GC-气相色谱仪确认方案

1、贵州益佰制药股份检验设备确认方案标 题GC-2010型气相色谱仪确认方案文 件 号TSYZ08-5100副本号起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期颁发数量1 份颁发部门质量中心分发部门GMP验证部1 概述：（GC-2010）气相色谱仪是现代药品分析检测的主要设备。为了确保使用该仪器检测 分析数据科学 真实 准确 可靠，各项性能指标能达到设计标准，计划对该仪器进行必要的确认。：气相色谱仪主要由主机、柱温箱、检测器、进样器、载气气流控制器，色谱柱等相关管路等组成。2 确认目的：2.1为了确保使用该仪器检测数据科学 真实 可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的标准。对该仪器进行必要的

2、确认。3 确认范围：（GC-2010）气相色谱仪确认。4 确认机构组成：根据确认工作需要，常设确认委员会，负责所有确认工作的领导和组织，负责审批确认方案和确认报告、发放确认证书。确认委员会针对每一个具体确认项目成立专门的确认小组，负责该确认项目的确认方案起草，实施、组织与协调，负责确认结果记录与评定，负责完成确认报告。4.1 确认委员会组成姓 名部门及职务确认委员会中职务确认工作中职责胥聪质量总监确认总负责人负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。王泽坤GMP验证部确认负责人负责协调确认工作，负责确认方案、各项确认数据的审查工作。4.2 确认小组组成姓 名部门及职务确认委员会中职务确认工作

3、中职责宋从容质量控制部确认小组组长确认方案、确认报告的审核、监督实施袁俊QC仪器设备管理员组 员负责协助起草确认方案，方案实施，药化分析吕全珍QC理化组长组 员负责协助起草确认方案，方案实施，药化分析赵定风QC理化实验员组 员负责协助起草确认方案，方案实施，药化分析陈贵琴QA组 员对验证过程进行监督以及确认结果确认。毛峰设备部组 员检验设备安装、调试。杨成验证专员组 员协调确认工作，收集、整理、归档各项验证资料，发放确认证书。5 职责：5.1 确认委员会： 负责确认方案的审批。 负责确认的总协调工作，以保证本确认方案顺利实施。 负责确认数据及结果的审核。5.2 确认小组： 确认小组组长负责（安

4、排人员）起草确认方案，负责组织人员实施确认方案。 QC人员负责确认方案实施，负责出具检验原始记录。 QA人员负责对确认全过过程进行监督，并对确认结果进行确认。 验证专员参与确认的协调，组织出具确认报告，发放确认证书，并归档确认资料6文件准备和培训所需文件已准备齐全。6.2培训：在确认实施前，依据确认小组通过的方案，对参加确认人员培训，明确分工。培训记录：培训内容日期培训人受训人（ GC-2010）型气相色谱仪使用说明书袁俊（ GC-2010）型气相色谱仪确认方案吕全珍7确认进度计划7.1 确认进度计划确认小组提出完整的确认计划，经批准后实施，整个确认活动按下面时间安排完成。培训：从 年 月 日

5、至 年 月 日安装确认：从 年 月 日至 年 月 日 ；运行确认：从 年 月 日至 年 月 日 ；性能确认：从 年 月 日至 年 月 日。8 确认依据：中国药典2010年版一部附录VIE气相色谱检查法方法及JJ700-1999相关要求进行确认方案的编写实施。9 确认内容：为了保证分析测试数据科学准确可靠，对设备进行安装确认运行确认性能确认。9.2.1目的：确认该设备的安装是否符合设计的标准要求，安装的法规符合性等的确认。.2相关资料确认编号资料名称检查情况存放处1产品使用说明书有 无档案室2安装调试说明有 无档案室3开箱验收单有 无档案室4装箱单有 无档案室5产品合格证有 无档案室6设备的维护

6、保养，仪表校验操作规程，校验情况。有 无档案室7材质报告有 无档案室8N2, He H2等气体纯度测试报告，合格证。有 无档案室确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：设备相关主要要求及参数的确认项目要求检查情况型号/编号GC2010符合 不符合生产厂家岛津符合不符合外观仪器表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。没有不正常的损坏 变形等。符合不符合部件关键部件及配件全部齐全符合不符合额定工作电压及频率要求电压波动范围在220V±5以内，频率50±符合不符合功率仪器最大功率3000W检测器FID检测器ECD检测器符合

7、不符合 FID检测器一般分析载气：N2,He*等纯度99.99以上燃烧气：H2 纯度 99.99以上尾吹气：N2,He*等纯度99.99以上空气：空气可用空气钢瓶，亦可空压机（需干燥，无有机物）。符合不符合FID检测器高灵敏度分析载气：N2,He*等纯度99.99以上燃烧气：H2 纯度 99.99以上尾吹气：N2,纯度99.99以上空气：空气可用空气钢瓶，亦可空压机（需干燥无有机物）。符合不符合ECD检测器一般/高灵敏度分析载气：N2,He*等纯度99.99以上尾吹气压力：N2,纯度99.99以上，符合不符合载气流速稳定性 10minFID检测器;ECD检测器: 相对标准偏差不大于1%符合不符

8、合柱温箱温度稳定性10minFID检测器：相对标准偏差不大于0.5%ECD检测器：相对标准偏差不大于0.5%符合不符合程序升温重复性FID检测器：相对标准偏差不大于2%ECD检测器：相对标准偏差不大于2%符合不符合基线噪声FID检测器：小于等于1×10-12 A符合不符合基线漂移(30min)FID检测器：小于等于1×10-11 A符合不符合检测限FID检测器：小于等于5×10-10 g/sECD检测器: 小于等于5×10-12 g/ml符合不符合定量重复性FID检测器：相对标准偏差小于等于3%ECD检测器：相对标准偏差小于等于3%符合不符合定性重复性F

9、ID检测器：相对标准偏差小于等于1%ECD检测器：相对标准偏差小于等于1%符合不符合确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：.1确认所需仪器仪器名称数量仪器型号器具编号校验日期有效期至温湿度仪表 年 月 日 年 月 日确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：.2安装环境及安装结果的确认检查项目标准要求/检查方法检查情况1 安装环境确认操作、维修空间操作面距离能否保证散热效果，顶部空间，保证检修操作需要。接合设备外形尺寸，要求房间空间大小是否合适，有排毒抽气措施。符合不符合 地面单位承重是否能满足需要, 地面是否是耐磨材料。地面是否平坦便于安装。符合不符合环境温度

10、18 28 符合不符合环境湿度50% 60 %符合不符合是否便于检测操作，便于维护保养便于检测操作使用，便于维护保养符合不符合气体管路气体管路应适应能承受一定压力。符合不符合电源电源供电持续稳定，电压符合要求。符合不符合地线是否进行了接地，AC火线与接地线之间的电压是否在要求内符合不符合法规符合性须符合法规的要求符合不符合确认结果是否达到标准 是 否2 安装结果确认所有紧固件均应安装牢固，连接件连接良好，各调节按钮，按键和开关均无松动现象，电源线插件接触良好。符合不符合气路连接正常，不得漏气现象，气源压力应符合厂家说明规定的指标。符合不符合外观不应有影响仪器正常工作的损伤，仪表的刻度线应清晰、

11、粗细均匀，指针的宽度不应大于刻线的宽度，并应与刻线平行。数显部位显示清晰、 完整。符合不符合确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.3：运行确认9.3.1运行确认内容序号确认项目确认标准确认结果1通电测试接通仪器电源，将电源开关按向上，则指示灯亮；符合不符合2断电测试关闭仪器电源，则指示灯灭；符合不符合3功能键各功能键灵敏符合不符合3气压力测试在调节阀关闭时，气体停止供气，压力表示数应显示为零。调节阀打开时，气体开始供气，压力表示数应逐渐上升。无漏气现象符合不符合4点火测试能正常点火符合不符合5AFC的动作确认将电子流量控制器（AFC）按照以下条件设定，进行性能确认接上SP

12、LiT模式。Inletpressure:100Kpa±0.2 KpaTotalflow rate:100ml/min±符合不符合6打印机能正常打印符合不符合7设备运行情况正常运转，无异常声音。符合不符合确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：9.4性能确认.1（GC-2010）型气相色谱仪性能确认目的：是通过测试并确认该气相色谱仪稳定性、重复性等,检测限度 等符合预定的标准要求.2确认所需仪器：仪器名称数量仪器型号编号校验情况秒表1验证仪1.3确认项目.3.1温度稳定性确认1、柱箱温度稳定性确认把温度验证仪的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70。加热升温，

13、待温度稳定后，观察10min，每在2分钟记录一次，求出验证仪读数最大值与最小值所对应的温度差值。其差值即为柱温箱的稳定波动范围，可接受限度为±之内 。 确认记录：时间（min）246810测量值 实际温度差值最大值 - 最小值=标准范围可接受限度为±之内确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：2 程序升温重复性确认按实际使用需求检定方法进行程序升温重复性检定。将验证仪的探头固定在柱箱中部，选定初温50，终温200。升温速率10/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每3分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%。结

14、果按下式计算。相对偏差=式中 相应点的最大温度， 相应点的最小温度， 相应点的平均温度，确认记录：时间（min）3691215测量值1 （） 理论值80110140170200测量值2（）测量值3（）相对偏差标准相对偏差2%确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：3检测器检测限确认（1）用液体标准物质确认，检测限5×g/s2流速适当，助燃气流速适当，气化室温度230，检测室温度230 柱箱温度160左右（液体检定）按标准操作规程操作检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1µL21µL，浓度为100ng/1µL或1

15、000ng/1µL的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。（2）检测限的计算。 式中 FID检测限，g/s; N基线噪声，A； W正十六烷的进样量，g; A正十六烷峰面积的算术平均值，A·s。确认记录 次数正十六烷峰面积A·s基线噪声A 正十六烷的进样量 g; 123456正十六烷峰面积算术平均值计算得检测限检测限标准应不大于5×g/s确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：4定量重复性确认（峰面积用检测限度液体标准物质的正十六烷峰面积）定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：式中 RSD相对标准

16、偏差，2%；n测量次数； 第i次测量的峰面积；n次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。确认记录：次数123456计算得RSDRSD范围2%确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间： 5系统适用性试验5.1系统适用性试验，试验方法这里选公司常生产检验的某合格产品的同一供试品进行含量检测，同一供试品重复检测六次记录检测结果进行对比求出RSD值，看RSD值是否在规定的范围内（定量重复性）产品名称产品批号什么含量检测检测次数123456检测结果6次的平均值计算得RSDRSD范围 3%确认结果是否达到标准 是 否检查人：时间：确认人：时间：.4偏差分析处理序号偏差处理办法123偏差处理结果是否符合标准要求 是 否检查人：时间：确认