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文档简介
1、会计学1实验十九实验十九(sh ji)气相色谱法测定混合醇气相色谱法测定混合醇第一页,共10页。 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质得到分离。分离后的组
2、分进入检测器,检测器将物质(wzh)的浓的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。实验实验(shyn)原理原理第1页/共9页第二页,共10页。仪器仪器(yq)与试与试剂剂气相色谱仪;微量注射器1L 乙醇(y chn)、正丙醇、异丙醇、正丁醇,均为色谱纯 第2页/共9页第三页,共10页。第3页/共9页第四页,共10页。第4页/共9页第五页,共10页。第5页/共9页第六页,共10页。开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、助燃气开启
3、气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源,打开色谱工作站、计算机电源开关,联。打开气相色谱仪主机电源,打开色谱工作站、计算机电源开关,联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后,进行自动机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后,进行自动或手动点火。待基线稳定后,用或手动点火。待基线稳定后,用1L微量注射器取微量注射器取13L含有混合醇含有混合醇的水样注入色谱仪,同时按下计时器,记录的水样注入色谱仪,同时按下计时器,记录(jl)每一色谱峰的保留时每一色谱峰的保留时间间tR。重复。重复3次。次。 在相同色谱条件下,取少量(约在相同色谱条件下,
4、取少量(约L)纯物质注入色谱仪,每种物)纯物质注入色谱仪,每种物质重复做质重复做3次。记录次。记录(jl)纯物质的保留时间纯物质的保留时间tR。实验实验(shyn)步骤步骤第6页/共9页第七页,共10页。数据处理数据处理面积(min j)归一化法定量组组 分分乙乙 醇醇正丙醇正丙醇异丙醇异丙醇正丁醇正丁醇峰高峰高(mm)半峰宽半峰宽(mm)峰面积峰面积(mm2)含量含量(%)第7页/共9页第八页,共10页。1. 本实验本实验(shyn)中是否需要准确进样?为什么?中是否需要准确进样?为什么?2. FID检测器是否对任何物质都有响应?检测器是否对任何物质都有响应?思考题思考题第8页/共9页第九页,共10页。NoImage内容(nirng)总结会计学。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。第1页/共9页。乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇,均为色谱纯 。开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、助燃气。打开(d ki)气相色谱仪主机电源,打开(d ki)色谱工作站、计算机电源开关,
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