仪器分析实验实验5汞膜电极快速极谱法测定镉和锌ppt课件

1、编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月伏安法是以丈量电解过程中极化电极的电流伏安法是以丈量电解过程中极化电极的电流 电位曲线来确定溶液中待测电位曲线来确定溶液中待测离子浓度的电化学分析方法。运用滴汞电极或其它外表可以周期性更离子浓度的电化学分析方法。运用滴汞电极或其它外表可以周期性更新的液体电极为任务电极的伏安法，称为极谱法。新的液体电极为任务电极的伏安法，称为极谱法。伏安分析法伏安分析法编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年1

2、1月月 伏安法是一种特殊的电伏安法是一种特殊的电解分析方法，以小面积、解分析方法，以小面积、易极化的电极作任务电易极化的电极作任务电极，以大面积、不易极极，以大面积、不易极化去极化的电极为化去极化的电极为参比电极组成电解池，参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流液，由所测得的电流电压特性曲线来进展定电压特性曲线来进展定性和定量分析。性和定量分析。编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月极限分散电流极限分散电流id极谱定量分析的根底：极限分散电流极谱定量分析的根底：极限分散电流id。极谱定性的根据：半波电位。极谱

3、定性的根据：半波电位。编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月极谱曲线构成条件极谱曲线构成条件待测物质的浓度要小，快速构成浓度梯度。待测物质的浓度要小，快速构成浓度梯度。溶液坚持静止，使分散层厚度稳定，待测物溶液坚持静止，使分散层厚度稳定，待测物质仅依托分散到达电极外表。质仅依托分散到达电极外表。 电解液中含有较大量的惰性电解质，使待测电解液中含有较大量的惰性电解质，使待测离子在电场作用力下的迁移运动降至最小。离子在电场作用力下的迁移运动降至最小。运用两支不同性能的电极。极化电极的电位运用两支不同性能的电极。极化电极的电位随外加电压变化而变，保证在电

4、极外表构成随外加电压变化而变，保证在电极外表构成浓差极化。浓差极化。编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月迁移电流迁移电流产生的缘由：产生的缘由：由于带电荷的被测离子或带极性的分子由于带电荷的被测离子或带极性的分子在静电场力的作用下运动到电极外表所构在静电场力的作用下运动到电极外表所构成的电流。成的电流。消除方法：消除方法：加强电解质。加强电解质后，被测离子所遭加强电解质。加强电解质后，被测离子所遭到的电场力减小。到的电场力减小。编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月剩余电流剩余电流产生的缘由：产生的缘

5、由：溶液中存在可在极化电极上复原的微量杂质，溶液中存在可在极化电极上复原的微量杂质，在未到达分解物的分解压前就已被复原，在未到达分解物的分解压前就已被复原，从而产生很小的电流；从而产生很小的电流；电解过程中产生充电电流或电容电流，它是电解过程中产生充电电流或电容电流，它是剩余电流的主要部分。剩余电流的主要部分。消除方法：消除方法：采用切线作图法扣除。采用切线作图法扣除。编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月极谱极大极谱极大在极谱分析过程中产生的一种特殊景象，即在在极谱分析过程中产生的一种特殊景象，即在极谱波刚出现时，分散电流随着滴汞电极电位极谱波刚

6、出现时，分散电流随着滴汞电极电位的降低而迅速增大到一极大值，然后下降稳定的降低而迅速增大到一极大值，然后下降稳定在正常的极限分散电流值上。这种突出的电流在正常的极限分散电流值上。这种突出的电流峰之为峰之为“极谱极大。极谱极大。产生的缘由：溪流运动产生的缘由：溪流运动消除方法：加极大抑制剂消除方法：加极大抑制剂编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月氧波、氢波、前波氧波、氢波、前波氧波、氢波、前波等产生干扰，可经氧波、氢波、前波等产生干扰，可经过分别参与除氧剂、过分别参与除氧剂、pHpH缓冲剂和配合缓冲剂和配合剂来消除。剂来消除。编写教师：周雷激副教授

7、编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月影响分散电流的要素影响分散电流的要素溶液搅动的影响溶液搅动的影响 被测物浓度影响被测物浓度影响被测物浓度较大时被测物浓度较大时, ,汞滴上析出的金属多，汞滴上析出的金属多，改动汞滴外表性质，对分散电流产生影响。改动汞滴外表性质，对分散电流产生影响。故极谱法适用于丈量低浓度试样。故极谱法适用于丈量低浓度试样。温度影响温度影响温度系数温度系数+0.013/ +0.013/ C,C,温度控制在温度控制在0.5 0.5 C C范围内，温度引起的误差小于范围内，温度引起的误差小于1%1%。 编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期

8、：编写日期：2006年年11月月定量分析定量分析- -任务曲线法任务曲线法配制规范系列：配制规范系列：C1C1、C2C2、C3C3、C4C4、C5C5丈量波高：丈量波高：h1h1、h2h2、h3h3、h4h4、h5h5绘制任务曲线，丈量绘制任务曲线，丈量hxhx，从图中查出，从图中查出CxCx。编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月由于电解过程中电极外表的浓差极化是不可防由于电解过程中电极外表的浓差极化是不可防止的景象，外加电压要严厉控制任务电极上的止的景象，外加电压要严厉控制任务电极上的电位大小就要求另一支电极为稳定电位的参比电位大小就要求另一支

9、电极为稳定电位的参比电极，实践上由于电解池的电流很大，普通不电极，实践上由于电解池的电流很大，普通不易找到这种参比电极，故只能再加一支辅助电易找到这种参比电极，故只能再加一支辅助电极组成三电极系统来进展伏安分析。极组成三电极系统来进展伏安分析。讨论讨论1 1编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月同一离子在不同溶液中，半波电位不同。同一离子在不同溶液中，半波电位不同。金属络离子比简单金属离子的半波电位要金属络离子比简单金属离子的半波电位要负，稳定常数越大，半波电位越负。负，稳定常数越大，半波电位越负。讨论讨论2 2编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月两离子的半波电位接近或重叠时，选用不同两离子的半波电位接近或重叠时，选用不同底液，可有效分别。底液，可有效分别。讨论讨论3 3编写教师：周雷激副教授编写教师：周雷激副教授编写日期：编写日期：2006年年11月月极谱分析的半波电位范围极谱分析的半波电位范围较窄较窄2V2V，采用半波电，采用半波电位定性的实践运用价值不位定性的实践运用价值不大。大。讨论讨论4 4编写教师：周雷激副教授编写教