第2讲 物质制备与工艺流程型综合实验题

1、题型概述题型概述 阐明题型阐明题型 明确特点明确特点物质制备是中学化学实验的重要组成部分物质制备是中学化学实验的重要组成部分, ,以新物质制备为背景的实验题以新物质制备为背景的实验题, ,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大, ,能很好地考查学生综合运用能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力化学实验基础知识解决实际问题的能力, ,因而备受高考命题者的青睐。在因而备受高考命题者的青睐。在解答时解答时, ,要理清各个部分装置的作用要理清各个部分装置的作用, ,结合所制备物质的性质、所学气体制结合所制备物质的性质、所学气体制备装置的模型等作

2、出判断。备装置的模型等作出判断。题型一物质制备型综合实验题题型一物质制备型综合实验题第第2 2讲物质制备与工艺流程型综合实验题讲物质制备与工艺流程型综合实验题典例示范典例示范 审题答题审题答题 规范训练规范训练( (一一) )碳酸钙的制备碳酸钙的制备(1)(1)步骤步骤加入氨水的目的是加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大, ,有利于有利于 。(2)(2)如图是某学生的过滤操作示意图如图是某学生的过滤操作示意图, ,其操作不规范的是其操作不规范的是( (填标号填标号) )。 a.a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.b.玻璃棒用作引流

3、玻璃棒用作引流c.c.将滤纸湿润将滤纸湿润, ,使其紧贴漏斗壁使其紧贴漏斗壁d.d.滤纸边缘高出漏斗滤纸边缘高出漏斗e.e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度( (二二) )过氧化钙的制备过氧化钙的制备(3)(3)步骤步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸的具体操作为逐滴加入稀盐酸, ,至溶液中尚存有少量固体至溶液中尚存有少量固体, ,此时此时溶液呈溶液呈性性( (填填“酸酸”“”“碱碱”或或“中中”) )。将溶液煮沸。将溶液煮沸, ,趁热过滤。趁热过滤。将溶液煮沸的作用是将溶液煮沸的作用是 。(4)(4)步骤步骤中反应的化学方程式为中反应的化学方程式为 ,

4、,该反应需要在冰该反应需要在冰浴下进行浴下进行, ,原因是原因是 。(5)(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤, ,使用乙醇洗涤的目使用乙醇洗涤的目的是的是 。审题指导审题指导a a明确实验的目的明确实验的目的b b看懂碳酸钙的制备流程看懂碳酸钙的制备流程c c明确过氧化钙的制备的流程明确过氧化钙的制备的流程d d看好信息、明确原理、对比方案、评价优劣看好信息、明确原理、对比方案、评价优劣参考答案参考答案(1)(1)调节溶液调节溶液pHpH使使Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀过滤分离沉淀过滤分离(2)ade(2)ade(3)(3)酸除

5、去溶液中的酸除去溶液中的COCO2 2(4)CaCl(4)CaCl2 2+2NH+2NH3 3H H2 2O+HO+H2 2O O2 2 CaOCaO2 2+2NH+2NH4 4Cl+2HCl+2H2 2O O或或CaClCaCl2 2+2NH+2NH3 3H H2 2O+HO+H2 2O O2 2+6H+6H2 2O CaOO CaO2 28H8H2 2O+2NHO+2NH4 4ClCl温度过高温度过高时双氧水易分解时双氧水易分解(5)(5)除去结晶表面水分除去结晶表面水分(6)(6)工艺简单、操作方便纯度较低工艺简单、操作方便纯度较低评分细则评分细则(1)(1)出现错别字且错别字是关键字出

6、现错别字且错别字是关键字, ,该空不得分该空不得分;Fe(OH);Fe(OH)3 3写名称写名称也得分。也得分。(2)(2)漏选可酌情扣分。漏选可酌情扣分。(3)(3)漏掉漏掉“溶液溶液”或或COCO2 2写名称也可得分。写名称也可得分。(4)(4)化学式写错或方程式未配平不得分化学式写错或方程式未配平不得分,“”,“”漏掉酌情扣分。漏掉酌情扣分。(5)(6)(5)(6)表达合理均可得分。表达合理均可得分。解析解析: :(1)(1)石灰石与盐酸反应后的溶液中含有石灰石与盐酸反应后的溶液中含有CaCa2+2+、FeFe3+3+、H H+ +, ,因此加入氨水的因此加入氨水的目的是调节溶液目的是调

7、节溶液pHpH使使Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀沉淀; ;沉淀颗粒较大时沉淀颗粒较大时, ,滤纸的微孔不易堵塞滤纸的微孔不易堵塞, ,有有利于过滤分离。利于过滤分离。(2)(2)过滤时过滤时, ,漏斗下口的尖端应与烧杯内壁紧贴漏斗下口的尖端应与烧杯内壁紧贴; ;滤纸边缘应低于漏斗边缘滤纸边缘应低于漏斗边缘; ;用用玻璃棒搅动漏斗中的混合物玻璃棒搅动漏斗中的混合物, ,易戳破滤纸使过滤失败易戳破滤纸使过滤失败, ,故故a a、d d、e e均不规范。均不规范。(3)(3)有少量固体存在有少量固体存在, ,说明盐酸无剩余说明盐酸无剩余, ,由于由于COCO2 2能溶于水能溶于水, ,故此时的溶

8、液呈酸性故此时的溶液呈酸性, ,煮沸的目的是除去溶液中的煮沸的目的是除去溶液中的COCO2 2, ,以防止与以防止与中的氨水反应。中的氨水反应。(4)CaCl(4)CaCl2 2、NHNH3 3H H2 2O O、H H2 2O O2 2反应生成反应生成CaOCaO2 2、NHNH4 4ClCl和和H H2 2O,O,由此结合原子守恒可写由此结合原子守恒可写出该反应的化学方程式出该反应的化学方程式; ;温度过高时双氧水易分解温度过高时双氧水易分解, ,使使H H2 2O O2 2利用率降低。利用率降低。(5)(5)将将CaOCaO2 2用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面的水分。用乙醇洗涤的目的是除

9、去晶体表面的水分。(6)(6)用用CaCOCaCO3 3煅烧后的产物煅烧后的产物CaOCaO, ,直接与直接与H H2 2O O2 2反应制取反应制取CaOCaO2 2, ,与与( (二二) )的步骤相比的步骤相比, ,其步骤少一步其步骤少一步, ,工艺更简单工艺更简单, ,操作更方便操作更方便, ,但其中的铁没有除去但其中的铁没有除去, ,故产品的纯度故产品的纯度较低。较低。题组演练题组演练 精挑细选精挑细选 练透练全练透练全题组一题组一 无机物的制备无机物的制备1.1.(2013(2013天津卷天津卷,9),9)FeClFeCl3 3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学在现代工业生产中

10、应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水习小组模拟工业流程制备无水FeClFeCl3 3, ,再用副产品再用副产品FeClFeCl3 3溶液吸收有毒的溶液吸收有毒的H H2 2S S。.经查阅资料得知经查阅资料得知: :无水无水FeClFeCl3 3在空气中易潮解在空气中易潮解, ,加热易升华。他们设计加热易升华。他们设计了制备无水了制备无水FeClFeCl3 3的实验方案的实验方案, ,装置示意图装置示意图( (加热及夹持装置略去加热及夹持装置略去) )及操作及操作步骤如下步骤如下: :检验装置的气密性检验装置的气密性; ;通入干燥的通入干燥的ClCl2 2, ,赶尽装置中的空气赶

11、尽装置中的空气; ;用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成; ;体系冷却后体系冷却后, ,停止通入停止通入ClCl2 2, ,并用干燥的并用干燥的N N2 2赶尽赶尽ClCl2 2, ,将收集器密封。将收集器密封。请回答下列问题请回答下列问题: :(1)(1)装置装置A A中反应的化学方程式为中反应的化学方程式为 。(2)(2)第第步加热后步加热后, ,生成的烟状生成的烟状FeClFeCl3 3大部分进入收集器大部分进入收集器, ,少量沉积在反应管少量沉积在反应管A A右端。要使沉积的右端。要使沉积的FeClFeCl3 3进入收集器进入收集器, ,第第步操作是步操作是

12、 。解析解析: :(1)A(1)A中反应的化学方程式为中反应的化学方程式为2Fe+3Cl2Fe+3Cl2 2 2FeCl2FeCl3 3。(2)(2)由题干知由题干知FeClFeCl3 3加热易升华加热易升华, ,故在沉积的故在沉积的FeClFeCl3 3固体下方加热固体下方加热, ,可使可使FeClFeCl3 3进入收集器。进入收集器。答案答案: :(1)2Fe+3Cl(1)2Fe+3Cl2 2 2FeCl2FeCl3 3(2)(2)在沉积的在沉积的FeClFeCl3 3固体下方加热固体下方加热(3)(3)操作步骤中操作步骤中, ,为防止为防止FeClFeCl3 3潮解所采取的措施有潮解所采

13、取的措施有( (填步骤序号填步骤序号) ) 。(4)(4)装置装置B B中冷水浴的作用为中冷水浴的作用为 ; ;装置装置C C的名称为的名称为 ; ;装装置置D D中中FeClFeCl2 2全部反应后全部反应后, ,因失去吸收因失去吸收ClCl2 2的作用而失效的作用而失效, ,写出检验写出检验FeClFeCl2 2是否失效的试是否失效的试剂剂: : 。(5)(5)在虚线框中画出尾气吸收装置在虚线框中画出尾气吸收装置E E并注明试剂。并注明试剂。解析解析: :(3)(3)防止防止FeClFeCl3 3潮解就是防止潮解就是防止FeClFeCl3 3接触水蒸气接触水蒸气, ,故步骤故步骤是为了防止

14、是为了防止FeClFeCl3 3潮解而采取的措施。潮解而采取的措施。(4)(4)装置装置B B中冷水浴的作用是将中冷水浴的作用是将FeClFeCl3 3蒸气冷却为蒸气冷却为FeClFeCl3 3固体。装置固体。装置C C为干燥管。为干燥管。检验检验FeClFeCl2 2是否失效就是检验是否失效就是检验D D中是否存在中是否存在FeFe2+2+, ,可以用可以用K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液检验溶液检验, ,现现象象: :若存在若存在FeFe2+2+, ,溶液中有蓝色沉淀生成。溶液中有蓝色沉淀生成。(5)Cl(5)Cl2 2是有毒气体是有毒气体, ,可以用可以用NaOHNaOH

15、溶液吸收。溶液吸收。答案答案: :(3)(3)(4)(4)冷却冷却, ,使使FeClFeCl3 3沉积沉积, ,便于收集产品干燥管便于收集产品干燥管K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 溶液溶液(5)(5).该组同学用装置该组同学用装置D D中的副产品中的副产品FeClFeCl3 3溶液吸收溶液吸收H H2 2S,S,得到单质硫得到单质硫; ;过滤后过滤后, ,再以石墨再以石墨为电极为电极, ,在一定条件下电解滤液。在一定条件下电解滤液。(6)FeCl(6)FeCl3 3与与H H2 2S S反应的离子方程式为反应的离子方程式为 。(7)(7)电解池中电解池中H H+ +在阴极放电产生在

16、阴极放电产生H H2 2, ,阳极的电极反应式为阳极的电极反应式为 。(8)(8)综合分析实验综合分析实验的两个反应的两个反应, ,可知该实验有两个显著优点可知该实验有两个显著优点: :H H2 2S S的原子利用率为的原子利用率为100%;100%; 。解析解析: :(6)H(6)H2 2S S与与FeClFeCl3 3发生氧化还原反应发生氧化还原反应:2Fe:2Fe3+3+H+H2 2S 2FeS 2Fe2+2+S+2H+S+2H+ +。(7)(7)因为阳极材料为石墨因为阳极材料为石墨, ,故阳极是溶液中的故阳极是溶液中的FeFe2+2+放电放电:Fe:Fe2+2+-e-e- - FeFe

17、3+3+。(8)(8)实验实验的显著优点是的显著优点是: :H H2 2S S的利用率高的利用率高, ,FeClFeCl3 3可以循环利用。可以循环利用。答案答案: :(6)2Fe(6)2Fe3+3+H+H2 2S 2FeS 2Fe2+2+S+2H+S+2H+ +(7)Fe(7)Fe2+2+-e-e- - FeFe3+3+(8)FeCl(8)FeCl3 3得到循环利用得到循环利用2.2.导学号导学号 16972229 16972229 某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品察其颜色。提供化学药品: :铁屑、稀硫酸、氢氧化钠

18、溶液铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。(1)(1)稀硫酸应放在稀硫酸应放在( (填写仪器名称填写仪器名称) )中。中。解析解析: :(1)(1)分液漏斗能用来控制稀硫酸的流速分液漏斗能用来控制稀硫酸的流速, ,三颈烧瓶是反应装置三颈烧瓶是反应装置, ,所所以稀硫酸应放在仪器以稀硫酸应放在仪器1,1,即分液漏斗中。即分液漏斗中。答案答案: :(1)(1)分液漏斗分液漏斗(2)(2)本实验通过控制本实验通过控制A A、B B、C C三个开关三个开关, ,将仪器中的空气排尽后将仪器中的空气排尽后, ,再关闭开关再关闭开关、打开开关、打开开关就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时就可观察到氢氧化亚铁的

19、颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由排尽装置中空气的理由: : 。解析解析: :(2)(2)利用利用FeFe与稀硫酸反应生成的与稀硫酸反应生成的H H2 2排出装置内的空气后排出装置内的空气后, ,关闭开关关闭开关B B、C,C,两个三颈烧瓶的气体不再连通两个三颈烧瓶的气体不再连通, ,三颈烧瓶三颈烧瓶2 2内氢气逐渐增多内氢气逐渐增多, ,压强压强增大增大, ,打开开关打开开关A A或或A A、C,C,因为压强差因为压强差, ,三颈烧瓶三颈烧瓶2 2内的内的FeSOFeSO4 4溶液进入三溶液进入三颈烧瓶颈烧瓶3 3中中,FeSO,FeSO4 4与与NaOHNaOH反应生成反应生成Fe

20、(OH)Fe(OH)2 2沉淀沉淀;Fe(OH);Fe(OH)2 2极易被氧化极易被氧化, ,所所以实验开始时排尽装置中空气可防止生成的氢氧化亚铁被氧化。以实验开始时排尽装置中空气可防止生成的氢氧化亚铁被氧化。答案答案: :(2)BC(2)BCA(A(或或“AC”)AC”)防止生成的氢氧化亚铁被氧化防止生成的氢氧化亚铁被氧化(3)(3)在在FeSOFeSO4 4溶液中加入溶液中加入(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4固体可制备莫尔盐晶体固体可制备莫尔盐晶体(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O(O(相相对分子质量对分子质量392),392),

21、该晶体比一般亚铁盐稳定该晶体比一般亚铁盐稳定, ,不易被氧化不易被氧化, ,易溶于水易溶于水, ,不溶于乙醇。不溶于乙醇。为洗涤为洗涤(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O粗产品粗产品, ,下列方法中最合适的是下列方法中最合适的是。A.A.用冷水洗用冷水洗B.B.先用冷水洗先用冷水洗, ,后用无水乙醇洗后用无水乙醇洗C.C.用用30%30%的乙醇溶液洗的乙醇溶液洗D.D.用用90%90%的乙醇溶液洗的乙醇溶液洗解析解析: :(3)(3)因为因为(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O晶体易溶于水晶体易

22、溶于水, ,不溶于乙醇不溶于乙醇, ,为了防止晶体为了防止晶体的损失的损失, ,所以用所以用90%90%的乙醇溶液洗。的乙醇溶液洗。答案答案: :(3)(3)D D为了测定产品的纯度为了测定产品的纯度, ,称取称取a ga g产品溶于水产品溶于水, ,配制成配制成500 mL500 mL 溶液溶液, ,用浓度用浓度为为c molc molL L-1-1的酸性的酸性KMnOKMnO4 4溶液滴定。每次所取待测液体积均为溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00 mL25.00 mL, ,实实验结果记录如下验结果记录如下: :实验次数实验次数第一次第一次第二次第二次第三次第三次消耗酸性高锰酸消耗酸

23、性高锰酸钾溶液体积钾溶液体积/mL/mL25.5225.5225.0225.0224.9824.98滴定过程中发生反应的离子方程式为滴定过程中发生反应的离子方程式为 。滴定终点的现象是滴定终点的现象是 。通过实验数据计算得该产品纯度为通过实验数据计算得该产品纯度为( (用字母用字母a a、c c表示表示) )。上表中。上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次第一次实验中记录数据明显大于后两次, ,其原因可能是其原因可能是。A.A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积B.B.滴定前滴定管尖嘴有气泡滴定前滴定管尖嘴有气泡,

24、 ,滴定结束无气泡滴定结束无气泡C.C.第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过, ,后两次未润洗后两次未润洗D.D.该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长, ,有部分变质有部分变质, ,浓度降低浓度降低题组二题组二 有机物的制备有机物的制备3.3.(2014(2014全国全国卷卷,26),26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一, ,具有香具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下: :相对分子质量相对分子质量 密

25、度密度/(g/(gcmcm-3-3) ) 沸点沸点/水中溶解性水中溶解性异戊醇异戊醇88880.812 30.812 3131131微溶微溶乙酸乙酸60601.049 21.049 2118118溶溶乙酸异戊酯乙酸异戊酯1301300.867 00.867 0142142难溶难溶实验步骤实验步骤: :在在A A中加入中加入4.4 g4.4 g异戊醇、异戊醇、6.0 g6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和乙酸、数滴浓硫酸和2 23 3片碎瓷片。开始片碎瓷片。开始缓慢加热缓慢加热A,A,回流回流50 min50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中, ,分别用少量分别用少

26、量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤; ;分出的产物加入少量无水分出的产物加入少量无水MgSOMgSO4 4固体固体, ,静静置片刻置片刻, ,过滤除去过滤除去MgSOMgSO4 4固体固体, ,进行蒸馏纯化进行蒸馏纯化, ,收集收集140140143 143 馏分馏分, ,得乙酸得乙酸异戊酯异戊酯3.9 g3.9 g。回答下列问题回答下列问题: :(1)(1)仪器仪器B B的名称是的名称是。(2)(2)在洗涤操作中在洗涤操作中, ,第一次水洗的主要目的是第一次水洗的主要目的是, ,第二次水洗的主要目的是第二次水洗的主要目的是。解析解析: :(1)(1)仪器仪器B B为球

27、形冷凝管。为球形冷凝管。(2)(2)第一次水洗的目的是除去作催化第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸剂的硫酸和过量的乙酸, ,接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸的少量乙酸, ,第二次水洗的目的是除去过量的碳酸氢钠。第二次水洗的目的是除去过量的碳酸氢钠。答案答案: :(1)(1)球形冷凝管球形冷凝管(2)(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠解析解析: :(3)(3)洗涤、分液后有机层密度小洗涤、分液后有机层密度小, ,在上面在上面, ,密度大的水层在下面密度大的水层在下面, ,需将水层从分液漏斗下口

28、放出需将水层从分液漏斗下口放出, ,然后将有机层从分液漏斗上口倒出然后将有机层从分液漏斗上口倒出,d,d项正确。项正确。(4)(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应, ,加入过量的乙酸加入过量的乙酸, ,能能提高醇的转化率。提高醇的转化率。(5)(5)加入少量无水加入少量无水MgSOMgSO4 4能除去有机层中的少量水能除去有机层中的少量水, ,起到干燥作用。起到干燥作用。答案答案: :(3)d(3)d(4)(4)提高醇的转化率提高醇的转化率 (5)(5)干燥干燥(3)(3)在洗涤、分液操作中在洗涤、分液操作中, ,应充分振荡应充分振荡, ,然后静置然后静置, ,待

29、分层后待分层后 ( (填填标号标号) )。a.a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.c.先将水层从分液漏斗的下口放出先将水层从分液漏斗的下口放出, ,再将乙酸异戊酯从下口放出再将乙酸异戊酯从下口放出d.d.先将水层从分液漏斗的下口放出先将水层从分液漏斗的下口放出, ,再将乙酸异戊酯从上口倒出再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)(4)本实验中加入过量乙酸的目的是本实验中加入过量乙酸的目的是 。(5)(5)实验中加入少量无水实验中加入少量无水MgSOMgSO4 4的目的是的目的是 。

30、(6)(6)在蒸馏操作中在蒸馏操作中, ,仪器选择及安装都正确的是仪器选择及安装都正确的是( (填标号填标号) )。解析解析: :(6)(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度, ,而而c c中不应该用球形冷凝管中不应该用球形冷凝管, ,球形冷凝管一般用于反应装置球形冷凝管一般用于反应装置, ,即在反应即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流, ,使反应更彻底使反应更彻底, ,故故b b正确。正确。答案答案: :(6)b(6)b(7)(7)本实验的产率是本实验的产率是(

31、 (填标号填标号) )。a.30%a.30%b.40%b.40%c.60%c.60%d.90%d.90%(8)(8)在进行蒸馏操作时在进行蒸馏操作时, ,若从若从130 130 便开始收集馏分便开始收集馏分, ,会使实验的产率偏会使实验的产率偏( (填填“高高”或或“低低”),),其原因是其原因是 。解析解析: :(7)(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量根据题中化学方程式及所给各物质的量, ,可知理论上应生成可知理论上应生成乙酸异戊酯乙酸异戊酯6.5 g,6.5 g,实验中实际生成乙酸异戊酯实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g,3.9 g,故乙酸异戊酯的故乙酸异戊酯的产率为产率为 100%

32、=60%100%=60%。(8)(8)若从若从130 130 便开始收集馏分便开始收集馏分, ,则收集得到则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物, ,导致所测出的实验导致所测出的实验产率偏高。产率偏高。答案答案: :(7)c(7)c(8)(8)高会收集少量未反应的异戊醇高会收集少量未反应的异戊醇3.9g6.5g4.4.(2016(2016山东济宁二模山东济宁二模) )联苄联苄( )( )是一种重要的有机合是一种重要的有机合成中间体成中间体, ,实验室可用苯和实验室可用苯和1,2-1,2-二氯乙烷二氯乙烷(ClCH(ClCH2 2CHCH2

33、 2Cl)Cl)为原料为原料, ,在无水在无水AlClAlCl3 3催化下加热制得催化下加热制得, ,其制取步骤为其制取步骤为: :( (一一) )催化剂的制备催化剂的制备: :图图1 1是实验室制取少量无水是实验室制取少量无水AlClAlCl3 3的相的相关实验装置的仪器关实验装置的仪器和药品和药品: :(1)(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlClAlCl3 3的装置的装置, ,各管口标号连接顺序为各管口标号连接顺序为: :d d接接e,e,接接, , 接接 , , 接接。(2)(2)有人建议将上述装置中有人建议将上述装置中D D去掉去掉, ,其余

34、装置和试剂不变其余装置和试剂不变, ,也能制备无水也能制备无水AlClAlCl3 3。你。你认为这样做是否可行认为这样做是否可行? ?( (填填“可行可行”或或“不可行不可行”),),你的理由是你的理由是 。解析解析: :实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气实验室用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气, ,可用食盐晶体和浓可用食盐晶体和浓硫酸替代盐酸硫酸替代盐酸, ,为得到干燥的氯化铝为得到干燥的氯化铝, ,生成的氯气需除去氯化氢、水生成的氯气需除去氯化氢、水, ,可分别可分别通过饱和食盐水、浓硫酸通过饱和食盐水、浓硫酸, ,然后在装置然后在装置A A中反应生成氯化铝中反应生成氯化铝,

35、 ,为防止污染空气为防止污染空气和氯化铝的水解和氯化铝的水解,A,A还要连接还要连接E E装置装置, ,以吸收氯气和水。以吸收氯气和水。(1)(1)根据上面的分析可知根据上面的分析可知, ,将题述仪器连接成一套制备并保存无水将题述仪器连接成一套制备并保存无水AlClAlCl3 3的装的装置置, ,各管口标号连接顺序为各管口标号连接顺序为defghabcdefghabc。(2)(2)如果将题述装置中如果将题述装置中D D去掉去掉, ,其余装置和试剂不变其余装置和试剂不变, ,则制得的则制得的ClCl2 2中混有的中混有的HClHCl与与AlAl反应生成反应生成H H2 2,H,H2 2与与ClC

36、l2 2混合加热时会发生爆炸混合加热时会发生爆炸, ,所以所以D D装置不能去掉。装置不能去掉。答案答案: :(1)f(1)fg gh ha ab bc c(2)(2)不可行制得的不可行制得的ClCl2 2中混有的中混有的HClHCl与与AlAl反应反应生成生成H H2 2,H,H2 2与与ClCl2 2混合加热时会发生爆炸混合加热时会发生爆炸(3)(3)装置装置A A中隐藏着一种安全隐患中隐藏着一种安全隐患, ,请提出一种改进方案请提出一种改进方案: : . . 。解析解析: :(3)(3)装置装置A A中制得的氯化铝容易将导管堵塞中制得的氯化铝容易将导管堵塞, ,所以可以在硬质玻所以可以在

37、硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接璃管与广口瓶之间用粗导管连接, ,防止防止AlClAlCl3 3冷凝成固体造成堵塞。冷凝成固体造成堵塞。答案答案: :(3)(3)在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接, ,防止防止AlClAlCl3 3冷凝冷凝成固体造成堵塞成固体造成堵塞反应最佳条件为反应最佳条件为n(n(苯苯)n(1,2-)n(1,2-二氯乙烷二氯乙烷)=101,)=101,反应温度在反应温度在606065 65 之间。实之间。实验室制取联苄的装置如图验室制取联苄的装置如图2 2所示所示( (加热和夹持仪器略去加热和夹持仪器略去):):实验步骤实验步骤:

38、:在三颈烧瓶中加入在三颈烧瓶中加入120.0 mL120.0 mL苯和适量无水苯和适量无水AlClAlCl3 3, ,由滴液漏斗滴加由滴液漏斗滴加10.7 mL10.7 mL 1,2-1,2-二氯乙烷二氯乙烷, ,控制反应温度在控制反应温度在606065 ,65 ,反应约反应约60 min60 min。将反应后的混。将反应后的混合物依次用稀盐酸、合物依次用稀盐酸、2%Na2%Na2 2COCO3 3溶液和溶液和H H2 2O O洗涤分离洗涤分离, ,在所得产物中加入少量在所得产物中加入少量无水无水MgSOMgSO4 4固体固体, ,静置、过滤静置、过滤, ,先常压蒸馏先常压蒸馏, ,再减压蒸馏

39、收集再减压蒸馏收集 170170172 172 的的馏分馏分, ,得联苄得联苄18.2 g18.2 g。相关物理常数和物理性质如下表相关物理常数和物理性质如下表名称名称相对分子质量相对分子质量密度密度/(g/(gcmcm-3-3) )熔点熔点/沸点沸点/溶解性溶解性苯苯78780.880.885.55.580.180.1难溶水难溶水, ,易溶乙醇易溶乙醇1,2-1,2-二二氯乙烷氯乙烷99991.271.27-35.3-35.383.583.5难溶水难溶水, ,可溶苯可溶苯无水氯无水氯化铝化铝133.5133.52.442.44190190178178( (升华升华) )遇水水解遇水水解, ,

40、微溶苯微溶苯联苄联苄1821820.980.985252284284难溶水难溶水, ,易溶苯易溶苯(4)(4)仪器仪器a a的名称为的名称为, ,和普通分液漏斗相比和普通分液漏斗相比, ,使用滴液漏斗的使用滴液漏斗的优点是优点是 。(5)(5)洗涤操作中洗涤操作中, ,水洗的目的是水洗的目的是 ;无水硫酸镁的作用是无水硫酸镁的作用是 。(6)(6)常压蒸馏时常压蒸馏时, ,最低控制温度是最低控制温度是 。解析解析: :(4)(4)由仪器结构特征可知由仪器结构特征可知, ,仪器仪器a a为球形冷凝管为球形冷凝管; ;滴液漏斗可以平滴液漏斗可以平衡漏斗内液体和下面的三颈烧瓶中的压强衡漏斗内液体和下

41、面的三颈烧瓶中的压强, ,便于漏斗内液体流下。便于漏斗内液体流下。(5)(5)用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物用水洗涤是为了洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物, ,无水无水硫酸镁是为吸收少量水硫酸镁是为吸收少量水, ,即干燥作用。即干燥作用。(6)(6)常压蒸馏时常压蒸馏时, ,主要是除去混合物中的未反应的苯及主要是除去混合物中的未反应的苯及1,2-1,2-二氯乙烷二氯乙烷, ,因为因为1,2-1,2-二氯乙烷的沸点比苯高且为二氯乙烷的沸点比苯高且为83.5 ,83.5 ,所以常压蒸馏时所以常压蒸馏时, ,最低最低控制温度是控制温度是83.5 83.5 。答案答案: :

42、(4)(4)球形冷凝管可以使液体顺利滴下球形冷凝管可以使液体顺利滴下(5)(5)洗掉氯化铝、盐酸洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠等可溶性无机物和碳酸钠等可溶性无机物 干燥干燥(6)83.5 (6)83.5 (7)(7)该实验的产率约为该实验的产率约为。( (小数点后保留两位有效数字小数点后保留两位有效数字)答案答案: :(7)73.00%(7)73.00%思维建模思维建模有机物制备的解题程序有机物制备的解题程序工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型, ,该类题是将化工生产过程该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来中的主要生产阶段

43、即生产流程用框图形式表示出来, ,并根据生产流程中涉及并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问的化学知识步步设问, ,构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题, ,它一般它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。其示意图为分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。其示意图为题型二工艺流程型实验综合题题型二工艺流程型实验综合题题型概述题型概述 阐明题型阐明题型 明确特点明确特点规律规律: :主线主产品主线主产品, ,分支副产品分支副产品, ,回头为循环。回头为循环。有以下特点有以下特点:(1):(1)试题源于社会实际试题源于社会实际, ,充分利用生产、生活中的

44、鲜活实例充分利用生产、生活中的鲜活实例为载体为载体, ,使问题情境真实使问题情境真实, ,体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系系, ,能激发学生学习化学的兴趣。能激发学生学习化学的兴趣。(2)(2)以解决化学实际问题为思路进行设问以解决化学实际问题为思路进行设问, ,考查学生运用化学反应原理及考查学生运用化学反应原理及相关知识解决化工生产中实际问题的能力相关知识解决化工生产中实际问题的能力, ,培养学生理论联系实际、学培养学生理论联系实际、学以致用的学习品质。以致用的学习品质。(3)(3)试题内容丰富试题内容丰富, ,涉及的化学知识面广、综合性强、

45、思考容量大涉及的化学知识面广、综合性强、思考容量大, ,考查考查学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力。学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力。(4)(4)试题新颖试题新颖, ,信息阅读量大信息阅读量大, ,考查学生的阅读能力、资料收集处理能力考查学生的阅读能力、资料收集处理能力和知识迁移能力。和知识迁移能力。典例示范典例示范 审题答题审题答题 规范训练规范训练评评分分细细则则(1)(1)化学式、方程式错或方程式未配平或数字难以辨认不得分化学式、方程式错或方程式未配平或数字难以辨认不得分, ,加加热符号未标注可酌情扣分热符号未标注可酌情扣分, ,措施叙述合理皆可

46、得分措施叙述合理皆可得分, ,但有错别字不但有错别字不得分得分; ;(2)(2)化学式错不得分化学式错不得分; ;(3)(3)离子符号错不得分离子符号错不得分; ;(4)(4)写成化学式也可写成化学式也可; ;(5)(5)电子式错不得分电子式错不得分; ;(6)(6)不配平不得分不配平不得分, ,元素符号不规范要扣分。漏写元素符号不规范要扣分。漏写“”扣扣1 1分。分。解析解析: :(1)(1)硫酸可与硼酸盐反应制取酸性较弱的硼酸硫酸可与硼酸盐反应制取酸性较弱的硼酸:Mg:Mg2 2B B2 2O O5 5H H2 2O+O+2H2H2 2SOSO4 4 2MgSO2MgSO4 4+2H+2H

47、3 3BOBO3 3。根据影响反应速率的因素。根据影响反应速率的因素, ,提高浸出速率提高浸出速率, ,还可采取提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径等措施。还可采取提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径等措施。(2)Fe(2)Fe3 3O O4 4有磁性有磁性, ,可利用其磁性将其从可利用其磁性将其从“浸渣浸渣”中分离中分离;“;“浸渣浸渣”中还中还剩余的物质是剩余的物质是SiOSiO2 2和和CaSOCaSO4 4。(3)“(3)“净化除杂净化除杂”需先加需先加H H2 2O O2 2溶液溶液, ,其作用是把其作用是把FeFe2+2+氧化为氧化为FeFe3+3+, ,然后调然后调节溶液的节溶液的pHpH约

48、为约为5,5,使使AlAl3+3+和和FeFe3+3+以以Al(OH)Al(OH)3 3、Fe(OH)Fe(OH)3 3形式沉降而除去。形式沉降而除去。(4)“(4)“粗硼酸粗硼酸”中所含杂质主要是没有除去的易溶性镁盐中所含杂质主要是没有除去的易溶性镁盐, ,故为故为( (七水七水) )硫酸镁。硫酸镁。(5)(5)硼氢化钠的电子式为硼氢化钠的电子式为 。(6)(6)利用利用MgMg的还原性制取硼的化学方程式为的还原性制取硼的化学方程式为2H2H3 3BOBO3 3 B B2 2O O3 3+3H+3H2 2O O、B B2 2O O3 3+3Mg 2B+3MgO+3Mg 2B+3MgO。题组演

49、练题组演练 精挑细选精挑细选 练透练全练透练全题组一题组一 操作流程型实验题操作流程型实验题1.1.(2016(2016山西太原一中月考山西太原一中月考) )氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途, ,如如氢溴酸右美沙芬片氢溴酸右美沙芬片( (化学式为化学式为C C1818H H2525NONOHBr,HBr,可溶于水可溶于水) )是镇咳类非处方药是镇咳类非处方药物。如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程物。如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程: :根据上述流程回答下列问题根据上述流程回答下列问题: :(1)(1)混合混合中发生反应的化学方程式为中发生反应的

50、化学方程式为 。(2)(2)混合混合中使用冰水的目的是中使用冰水的目的是 。(3)(3)操作操作和操作和操作的名称分别是的名称分别是、 。解析解析: :(1)Br(1)Br2 2具有强氧化性具有强氧化性, ,在溶液中将在溶液中将SOSO2 2氧化为氧化为H H2 2SOSO4 4, ,自身被还原为自身被还原为HBrHBr。(2)Br(2)Br2 2氧化氧化SOSO2 2放出很多热量放出很多热量, ,溴易挥发溴易挥发, ,使用冰水使用冰水, ,降低体系温度降低体系温度, ,防止溴挥发防止溴挥发, ,使反应完全。使反应完全。(3)(3)操作操作分离固体与液体分离固体与液体, ,应是过滤应是过滤;

51、;操作操作为互溶的液体组分的分离为互溶的液体组分的分离, ,应是蒸馏。应是蒸馏。答案答案: :(1)SO(1)SO2 2+Br+Br2 2+2H+2H2 2O 2HBr+HO 2HBr+H2 2SOSO4 4(2)(2)降低体系温度降低体系温度, ,防止溴挥发防止溴挥发, ,使反应完全使反应完全(3)(3)过滤蒸馏过滤蒸馏(4)(4)操作操作一般适用于分离一般适用于分离混合物混合物( (填编号填编号) )。a.a.固体和液体固体和液体 b.b.固体和固体固体和固体c.c.互不相溶的液体互不相溶的液体d.d.互溶的液体互溶的液体(5)(5)混合混合中加入中加入NaNa2 2SOSO3 3的目的是

52、的目的是 。解析解析: :(4)(4)蒸馏一般适用于互溶液体的分离。蒸馏一般适用于互溶液体的分离。(5)(5)粗品中可能含有未反应粗品中可能含有未反应的的BrBr2 2, ,加入加入NaNa2 2SOSO3 3, ,除去粗品中未反应完的溴。除去粗品中未反应完的溴。答案答案: :(4)d(4)d(5)(5)除去粗品中未反应完的溴除去粗品中未反应完的溴(6)(6)纯净的氢溴酸应为无色液体纯净的氢溴酸应为无色液体, ,但实际工业生产中制得的氢溴酸但实际工业生产中制得的氢溴酸( (工业氢工业氢溴酸溴酸) )常带有淡淡的黄色。于是甲、乙两同学设计了简单实验加以探究常带有淡淡的黄色。于是甲、乙两同学设计了

53、简单实验加以探究: :甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含FeFe3+3+, ,则用于证明该假设所用的则用于证明该假设所用的试剂为试剂为 , ,若假设成立可观察到的现象为若假设成立可观察到的现象为 . . 。 乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为是因为, ,其用于证明该假设所用的试剂为其用于证明该假设所用的试剂为。解析解析: :(6)(6)用用KSCNKSCN溶液检验溶液检验FeFe3+3+, ,溶液变成红色溶液变成红色, ,说明氢溴酸呈淡黄色是说明氢溴酸呈淡黄色是因为含因为含FeFe3+3+; ;由工艺流程可知由工艺流程可知, ,

54、溶液中可能含有溶液中可能含有BrBr2 2, ,可以用可以用CClCCl4 4萃取的方萃取的方法检验法检验, ,取少许溶液加取少许溶液加CClCCl4 4振荡、静置分层振荡、静置分层, ,下层呈橙红色下层呈橙红色, ,说明氢溴酸说明氢溴酸呈淡黄色是因为含呈淡黄色是因为含BrBr2 2。答案答案: :(6)KSCN(6)KSCN溶液溶液变成红色含溶液溶液变成红色含BrBr2 2CClCCl4 4(7)(7)检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素的方法是检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素的方法是 。解析解析: :(7)(7)检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素的方法是取适量样品检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素

55、的方法是取适量样品, ,加加水溶解水溶解, ,再加稀硝酸酸化的硝酸银溶液再加稀硝酸酸化的硝酸银溶液, ,若产生淡黄色沉淀若产生淡黄色沉淀, ,证明含有溴证明含有溴元素。元素。答案答案: :(7)(7)取适量样品取适量样品, ,加水溶解加水溶解, ,再加稀硝酸酸化的硝酸银溶液再加稀硝酸酸化的硝酸银溶液, ,若产生若产生淡黄色沉淀淡黄色沉淀, ,证明含有溴元素证明含有溴元素(2)(2)氧化铁是重要工业颜料氧化铁是重要工业颜料, ,下面是制备氧化铁的一种方法下面是制备氧化铁的一种方法, ,其流程如下其流程如下: :操作操作的名称是的名称是 ; ;操作操作为洗涤为洗涤, ,洗涤操作的具体方洗涤操作的具

56、体方法为法为 。滤液滤液A A中加入稍过量的中加入稍过量的NHNH4 4HCOHCO3 3溶液生成沉淀同时有一种气体产生溶液生成沉淀同时有一种气体产生, ,写出其化学方写出其化学方程式程式: : 。解析解析: :(2)(2)用碳酸钠溶液除去用碳酸钠溶液除去FeFe表面的油污表面的油污, ,加稀硫酸除去碳酸钠加稀硫酸除去碳酸钠, ,且溶解且溶解Fe,Fe,过滤过滤除去不溶物除去不溶物, ,滤液滤液A A中含中含FeFe2+2+, ,与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀, ,再过滤分离再过滤分离, ,碳碳酸亚铁经过洗涤、干燥、煅烧得到氧化铁。酸亚铁经过洗涤、干燥、煅烧得到氧

57、化铁。操作操作是分离互不相溶的固体与液是分离互不相溶的固体与液体体, ,应是过滤应是过滤, ,操作操作为洗涤为洗涤, ,洗涤操作的具体方法为沿玻璃棒往漏斗中加入适量洗涤操作的具体方法为沿玻璃棒往漏斗中加入适量蒸馏水至浸没沉淀蒸馏水至浸没沉淀, ,让蒸馏水自然流下让蒸馏水自然流下, ,重复重复2 23 3次。次。滤液滤液A A中含有中含有FeSOFeSO4 4等等, ,加加入稍过量的入稍过量的NHNH4 4HCOHCO3 3溶液生成碳酸亚铁沉淀溶液生成碳酸亚铁沉淀, ,同时有一种气体产生同时有一种气体产生, ,该气体为二氧该气体为二氧化碳化碳, ,反应化学方程式反应化学方程式:FeSO:FeSO

58、4 4+2NH+2NH4 4HCOHCO3 3 FeCOFeCO3 3+(NH+(NH4 4) )2 2SOSO4 4+CO+CO2 2+H+H2 2O O。答案答案: :(2)(2)过滤沿玻璃棒往漏斗中加入适量蒸馏水至浸没沉淀过滤沿玻璃棒往漏斗中加入适量蒸馏水至浸没沉淀, ,让蒸馏水自然让蒸馏水自然流下流下, ,重复重复2 23 3次次 FeSOFeSO4 4+2NH+2NH4 4HCOHCO3 3 FeCOFeCO3 3+(NH+(NH4 4) )2 2SOSO4 4+CO+CO2 2+H+H2 2O O解析解析: :(3)(3)亚铁离子具有还原性亚铁离子具有还原性, ,硝酸具有强氧化性硝

59、酸具有强氧化性, ,不能用硝酸酸不能用硝酸酸化化, ,酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性, ,不能用盐酸酸化。不能用盐酸酸化。答案答案: :(3)(3)c c(3)(3)如果煅烧不充分如果煅烧不充分, ,产品中将有产品中将有FeOFeO存在存在, ,称取称取3.0 g3.0 g氧化铁产品氧化铁产品, ,酸溶酸溶, ,在在250 mL250 mL容量瓶中定容容量瓶中定容; ;量取量取25.00 mL25.00 mL待测溶液于锥形瓶中待测溶液于锥形瓶中, ,用酸化的用酸化的0.010 00 mol/L KMnO0.010 00 mol/L KMnO4 4溶液滴定至终点溶液滴定

60、至终点, ,重复滴定重复滴定2 23 3次次, ,消耗消耗KMnOKMnO4 4溶溶液体积的平均值为液体积的平均值为20.00 mL20.00 mL。该实验中的该实验中的KMnOKMnO4 4溶液需要酸化溶液需要酸化, ,用于酸化的酸是用于酸化的酸是( (填字填字母序号母序号) )。a.a.稀硝酸稀硝酸b.b.稀盐酸稀盐酸c.c.稀硫酸稀硫酸d.d.浓硝酸浓硝酸计算上述产品中计算上述产品中FeFe2 2O O3 3的质量分数为的质量分数为。答案答案: :76%76%题组二题组二 工艺流程与物质制备结合型实验题工艺流程与物质制备结合型实验题3.3.(2016(2016全国全国卷卷,28),28)