毕业论文——青桐麻纤维的脱胶及其工艺参数的优化

1、青桐麻纤维的脱胶及其工艺参数的优化摘要实验在单因子变量实验结果基础上，对青桐麻纤维二次煮练的脱胶工艺进 行研究，选取四因素三水平进行正交试验，四因素分别是氢氧化钠浓度，煮练浴 比，煮练温度，煮练时间。评价指标是青桐麻纤维的脱胶率和束纤维的断裂比强 度。得到最优工艺参数为：氢氧化钠浓度8.0g/l,煮练浴比1:55,煮练温度100°c, 煮练时间3小时30分钟。利用最优工艺参数进行验证试验，得到的平均脱胶率 为19.0%,平均断裂比强度为6. 6cn/dtex,均为最优。关键词 青桐麻纤维；正交试验；脱胶率；强力；优化；工艺参数1引文1.1课题意义随着纺织产业的不断发展，国内外纺织市场

2、对于纤维的需求量口益增长导致 纺织原料出现匮乏。新材料、新产品的开发成为纺织企业的重中之重巴 开发新 材料有助于行业的技术提升，也符合当今的市场需求。同时，还可以降低生产成 本，提高经济效益。进入21世纪以来，资源与环境的问题引起了人们越来越多的 关注，环保和返璞归真成为一种时尚追求。因此，人们越来越趋向于喜欢天然 纤维的服饰。天然纤维以其穿着舒适和易于降解的优点对环境保护有着非常积极 的意义。植物纤维属于天然纤维，具有成本低，制成的服饰比化学纤维更柔软、 耐久、透气、纯净等，且柔软的、耐久的、可牛物降解的植物纤维在非织造领域 享有很高的声誉。开发植物纤维能够更充分利用自然资源，减少石油、化学

3、品 的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求。目前，国内外都在不断地 开发利用天然纤维，尤其是植物纤维。1 2青桐麻纤维介绍除了棉、亚麻、芒麻等一些已开发成熟的纤维外，据文献资料了解到，研究 人员也在尝试开发新型的植物纤维，并将其利用到纺织屮來。比如菠萝叶纤维、 桑皮纤维、棉杆皮、龙须草、棕叶纤维、杉木纤维等。本文研究的就是-种尚未 被开发的青桐树的韧皮部纤维（以下简称青桐麻纤维），据了解国内外对青桐麻纤维的研究几乎为零。查阅资料发现青桐树属于梧桐科，梧桐属。树皮呈青绿 色，平滑，多年生落叶乔木，两年长成，青桐树作为一种极易生长繁殖的植物， 原料来源广泛，主要产于浙江、福建、江苏、安徽、

4、江西、广东、湖北等省份。 通过砍伐青桐枝干，机械剥皮，可获得青桐韧皮，砍伐枝干后，青桐植物可另发 新枝，继续生长，一年后可再次砍伐。青桐枝干生长时间越长，其韧皮越厚，木 质素含量越高，不易于韧皮纤维的提取，据了解，收获青桐韧皮的最佳季节为每 年的5月份。青桐韧皮主体成分是纤维素纤维，强力大，不易腐烂，长期以來 被用作天然绳索捆绑物品，安徽当地人形象地称为芦皮。青桐皮中的半纤维素、 木质素和胶质含量较高，会对纤维的长度、细度、断裂强度、纺纱、织造等性能 造成严重影响，只有将这些非纤维素物质尽量脱除才能用于纺纱。如果将青桐麻 纤维利用到纺织中来，可以缓解随纺织原料匮乏的现彖，有助于行业的技术提升,

5、 满足纺织企业与市场的共同需求。同时开发植物纤维能够更充分的利用自然资 源，减少石油、化学品的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求，还 可以降低牛产成木，提高经济效益，为纺织品品种的多样化做贡献。1.3研究现状对于纤维脱胶工艺，国内外有很多先进的技术。由文献了解到，有煮法脱胶, 牛物酶脱胶，超声脱胶技术等，将脱胶工艺不断优化，逐步向着高效率、低成 本、环境友好型方向发展。杜兆芳教授于2005年发表的黄麻酶脱胶工艺研究 屈中利用纤维素酶、果胶酶制剂对黄麻进行脱胶。可以避免使用化学试剂，减少 环境污染。但是酶的催化反应随温度升高生物酶分子扩散快、运动加速，但酶本 身的稳定性随温度升高而降低

6、，温度超过酶的活性范围，将使酶完全失去功效， 因此酶处理目前还不够成熟，并且从目前来看，单一的生物脱胶还无法应用于工 业生产，主要是因为酶活力太低，酶脱胶后的纤维中还含有较多的胶质，必须通 过化学精炼过程的弥补，才能达到脱胶的质量要求。而物理脱胶作为一种预处 理的方法，在脱胶屮起到了积极的作用,但是还需要与其他方法合理配合使用。 蔡侠于2007年发表的大麻微生物-蒸汽爆破联合脱胶技术何一文中使用微生 物和蒸汽爆破联合的脱胶技术。缩短了脱胶时间，h最终纤维质量较好但对仪器 的要求较高；王仲信的大麻原麻快速脱胶工艺的研究与实践中采用煮法脫 胶工艺。缩短了原麻传统脱胶工艺的流程和生产周期，有效地降低

7、制取可纺纤维 的生产成本，且脱胶彻底，工艺参数可控，脱胶完全工业化，不受季节限制且脫 胶质量良好，因此，采用化学脱胶。2实验材料、试剂与仪器2.1材料青桐树皮:取自安徽省旌德县华龙芒麻集团。2. 2试剂、仪器试剂规格级别生产厂家氢氧化钠分析纯上海苏懿化学试剂有限公司硫酸分析纯上海振企化学试剂有限公司真空电子天平se602e 型奥豪斯仪器冇限公司电热恒温水浴锅hh-s 型江苏国胜实验仪器厂恒温烘箱y802a 型中华人民共和国常州纺织仪器厂单纱強力仪yg(b)021a-ii 型温州大荣纺织标准仪器厂干燥器安徽安视科技有限公司蒸馆水安徽农业大学化学楼3实验方法31脱胶3.1.1 一次脱胶与二次脱胶单

8、因子实验剥皮：首先手工把新鲜青桐树皮剥去木栓、木栓形成层和周皮，剩下韧皮 部约50go浸酸：将剥好的青桐放入3000ml烧杯中，配置硫酸浓度1.7g/l的溶液，浴 比1:27,放入水浴锅（电热恒温水浴锅hh-s型）中加热温度为55°c,时间35min0 之后取出原料，在水中反复搓揉。碱煮：取浸酸后的材料放入3000ml烧杯屮，配置氢氧化钠溶液浓度为 6. 7g/l,浴比1:40,放入水浴锅中加热温度为80°c,吋间为2.5h。之后取出材 料，在水中反复搓揉，然后进行手工分层。再放入高温烘箱（100°c）中烘干后, 迅速放入干燥器中平衡温湿度30mino取出使用真空

9、电子称进行称重并记录。因正交试验需要大量青桐材料，浸酸和一次煮练耍在同一大气条件下做五组 相同的试验。实验前后数据记录如下表3-1：青桐麻纤维一煮前后实验数据浸酸浓度碱煮浓度一煮前质量（g） （g/1）（g/1）一煮后质量（g）149.2123.67组 数253.7825.64350.771.76.724.30449.2525.21549.7225.87-次碱煮的目的主要是先去除青桐韧皮部中的部分胶质，有助于二次脱胶。再进行二次脱胶单因子控制变量的实验來研究温度，煮练时间，煮练浴比，naoii质量分数对二煮后脱胶效果的影响。煮练温度、吋间、浴比和氢氧化钠质量分数对青桐麻纤维脱胶率的影响分别如图

10、3-1,图3-2,图3-3和图3-4o 图3-1温度对脱胶率影响曲线图+系列1表3-2时间对脱胶率影响曲线图t-系列1图7表3-3浴比对脱胶率影响曲线图煮练浴比(l;x)+系列1表3-4氢氧化钠浓度对脱胶率影响曲线图naoh浓度对脱胶的影响十系列1由图3-1至3-4可以清楚看出温度，煮练时间，煮练浴比，naoii质量分数对二煮的影响情况，图中脱胶率的值越人，表明脱胶效果越好。由此可以找出最 优的条件区间，以便于正交试验的进行。3.1.2二次脱胶正交试验问由于一次煮练后的青桐麻纤维，纤维上胶质仍i口过多，口较厚，脱胶不够彻 底，为了更加彻底的脱去青桐麻纤维中残留的胶质，利于青桐麻纤维的纤维结构

11、观察以及单纤维或者束纤维的提取，采用二次脱胶。选取四个实验变量，分别是 氢氧化钠浓度，煮练浴比，煮练温度，煮练时间。由于利用单因子变量的实验结 果无法判定因子间是否相互影响，而利用排列组合的方法得到的实验组数太多， 工作量巨大。所以使用数学方法将具有代表性的水平因素组合在一起，利用正交 试验问设计对脱胶方案进行优选问。利用单因子变量的实验结果做参考，选出脱 胶率较好的工艺参数范围，在此范围内选取三个等梯度的参数作为三个因子。然 后利用四因素三水平的正交分析表列出实验方案，因素水平如表3-2o表3-2正交因素水平表水平a浴比b煮练温度(°c )因素c煮练时间(min)dnaoh质量分数

12、 (g/l)11:45901907.021:50952107.531:55100230&0把装有青桐麻纤维的烧杯放进恒温水浴锅中加热煮练，但是要注意煮练时用 保鲜膜把烧杯口封住，否则，烧杯内水蒸气损失过多会影响所配置的浴比，进而 影响试验效果。在煮练过程中要注意观察，不能让纤维露出液面，要保证纤维完 全浸没在溶液中，以免影响实验结果。将试验后的材料反复搓洗10次，放入烧 瓶中，再放进烘箱(100°c )干燥30mino取出后迅速放入干燥器中，平衡30mino 用银子取岀放进称量瓶中，然后放进真空电子称上依次称量，并记录。煮练后取 岀青桐麻纤维，可以明显看出纤维的颜色变淡，变薄

13、，且极易分层，大部分胶质 都已脱去。经二次煮练干燥后的青桐麻纤维的形态，这些都已经分离成单层纤维 状，纤维的结构纹理很清晰，且纤维的柔软度较好。3. 2测试指标选取脱胶率和纤维束强力作为衡量最优实验方案的评价指标冋，因为脱胶率 表征煮练的效果好坏，而在追求最大脫胶率的同时不能忽视纤维的强力，它关系 到纤维能否纺纱与纺纱的质量。所以要同时兼顾脱胶率和纤维束强度两个指标。 质量测定使用实验室里的真空电子天平se602f型，强力测定使用单纱强力仪 yg(b)021a-ii型进行测量。在测量强力时，由于青桐单根纤维长度较短，无法满 足纺纱的要求，于是进行束纤维强力的测量。统一测量标准，采用长度为15c

14、m 的纤维样品，通过计算断裂比强度來比较脫胶效果。使测量结果有可比性和科学 性。断裂比强度和线密度的计算公式为：p1二p/tt tt为线密度，单位dtexp为断裂强力，单位cntt二g/l*1000进行强力测量纤维束试样时，夹头夹住纤维两端，纤维从屮间断裂，记下此时的纤维强力。每一组实验取五个试样分别测量，舍去有明显谋差的数据，并 计算平均值。其中，脱胶率公式为：脱胶率二(实验前纤维质量-实验后纤维质量)/实验前纤维质量*100%九组正交试验脱胶率与断裂比强度的测试结果如表3-3至表3-1 lo表3-3脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)m(g)强力(cn)脫胶平均断裂比平均脱 率

15、()强度胶率(cn/dtex)(%)12.0401.7190.32136912.322.0401.7400.30040914.74.813.432.0401.7690.27137613.3表3-4脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)m(g)强力(cn)脱胶率(%)平均断裂比 强度(cn/dtex)平均脱 胶率(%)12.1541.7030.45121520.922.1931.6820.51124323.3322.432.1321.6390.49326223.1表3-5脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)m(g)强力(cn)脱胶率(%)平均断裂比 强度(cn/dtex )

16、平均脱 胶率(%)12.1351.5740.56130716.122.0931.7470.34646216.55.316.732.0201.6690.35141017.4表3-6脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)am(g)强力脱胶率平均断裂比平均脱(cn)(%)强度胶率(cn/dtex)(%)12.0201.6350.38565519.122.0641.7150.34949116.96.916.432.0311.7630.26851213.2表3-7脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)am(g)强力(cn)脱胶率(%)平均断裂比 强度(cn/dtex )平均脫 胶率(

17、%)12.0771.6330.44432321.422.0431.6220.42128720.63.518.632.0171.7360.28122913.9表3-8脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)am(g)7 力cn 强脱胶率(%)平均断裂比 强度(cn/dtex)平均脱 胶率(%)12.0611.7200.34115816.522.0671.7060.36116817.54.916.432.0001.6970.30322115.2表3-9脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)m(g)力cn 强(脱胶率(%)平均断裂比 强度(cn/dtex)平均脫 胶率(%)12.0

18、411.7790.26227612.822.0311.7550.27631113.63.713.932.0201.7130.30729815.2表3-10脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g)m2(g)m(g)lz 力cn 强(脱胶率(%)平均断裂比 强度(cn/dtex)平均脫 胶率(%)12.2011.6710.53025724.122.1491.6360.51320423.92.623.032.0921.6530.43916521.0表3-11脱胶率与断裂比强度测试结果ml (g) m2(g)am(g) 强力脱胶率平均断裂比平均脱(cn)(%)强度胶率(cn/dtex )(%)12.02

19、31.6700.35345017.422.0161.5640.45243422.46.219.832.0381.6390.39944619.6正交试验结果分析表如表3-12o表3-12正交分析表试验因素abcd脱胶比强度试验号率（）(cn/dtex)1113213.44.82121122.433132316.75.34212116.46.9522331&63.56231216.44.97311313.93.783222232.69333119.86.2k152.543.752.851.8k251.46458.652.7k356.767.849.256.1脱胶率kl17.514.617.

20、617.3k217.121.319.517.6k318.922.616.41&7极差r1.88.031.5kl13.115.411.612.5k215.3914.812.3k312.516.414.512.5强力kl4.45.13.94.2k25.13.04.94k34.25.54.84.2极羌r0.92.51.00由表3-16记录了实验过程中的数据并对各因素各水平的数据计算平均值以 及极差r。根据极差大小及止交分析方法列出各指标下的因素主次顺序。其中a 因素代表煮练浴比，b因素代表煮练温度，c因素代表煮练时间，d因素代表氢 氧化钠浓度。对于脱胶率，因素b的极差为&0为最大，可

21、见温度对脫胶率的影 响最大。其次是因素c为3. 1,因素a和d的极差分别为1.8和1.5。所以因素 影响从大到小排序为煮练温度，煮练时间，煮练浴比，氢.氧化钠浓度。对于纤维 强度，因素b的极差也是最大为2. 5。说明温度对纤维强力的影响最大。其次是 煮练时间，为1. 0。影响最小的是煮练浴比和氢氧化钠浓度，极差为0. 9和0. 1。 所以因素影响从大到小排序为煮练温度，煮练时间，煮练浴比，氢氧化钠浓度。 试验指标：影响大小的主次顺序强度(cn/dtex)为bcad,脱胶率(%)： bcad。选取优化水平要根据k值大小来确定。对于强度，b因素的kl为5.1, cn/dtex, k2为3 cn/d

22、tex, k3为5. 5cn/dtex。可以得出k3的值最大,即煮练 温度为100摄氏度时，得到的纤维强力最大。c因素的k2值最大为4. 9 cn/dtex, 即当煮练时间选择三小时三十分钟时得到的纤维强力最大。d因素的kl和r3值 相同大于k2,可以选择d1或d3o a因素的k2值最大，所以选择a2.脱胶率的止 交分析和强力相同。对于b因素，由于kl为14. 6%, k2为21. 3%, k3为21.6%, 可以看出k3的值最大，即当温度为100摄氏度时，煮练的效果最好，脫胶率最 大。对于c因素，k2的值最大，即当煮练吋间为三小吋三十分钟吋脫胶率最好。 同理，对于d因素和a因素，应该选择a3

23、和d3。所以，初选优化工艺条件：根 据各指标不同水平平均值确定各因素的优化水平组合，得到强力(cn)初选： b3c2a2d1 或 b3c2a2d3,脱胶率(%)初选:b3c2a3d3。综合平衡确定最优工艺条件：以上两个指标单独分析出的优化条件不一致， 必须根据因素的影响主次，综合考虑，确定最佳工艺条件。对于c和b因素，分 别对强力和脱胶率的影响效果是相同的，此时取b3, c2o而a因素，对两个指 标的影响大小相同，可以取a2或a3。但是因为青桐麻纤维的强度足够大，不会 影响纺纱成形，所以选择a3。对于d因素，由于对实验的影响较小，所以以脱 胶率为主要指标，选择【)3。因此，优组合为b3c2a3

24、d3,即最优工艺参数为氢氧 化钠浓度为8og/l,煮练浴比为1： 55,煮练温度为100°c,煮练时间为3h30mino 3. 3验证实验根据正交试验设计得到的最优工艺参数，做验证实验，以验证正交试验的科 学性，正确性。首先精确测量得到三组质量均为2g的一煮后的青桐材料，按照 氢氧化钠浓度为8. og/l,煮练浴比为1： 55来配置溶液，然后放入水浴锅使煮 练温度为100°c,煮练时间为3h30min进行实验，得到如下数据。如表3-17。表3-13验证性实验条件及结果组数实验后质量（g）脱胶率（）强力（cn）平均脱胶率（%）平均断裂比强度（cn/dtex ）11.6221&

25、amp;923921,61219.436219.06. 631.62418.8258由上述实验可以看出根据最优工艺参数得到的纤维脱胶效果最好，平均脱胶 率可以达到19. 0%,平均强度可以达到6. 6cn/dtexo因此可以验证最优工艺参数 的科学性，可行性。结论1）利用单因子实验方法分析二煮对青桐麻纤维脫胶率的影响情况，得到线性关 系，由折线图可以可出最优的参数氢氧化钠浓度为7. 5g/l,煮练浴比为1： 50,煮练温度为100°c,煮练时间为3h30min,并以此建立小区间左右波动， 为止交试验取值做准备。2）经过正交试验得出最优工艺参数，青桐麻纤维二煮时氢氧化钠浓度为 8. o

26、g/l,煮练浴比为1： 55,煮练温度为100°c,煮练时间为3h30mino以此 工艺参数煮练脱胶得到的青桐麻纤维脱胶效果最好。3）按照最优工艺参数进行验证试验得到脱胶率为19. 0%,平均强度可以达到6. 6cn/dtex,获得较好的脱胶效果。致谢木论文在选题、资料的搜集整理、实验操作及论文撰写与修改中，都得到了 杜兆芳老师的悉心指导和帮助。无论是从前期的试验准备，还是后期的数据分析 以及论文书写，杜兆芳老师给了我很多帮助，尤其是杜老师在青桐麻纤维的原材 料获取过程屮做了大量的联系工作，在此向杜老师表示深深的感谢。此外，在实 验的过程中，我还得到了试验室王老师和班级里其它做实验的

27、同学的帮助，借此 机会，我在此对支持、帮助和给与我关心的老师、同学们表示深深的感谢。参考文献：1 黄涛，张劲，刘恩平等.菠萝叶纤维生化脱胶纤维性质研究j江苏农业 科学，2011, 39(4)： 329-331王利伟，俞镇慌.天然纤维优点集锦.产业用纺 织品.nonwovens industry, 2002, ( 6): 32-36.2 纪静,芒麻一煮法快速脱胶的研究,中国麻业,2005, 27 (5) 2452483 彭源德亚麻、大麻脱胶技术现状与发展趋势j中国麻业科学，2007, 29(增 干 *j): 8991 peng yuande. status and developmen t t

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