥形瓶中，精密加 5%甲酸的甲醇溶液 10ml， 密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率 250w，频率40kh