忍冬藤质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程标题忍冬藤质量标准及检验操作规程第 1 页共 5 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：忍冬藤1.2 汉语拼音： rendongteng 2 代码3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020年版一部）。6 质量标准：项目法 定 标 准内控标准本品为忍冬科植物忍冬lonicerajaponica thunb.的干燥茎枝。秋、冬二季采割，晒干。性状本品呈长圆柱形，多分枝，常缠绕成束，直径1.56mm。表面棕红

2、色至暗棕色，有的灰绿色，光滑或被茸毛；外皮易剥落。枝上多节，节间长69cm，有残叶和叶痕。质脆，易折断，断面黄白色，中空。气微，老枝味微苦，嫩枝味淡。同法定标准鉴别（ 1）本品粉末浅棕黄色至黄棕色。非腺毛较多，单细胞，多断碎，壁厚，表面有疣状突起。表皮细胞棕黄色至棕红色，表面观类多角形，常有非腺毛脱落后的痕迹，石细胞状。薄壁细胞内含草酸钙簇晶，常排列成行，也有的单个散在，梭角较钝，直径515 m。（ 2）取本品粉末lg，加 50%甲醇 10ml，超声处理30 分钟，滤过，取滤液同法定标准忍冬藤质量标准及检验操作规程第 2 页共 5 页作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材lg，同法制成对照药材溶液

3、。再取马钱苷对照品，加50%甲醇制成每lml 含 lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 l、对照品溶液 5 l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 -水（ 65：35：10） 10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查水分得过 12.0%（通则 0832 第二法）。总灰分不得过 4.0%（通则 2302） 。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/

4、kg 。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用50%乙醇作溶剂，不得少于14.0%。同法定标准含量测定绿原酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（ 10：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml 含 4 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇 25ml，称定重量，超声处理（功率250w，频率30khz）

5、30 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液l0 l 与供试品溶液510 l， 注入液相色谱仪，测定，即用本品按干燥品计算，含绿原酸（c16h18o9）不得少于0.10%。马钱苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以苯基硅烷键合珪胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（ 12：88）为流动相；检测波长236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。对照品溶液制的备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml 含 4 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定

6、，置具塞锥忍冬藤质量标准及检验操作规程第 3 页共 5 页形瓶中，精密加入50%甲醇 25ml，称定重量，超声处理（功率500w，频率40khz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10 l 与供试品溶液210 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含马钱苷（c17h26o10）不得少于0.10%。复验期36 个月同法定标准贮藏置干燥处。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、忍冬藤对照药材、马钱苷对照品、三氯甲烷、水、硫酸、乙醇、磷酸、绿原酸对照品。7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、硅

7、胶g板、马弗炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4.2 取本品粉末 lg，加 50%甲醇 10ml ，超声处理 30 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品，加50%甲醇制成每 lml 含 lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 7）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 l、对照品溶液 5 l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以三氯甲烷 -甲醇-水（65 ：35 ：10）10以下放置的下层溶液为展开剂，

8、 展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液， 在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7.5.1 水分不得过 12.0%（附录 15 第二法） 。忍冬藤质量标准及检验操作规程第 4 页共 5 页7.5.2 总灰分不得过 4.0%（附录 17） 。7.5.3 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法 （附录 19）项下的热浸法测定， 用 50%乙醇作溶剂，不得少于14.0%。7.7 含量测定7.7. 1 绿原酸照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适

9、用性试验以十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（ 10 ：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml 含 4 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇 25ml， 称定重量，超声处理（功率 250w， 频率 30khz）30 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液l0 l 与供试品溶液 510 l， 注入液相色谱仪，测定，即用。本品按干燥品计算，含绿原酸（c16h18o9）不得少于 0.10%。7.7.2 马钱苷照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以苯基硅烷键合珪胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（ 12 ：88）为流动相；检测波长236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每忍冬藤质量标准及检验操作规程第 5 页共 5 页lml 含 4 g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇 25m