重庆腾钢机械有限责任公司金属材料化验操作规程

1、QY/ZJ07-2010金属材料化验操作规程第一章 操作规程简介一、主题内容与适用范围本规范规定了我公司金属材料的步骤、方法及具体要求。本规范适用于我公司金属材料成份的分析。二、引用标准GB/T 222-2006钢的成品化学成分析允许偏差 三、质量记录1、 化验分析报告 化验原始记录 质量记录保存期至少10年第二章 金属材料化学分析操作规程第一节 金属材料中碳、硫的测定一、本方法的适用范围 本方法规定了用燃烧非水滴定法和用燃烧酸碱滴定方法联合滴定C量、S量。 本方法适用于碳素钢、中低合金钢、不锈钢、特殊钢318#等。测定范围：C 0.02-6%；S 0.005-1%。二、使用仪器 我公司测C、

2、S使用的是仪器是四川德阳二重分析仪器厂生产的“高速C、S分析仪”型号：TL851-1。三、试剂的配制1、定碳滴定液兼吸收液的配制：2000ml工业酒精中加入10g氢氧化钾（KOH）溶完后，加入60ml乙醇氨，40ml丙三醇，40ml乙二醇，0.03%甲基红（可以在分析天平上称量），0.4g百里香酚酞充分摇匀，放置二天使用。2、定硫滴定液的配制：2000ml水中，加入氢氧化钠（NaOH）2粒。3、定硫吸收液的配制：1000ml水中，加入4ml0.2%甲基红，4ml0.2%溴甲酚绿，2ml30%过氧化氢（H2O2），滴加5%稀硫酸H2SO41-2滴，呈棕红色至纯红色。注：此液当天配制当天用，H2O

3、2极易跑掉。如第二天要用需加2-3滴H2O2，摇匀方可用。4、助溶剂的加入量与样品之间的联系： 助溶剂的加入量也应当适当控制，加入量不是越多越好，量多粉尘多，有些还有附作用，原则上以满足样品完全燃烧的最低量为宜，应用实则；普通碳钢、中低合金钢三氧化钼0.1g-锡粒1g-样品1g-锡粒1g不锈钢、318#等三氧化钼0.1g-锡粒1g-样品1g-锡粒1g-纯铁0.1g5、操作步骤加入三氧化钼：从包装铝箔中取出瓷坩埚，加入0.1g三氧化钼，再加入1g锡粒。称取样品：准确称取试样1g倒入瓷坩埚内，再加入1g锡粒（不锈钢、特殊钢318#等还需加入纯铁0.1g）轻摇坩埚，使锡粒与样品稍加混合。密封炉体：将

4、坩埚放入引弧密封埚内，上升手柄，旋转90o。放入吸收液：于硫吸收杯中放入吸收液至杯高的二分之一，保留碳吸收杯中（经过调整）的吸收液至杯高的二分之一。供氧（前大氧，后控气）：将进氧位置放于垂直位置（全部打开，使“前大氧”进入电弧炉）将两面三通活塞缓慢旋向垂直位置，观察、测量计浮子是否处于25-30格之间。如果浮子低于20格或高于30格，则调节流量计下端的旋扭，“后控气”使进入C、S吸收杯的气体，流量受到控制，保证CO2、SO2的吸收滴定，将转换活塞旋于垂直位置（红点向下），此时流量先进入S的吸收杯，然后再进入C的吸收杯。调整吸收液的终点：用硫滴定液吸收液，由红色滴定至亮绿色。观察C吸收液是否仍然

5、保持兰紫色。如此溶液转呈黄绿色，则用C滴定液滴至兰紫色。终点调整好后，分别将C、S滴定管中溶液上升至“零”位。引弧：按下引弧按钮开关，仪器正常时，电极与坩埚试样放电引弧，电流表有20A左右的电流指示，红色信号灯亮，并保持有轻响的电弧吱吱声，等1秒后，引弧处动停止。燃烧：引弧后，试样立即开始激燃烧，洗瓶有大量气泡产生，6-8秒钟后，洗气瓶中气泡恢复原状。滴定：当CO2、SO2进入吸收杯后，即开始滴定，先将C滴定至终点，颜色由黄-绿-兰紫。从绿到兰紫，有一明显的突跃。然后再将S滴定至终点。终点颜色由红-亮绿（很明显的突跃）。停止进氧：将进氧活塞旋至水平位置，转换活塞旋至水平位置（红点向左）三通活塞

6、旋至水平位置。取下坩埚：旋转手柄，下降密封埚，用不锈镊子取出坩埚，观察样品燃烧，如坩埚内熔渣呈变月面，平整光滑，表明样品燃烧完全。清渣：用不锈钢镊子清除电极头上可能沾附的熔渣，以免渣积聚，堵塞电极头，影响试样燃烧完全。读数：分别读取C、S管滴定的毫升数，做好记录后，即可进行下一次试样的分析。分析结果的计算：以同品种标准样品准确称取样品，确定系数K，予以换处。标准样品与试样等量称取K=标%/V标 试% = K ×V试6、注意事项：乙醇-乙醇胺体系对C的饱和吸收率为95%左右，尚有5%的C可能逃逸，故分析高C样品时滴定速度应快，应使吸收液上部基本保持兰色。指示剂百里酚酞的影响不大，甲基红

7、的量要准确（需要分析天平称取）否则将影响C滴定终点的灵敏度。取合测定，由于C先通过硫吸收杯，然后再进入C吸收杯，故必须先进行C的滴定，当C 滴定至终点后，再进行S的滴定。当S滴定至终点后。继续通氧30s左右，再将C滴至稳寂静的终点，否则C结果偏低，不稳定。基于上述原因，测定中不能先进行S的滴定。因为CO2通过S吸收杯时将与S滴定液中的NaOH反应，使S的结果偏高，而C的结果偏低。刚开始时应先分几个高碳硫分析，饱和管路（即空白试验）。此体系无毒，需要注意防炎。第二节 普碳钢及低合金钢中Mn.Si.P.Cr.Ni.Cu.Mo的测定（快速法） 一、锰的测定 （一）主要试剂： 1：硝酸硝酸银溶液（0.

8、4%）：称取硝酸银2溶解于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至500ml；2：过硫酸铵溶液（15%）。 （二）分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。二、硅的测定（一）主要试剂：1：硝酸（1+4）；2：高锰酸钾溶液（4%）；3：碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液（18%）等体积合并，储存于料瓶中备用；4：草酸(2.5%)；5：硫酸亚铁铵溶液（1.5%），每100ml溶液中加入1ml浓硫酸。（二）分析操作

9、取试样30mg，加至250ml高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+4）10ml，样品溶清逸去氮化气体，加高锰酸钾(2%)2-4滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒后，加入草酸(2.5%)40ml，立即加入硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40ml，摇匀，以水为参比，扣除空白，波长680cm，1cm比色皿，直读含量。三、磷的测定（一）主要试剂 1：硝酸（1+2.5）；2：高锰酸钾（4%）；3：钼酸铵（10%）酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合；4：氟化钠（2.4%）氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。（二）分析操作

10、 称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠氯化亚锡溶液40ml，摇匀。立即于波长660nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。（该溶液易退色，应尽快上仪器检测）四、铬的测定（一）主要试剂1：硝酸（1+2.5）；2：高锰酸钾（4%）；3：盐酸（1+3）；4：磷酸（1+10）；5：二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。（二）分析操作称取试样10

11、-30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s-15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。注：如果铬的含量1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样五、镍的测定（）（一）主要试剂1、 盐酸；2、 过氧化氢(30%)；3、镍显色剂：A+B+水=20+50+250(8小时内使用) A：称取氢氧化钠80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml；(当在一个月内保持

12、稳定)B：过硫酸铵溶液10%。(当天配制) （二）分析操作称取试样30mg,置于150ml锥形瓶中，加入盐酸1ml，H2O21ml，加热溶解蒸发至近干，加入镍显色液100ml，于波长530nm处，1-2 cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。六、铜的测定（一）主要试剂1：硝酸（1+4）；2：高锰酸钾（4%）；3：亚硝酸钠溶液（2%）；4：柠檬酸胺溶液（50%）；5：氨水（1+1）；6：溶液（0.2%）：称取1双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml稍加温溶解后，水稀至500ml。（二）分析操作称取试样50-100mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加

13、高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸胺溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入溶液（0.2%）10ml，加水50ml，静置3 min。摇匀。于波长610nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。七：钼的测定（一）主要试剂1：高氯酸；2：硝酸；3：钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）；4：硫酸（1+19）。（二）分析操作称取试样10-40mg，置于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀

14、。（当1%时，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。于波长470nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 第三节 高合金钢中 Mn.Cr.Mo的测定(快速法)一、锰的测定 （一）主要试剂： ：硝磷混酸：1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混匀。用前每100ml溶液中加入0.4硝酸银溶解使用。 ：过硫酸铵溶液（10）；：高氯酸 （二）分析操作称样50mg置于125ml锥形瓶中，加2ml高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s，取下，稍冷后，加15ml硝磷混酸，加过硫酸铵溶液15ml，煮沸30s，取下，流水冷却10s，加30ml

15、水，摇匀。于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 二、铬的测定（一）主要试剂：氢氟酸氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液；(贮于塑料瓶中)：硝磷混合液：（硝酸磷酸水120+120+760）；：高锰酸钾（4）；：盐酸（1+2）；：磷酸硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g）；：二苯偕肼溶液（0.5）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。（二）分析操作称取试样10mg，于预置1ml高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸氯化钠混合液滴助溶，溶完后立即加硝磷混合液8ml，高锰酸钾（4）1ml，

16、煮沸10s，加入盐酸（1+2）1ml，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）少许），加入磷酸硼酸混合液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，摇匀。加水40ml,于波长530nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。三、钼的测定（同碳素钢中钼的测定）（一）主要试剂1：高氯酸；2：硝酸；3：钼显色剂：抗坏血酸溶液（）与硫氰酸铵（）等体积混合（当日混合）；4：硫酸（）。（二）分析操作称取试样1040mg，置于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当时，先加入硫（）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水

17、冷却至室温。于波长470nm处，cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。第四节 不锈钢的系统分析（Cr12、Cr13、Cr12MoV、1Cr18NiqTi等）一、试液的制备称取试样0.2000g于100ml钢铁量瓶中，加于水10ml培解试样后，沿瓶壁加入10ml高氯酸，继续加热，冒烟至瓶口，瓶内清亮（此时温度不要太高，控制好冒烟）约10秒钟，取下量瓶，自然冷却，加入少量水，溶解盐类（必要时可微热）冷却，用水稀释至刻度，摇匀为母液。可测定Cr、Ni、P、Mn、Mo、Ti、V等元素。二、铬的测定1、 直接比色测定六价铬的颜色母液倒入0.5cm比色皿中，以水为空白，波长460mm，测定吸光度。用同牌号标

18、样按同法操作测吸光度，计算系数。（用两个不同含量的标样，相互效对）备注：A. 试液稀释后，立即进行比色测定，不能久放，否则结果偏低。B. 用高氯酸冒烟时，不能与有机物接触，防止爆炸，发烟后冷却时，应自然冷却。C. 比色时，用同一比色皿，因含量高，防止造成误差。2、 用容量法进行了测定：可按原来的方法进行，在吸取母液时、标样、试样的操作条件一致，因含量高，以免造成误差。三、锰的测定试剂：过硫酸铵：固体硝酸银：0.8%操作：吸取母液10ml于100ml三角瓶中，加约1g过硫酸铵15ml 0.8%硝酸银，摇匀，放置几分钟（视室温而定，发色后是稳定的）。波长530mm，以剩下的显色液中，滴加5%EDT

19、A使红色褪尽后为参比液，测吸光度。用1cm比色皿。用标样按同法操作，计算系数。Mn% =系数 吸光率注：如用水作空白，必须是同牌号标样。四、磷的测定试剂：硝酸铋溶液：0.5g硝酸铋，溶于4%的硫酸100ml中（比试剂可以配500ml存放）。钼酸铵溶液：0.5g钼酸铵溶于100ml水中，加入水中，加入0.5ml氨水，（用吸液管加入 ）。抗坏血酸溶液：1% 1g抗坏血酸溶于60ml水中，加40ml乙醇。混合液：0.5钼酸铵溶液 + 1%抗坏血酸溶液=1+1用前混合。操作： 吸取母液10ml于100ml三角瓶中，加5ml硝酸铋摇匀，加2滴硫代硫酸钠（10%硫代硫酸钠配制，0.2g无水碳酸钠溶于100

20、ml水中，加入10g硫代硫酸钠）摇匀后立即加入混合液20ml摇匀，放置5-10分钟，水空白波长660mm测吸光度。（用1cm，截2cm以色皿）。用标样按同法操作，计算系数。P % = 系数 . 吸光度注： A. 氨性钼酸铵和抗坏血酸，如测定试样较多，可配制500ml存在，用前混后，混合量可以根据测定数量配制，混合后就不能存放过久，当天用。B. 如有砷存在，对磷的测定有干扰，加入硫代硫酸钠消除砷的干扰。C. 波长用690mm，可消除铬的干扰。五、镍的测定：试剂： 酒石酸：20% 过硫酸铵：5% 氢氧化钠：5%（塑料瓶中）丁二肟溶液：1% 1g试剂溶于100ml5%的氢氧化钠溶液中（塑料瓶中）操作

21、：吸取母液2ml（视Ni液含量高低而定）于100ml容量瓶中，加10ml酒石酸，40ml5%氢氧化钠，10m过硫酸铵，10ml丁二肟，用水稀释至刻度，摇匀，此为显色液。吸母液2ml于100ml量瓶中，加10ml洒石酸，50ml 5%NaH，10ml过硫酸铵，水稀至刻度，摇匀。此为参比色。波长510mm，测吸光度（1-2公分比色皿）用标样按同法操作，计算系数。注： 1、因含量高，吸取试样时，操作条件一致。2、 也可用原来的方法测定。六、硅的测定试剂： 稀于水：735ml水中，加入200ml盐酸，65ml硝酸。 钼酸铵：5% 草酸：5% 硫酸亚铁铵：6%操作：称取0.2000g试样于150ml三角

22、瓶中，加稀王水20ml，先用较低的温度溶样（难溶样时间长可补加少量水，保持溶液的体积），试样溶完后，冷却，于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（如有不溶物，过滤）。吸取试液10ml两份，分别于150ml三角瓶中。显色液：加水25ml，5%钼酸铵5ml，放置15分钟，加草酸10ml，摇匀，加硫酸亚铁铵5ml，摇匀。空白液：加水25ml，草酸10ml，钼酸铵5ml，硫酸亚铁铵5ml摇匀。波长660mm，空白液为参比液，测吸光度。标样按同法操作，计算系数。Si%=系数.吸光度 注：1、用同牌号标样，可用水为空白。2、可用0.5cm-1cm比色皿测吸光度。七、钼的测定：试剂： 硫酸钛溶液：0.35

23、%硫氰酸钠溶液：10% 10gSnd2溶于5ml浓HCL中，用水稀至100ml，当天配制。操作： 吸取母液10ml于150ml三角瓶加入混合液30ml，（硫酸钛10ml+硫氰钠盐10ml+二氯化锡10ml，沿瓶口加入摇动一分钟，放置5-10分钟，水空白，波长460mm，测吸光度。标样按同法操作，计算系数。Mo%=系数. 吸光度注：1、混合液可按试样的数量，用前混合试剂，混匀。 2、测钼的器具应专用，比色皿用后应立即洗净，最好专用。第五节 合金钢及不锈钢中Ni.Cr.Cu.Mo.Mn.P.Ti的联合测定一母液的制备(一)主要试剂： 1高氯酸； 2溶样酸：王水、盐酸硝酸3+1； (二)分析操作称取

24、0.2g试样于125ml锥行瓶中，加10ml王水，加热溶解后，加高氯酸5ml，加热溶解至发高氯酸烟升至瓶口维持30s，取下，稍冷后，加20ml水稍加热溶解盐类后，流水冷至室温，稀至100ml容量瓶中二铬的测定 (一)主要试剂： 1磷酸（5+95）； 2二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。 (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥行瓶中，加90ml磷酸（5+95），加水50ml，摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度

25、。三、镍的测定 (一)主要试剂 1过硫酸铵（5%）：十五天有效； 2碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠； 3碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠； (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥行瓶中，加5ml过硫酸铵（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml碱性丁二污溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀于波长480nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。四、钼的测定(一)主要试剂 1硫酸（1+1），（1+10）； 2抗坏血酸（5%）：当用配制； 3硫氰酸铵溶液（25%）； (二)分析操作分取10ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+1）

26、，10ml抗坏血酸（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，氰水稀至刻度于波长480nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。五、铜的测定 (一)主要试剂 1氨性柠檬酸铵溶液（15%）：氨水（1+1）配制； 2溶液（0.1%）：每500ml溶液中含乙醇400ml； (二)分析操作分取10ml试液于50ml容量瓶中，加4ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加10ml溶液（0.1%），摇匀，放置2min水稀至刻度于波长620nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。六、锰的测定 (一)主要试剂 1高碘酸钠溶液（4%）：每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶

27、解； (二)分析操作 分取20ml试液于150ml锥行瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取下冷却后，加20ml水，摇匀于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。七、磷的测定(一)主要试剂 1硫酸（1+1），（1+10）； 2钼酸铵酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）； 3氟化钠氯化亚锡溶液（2.4%0.2%）：每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解（当班配）； (二)分析操作分取20ml试液于150ml锥行瓶中，加5ml硫酸（1+10），加热煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠氯化亚锡溶液，摇匀

28、立即于波长680nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度八、钛的测定(一)主要试剂 1抗坏血酸（5%）：当用配制； 2变色酸溶液（3%）：含亚硫酸钠（0.2%） (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥形瓶中，加10ml抗坏血酸（5%），5ml变色酸溶液（3%），加水30ml于波长470nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度第六节 不锈钢中铬镍的联测一、主要试剂1盐酸；2高氯酸；3硫磷混酸：硫酸磷酸水6650884；4：高锰酸钾（5%）。5尿素溶液（5%）；6亚硝酸钠（5%）；7二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至10

29、0ml，摇匀，贮于棕色瓶中；8氯化铵溶液（5%）；9柠檬酸铵溶液（50%）；10碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化钾25g加水溶解后，稀至1000ml；11氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制； 12盐酸(1+1)；二、分析操作称取20mg试样于125ml锥行瓶中，加5ml盐酸，5ml高氯酸，低温加热溶解后，中温冒高氯酸烟至瓶口，稍冷，加20ml水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀至100ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀三各元素的测定（一） 铬的测定（25%） 分取3ml试液于250ml锥行瓶中，加硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液（5%）呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液

30、10ml，滴加亚硝酸钠使红色恰好退去，摇匀，加水70ml，加入5ml二苯偕肼溶液（0.5%），放置1min（±10s）,加入氯化铵10ml，摇匀于波长5530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。（二）镍的测定（30%）分取分取10ml试液于150ml锥行瓶中，滴加盐酸（1+1）两滴，加水70ml，柠檬酸铵5ml，碘溶液3ml，氨性丁二污溶液20ml，摇匀于波长520nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。第七节 合金钢及不锈钢中硅的测定（一）主要试剂：过氧化氢（30）；：盐酸；：钼酸铵溶液（）；：草酸溶液（）；：硫酸亚铁铵溶液（）：每次100ml溶液中，加入浓硫酸1m

31、l。（二）分析操作称取试样20mg于150ml锥行瓶中，加过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水5ml，加热至大气泡出现，取下，加入钼酸铵溶液10ml，草酸溶液（）20ml，摇动10s，加入10ml硫酸亚铁铵溶液，加水40ml，摇匀。于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。第八节 高锰钢中锰硅磷的测定（快速法）一：锰的测定 （一）主要试剂： 1：浓硝酸；2：氢氟酸；3：高锰混合液：125ml硝酸中加入磷酸36ml，硝酸银1g，硼酸20g，水稀至1升；4：过硫酸铵（固体）。 （二）分析操作 称样20mg置于250ml高型烧杯中，加入3ml硝酸，边溶

32、边滴加氢氟酸3-4滴，溶完样后，加入混合酸30ml，过硫酸铵（固体）2-3g，煮沸10s，加70ml水，摇匀。于波长530nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。二：硅的测定（一）主要试剂：1：过氧化氢（30%）；（市售）2：盐酸；（浓）3：钼酸铵溶液（5%）；每100ML水中加入钼酸铵5克。4：草酸溶液（2.5%）；5：硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。（二）分析操作称取试样30mg于150ml锥行瓶中，加盐酸1ml，过氧化氢3ml，稍加热使试样溶解，加入热水15ml，加热至大气泡出现，取下，加入钼酸铵溶液5ml，摇动中加热10-15s后，立即加草酸溶液（2.5

33、）40ml，加入40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀。于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。三：磷的测定（一）主要试剂 1：硝酸（1+1）；2：高锰酸钾（4%）； 3：钼酸铵（20%）酒石酸钾钠溶液（20%）：（1+1）当天混合；4：氟化钠（2.4%）氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。（二）分析操作 称取细薄试样50mg，置于5ml预热硝酸（1+1）的高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml，滴加高锰酸钾（4）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析，加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液5ml，氟化钠氯化亚锡溶液40ml，摇匀。立即于波长68

34、0nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。第九节 生（铸）铁及合金铸铁中 Mn.P.Si.Cu.Ni.Cr.Mo.RE.Mg.Ti.的联合测定 一、母液的配制(一)主要试剂 1硫硝混酸：硫酸硝酸水85+13.6+900； 2过硫酸铵（5%）（15%）； 3过氧化氢（1+2）； (二)分析操作称取500mg试样于250ml锥行瓶中，加入硫硝混酸50ml及8ml过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加36ml过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入510滴过氧化氢（1+2），使溶液澄清，并继续煮沸2min，取下，冷至室温，稀至100ml容量瓶中干滤此为母液二硅的测定 (一

35、)主要试剂 1钼酸铵溶液（5%）； 2草酸溶液（5%）； 3硫酸亚铁铵溶液（6%）：每100毫升溶液中加浓硫酸1毫升。 (二)分析操作分取试液24ml于150ml锥行瓶中，加入20ml水，钼酸铵溶液（5%）5ml，摇匀，加入10ml草酸溶液（5%），摇匀透明时（10s）；立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(6%)，摇匀，于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。三、磷的测定(一)主要试剂 1硝酸铋溶液（0.5%）：5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸溶解后，水稀至1000ml； 2钼酸铵溶液（0.5%）； 3抗坏血酸（5%）； (二)分析操作分取10ml试液于150ml锥行瓶中，

36、依次加入硝酸铋溶液（0.5%）10ml，钼酸铵溶液（0.5%）5ml，5ml乙醇，抗坏血酸（5%）10ml，摇匀，加水20ml，放置10min于波长680nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。四、锰的测定 (一)主要试剂 高碘酸钾溶液（4%）：每100ml溶液中含有磷酸30ml，硝酸20ml煮沸溶解； (二)分析操作 分取10ml试液于150ml锥行瓶中，加10ml高碘酸钾溶液（4%），加热煮沸12min，取下，稍加静置，流水冷至室温，加40ml水，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 五、铜的测定 (一)主要试剂 1柠檬酸铵溶液（50%）； 2中性红溶液（

37、0.1%），乙醇溶液； 3氨水（1+1）； 4缓冲溶液（PH9.2）：称取54g氯化铵于500ml烧杯中，加200ml水溶解后，加63ml氨水，用水稀至1000ml； 5B.C.O溶液（双环已酮草酰二腙）（0.1%）：乙醇（1+1）溶液配制 (二)分析操作分取10ml试液于150ml锥行瓶中，加2ml柠檬酸铵溶液（50%），摇匀，滴加中性红12滴，用氨水（1+1）调节试液由红变黄，并过量23滴，加10ml缓冲溶液（PH9.2），摇匀，加10mlBCO溶液（0.1%），摇匀，加水15ml静置5min后，于波长600nm处，12cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。六、钼的测定 (一)主要试剂 1硫

38、酸（1+2）； 2抗坏血酸（5%）； 3硫氰酸铵溶液（25%）； (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥行瓶中，加5ml硫酸（1+2），10ml抗坏血酸（5%），加入3ml硫氰酸铵溶液（25%），15ml水，摇匀静置2030min后于波长470nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。七、铬的测定 (一)主要试剂 1硫磷混酸：硫酸磷酸水60+50+884； 2高锰酸钾溶液（4%）； 3尿素溶液（5%）； 4亚硝酸钠溶液（2%）； 5二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。 6氯化铵溶液（10%）；(二)分析操作分取10ml试液于150ml锥行瓶中，加10ml硫磷混酸，滴加高锰酸钾溶液12滴呈红色，加热煮沸，冷却至室温，加尿素溶液（5%）10ml，滴加亚硝酸钠溶液（2%）使红色恰好退去（不可多加），摇荡加水50ml，加入3ml二苯偕肼溶液（0.5%），放置1min（