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文档简介
1、原子吸收常见问题及解决方法(以下设备以华洋仪器为参考)一、 仪器不能正常联机:1、接触不良:如电脑AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分更换新的数据线。2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件二、 波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的322
2、.7nm626.7nm修改成318nm330nm,寻找两个相差约2.7nm的能量波峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= -5.65nm修改步数:-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。 4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线
3、位置交换即可. 5 没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。解决方法:检查维修。三、 扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)3、元素灯老化 解决方法:更换新的元素灯四、 无吸光度:造1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)解决方法:正确配置标准
4、液。2、燃烧头位置偏离解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:更换吸液管. 原因:雾化器堵了,不
5、能吸样. 解决方法:清理雾化器. 原因:雾化器坏了,不能正常雾 解决方法:更换雾化器. 原因:空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:增加空气压力 (正常压力为:0.3 MPa) 4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,
6、用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。 五、 吸光能量不稳定 /标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好1、所用的测量水质纯度达不到测量要求解决方法:用去离子水或蒸馏水(不能用纯净水) 2、标样配置出错(标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错)解决方法:重新配置标准液.3、乙炔不纯解决方法:更换纯度为9.99%的分析纯乙炔,纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为
7、淡蓝色。 4、雾化器雾化效果不佳解决方法:将雾化器拆下,最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机的情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解决(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏) 6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。7、供应电压不稳定 解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA的单相净化交流稳压电源器做为稳压器8、仪器附
8、近有强磁场/振动源(如仪器附近有大功率发电机或电动机运行)解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室9、仪器流量计进水解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。10、空气或乙炔的压力不足解决方法:把压力调到正确位置11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污水排放)含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高的温度,一般要在4050充之间,让样品中的结晶体充分溶解,然后再测量,可将样品置于温水之中.含有飘浮沉淀物的解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量.六、 测量值偏离实际值1、样品前处理不当解决方法:使用正确的样品前处理方法.2、标准配置出
9、错解决方法:重新配置新标准液,标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。七、 仪器产生回火1、废液管没有水封解决方法:打结并放水封住2、违反操作规程避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别是空压机与乙炔的开关顺序.八、 电脑显示程序出错1、操作不当避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定的技术知识及实践经验,在解决实际问题的过程中,如遇到不明白的或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门的技术人员给您进行指导。原子吸收常见问题及解决方
10、法(以下设备以华洋仪器为参考)一、 仪器不能正常联机:1、接触不良:如电脑AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分更换新的数据线。2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件二、 波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法:安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法:修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的322.7nm626.7nm修
11、改成318nm330nm,寻找两个相差约2.7nm的能量波峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:319.1-324.75= -5.65nm修改步数:-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。 4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可.
12、; 5 没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。解决方法:检查维修。三、 扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)3、元素灯老化 解决方法:更换新的元素灯四、 无吸光度:造1、标液配置出错(常见原因有:在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)解决方法:正确配置标准液。2、燃烧头位置偏离解
13、决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:更换吸液管. 原因:雾化器堵了,不能吸样.
14、160; 解决方法:清理雾化器. 原因:雾化器坏了,不能正常雾 解决方法:更换雾化器. 原因:空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:增加空气压力 (正常压力为:0.3 MPa) 4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如
15、测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。 五、 吸光能量不稳定 /标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好1、所用的测量水质纯度达不到测量要求解决方法:用去离子水或蒸馏水(不能用纯净水) 2、标样配置出错(标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错)解决方法:重新配置标准液.3、乙炔不纯解决方法:更换纯度为9.99%的分析纯乙炔,纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
16、160;4、雾化器雾化效果不佳解决方法:将雾化器拆下,最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机的情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解决(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏) 6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。7、供应电压不稳定 解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA的单相净化交流稳压电源器做为稳压器8、仪器附近有强磁场/振动源(如仪
17、器附近有大功率发电机或电动机运行)解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室9、仪器流量计进水解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。10、空气或乙炔的压力不足解决方法:把压力调到正确位置11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污水排放)含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高的温度,一般要在4050充之间,让样品中的结晶体充分溶解,然后再测量,可将样品置于温水之中.含有飘浮沉淀物的解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量.六、 测量值偏离实际值1、样品前处理不当解决方法:使用正确的样品前处理方法.2、标准配置出错解决方法:重新配置新标
18、准液,标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。七、 仪器产生回火1、废液管没有水封解决方法:打结并放水封住2、违反操作规程避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别是空压机与乙炔的开关顺序.八、 电脑显示程序出错1、操作不当避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.2、电脑自身出问题解决方法:重装电脑及AAS操作软件附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定的技术知识及实践经验,在解决实际问题的过程中,如遇到不明白的或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门的技术人员给您进行指导。原子吸收常见问题排除法(石墨炉篇)一. 重现性差
19、(1)产生原因:样品的前处理不彻底;判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;解决办法:重新设置升温程序;(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石
20、墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大?解决办法:更换相应部件;(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;
21、(7) 产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;(8) 产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部);判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;(9) 产生原因:阴极灯不良判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;解决办法:更换良好的阴极灯(10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管判断方法:做空白值试验及观察石墨管
22、发光状态解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管(11)产生原因:未使用光控校正技术;解决办法:重新做光控校正;二灵敏度低下:(1)产生原因:原子化温度不合适;判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;解决办法:重设升温程序;(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;解决办法:降低灰化温度;(3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点;解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;(4)产生原因:阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);判断方*能来观察;解决办法:更换阴极灯;(5)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;判断方法:参考前述方法解决办法: 参考前述办法;(6) 产生原因:自动进样器进样量不准;判断方法:改用手动进样器;解决办法:联系维修部门(6)产生原因:波长位置不准;判断方法:通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置;解决办法:通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正;提 示:Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波
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