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文档简介
1、QY/ZJ07-2010金属材料化验操作规程第一章 操作规程简介一、主题内容与适用范围本规范规定了我公司金属材料的步骤、方法及具体要求。本规范适用于我公司金属材料成份的分析。二、引用标准GB/T 222-2006钢的成品化学成分析允许偏差 三、质量记录1、 化验分析报告 化验原始记录 质量记录保存期至少10年第二章 金属材料化学分析操作规程第一节 金属材料中碳、硫的测定一、本方法的适用范围 本方法规定了用燃烧非水滴定法和用燃烧酸碱滴定方法联合滴定C量、S量。 本方法适用于碳素钢、中低合金钢、不锈钢、特殊钢318#等。测定范围:C 0.02-6%;S 0.005-1%。二、使用仪器 我公司测C、
2、S使用的是仪器是四川德阳二重分析仪器厂生产的“高速C、S分析仪”型号:TL851-1。三、试剂的配制1、定碳滴定液兼吸收液的配制:2000ml工业酒精中加入10g氢氧化钾(KOH)溶完后,加入60ml乙醇氨,40ml丙三醇,40ml乙二醇,0.03%甲基红(可以在分析天平上称量),0.4g百里香酚酞充分摇匀,放置二天使用。2、定硫滴定液的配制:2000ml水中,加入氢氧化钠(NaOH)2粒。3、定硫吸收液的配制:1000ml水中,加入4ml0.2%甲基红,4ml0.2%溴甲酚绿,2ml30%过氧化氢(H2O2),滴加5%稀硫酸H2SO41-2滴,呈棕红色至纯红色。注:此液当天配制当天用,H2O
3、2极易跑掉。如第二天要用需加2-3滴H2O2,摇匀方可用。4、助溶剂的加入量与样品之间的联系: 助溶剂的加入量也应当适当控制,加入量不是越多越好,量多粉尘多,有些还有附作用,原则上以满足样品完全燃烧的最低量为宜,应用实则;普通碳钢、中低合金钢三氧化钼0.1g-锡粒1g-样品1g-锡粒1g不锈钢、318#等三氧化钼0.1g-锡粒1g-样品1g-锡粒1g-纯铁0.1g5、操作步骤加入三氧化钼:从包装铝箔中取出瓷坩埚,加入0.1g三氧化钼,再加入1g锡粒。称取样品:准确称取试样1g倒入瓷坩埚内,再加入1g锡粒(不锈钢、特殊钢318#等还需加入纯铁0.1g)轻摇坩埚,使锡粒与样品稍加混合。密封炉体:将
4、坩埚放入引弧密封埚内,上升手柄,旋转90o。放入吸收液:于硫吸收杯中放入吸收液至杯高的二分之一,保留碳吸收杯中(经过调整)的吸收液至杯高的二分之一。供氧(前大氧,后控气):将进氧位置放于垂直位置(全部打开,使“前大氧”进入电弧炉)将两面三通活塞缓慢旋向垂直位置,观察、测量计浮子是否处于25-30格之间。如果浮子低于20格或高于30格,则调节流量计下端的旋扭,“后控气”使进入C、S吸收杯的气体,流量受到控制,保证CO2、SO2的吸收滴定,将转换活塞旋于垂直位置(红点向下),此时流量先进入S的吸收杯,然后再进入C的吸收杯。调整吸收液的终点:用硫滴定液吸收液,由红色滴定至亮绿色。观察C吸收液是否仍然
5、保持兰紫色。如此溶液转呈黄绿色,则用C滴定液滴至兰紫色。终点调整好后,分别将C、S滴定管中溶液上升至“零”位。引弧:按下引弧按钮开关,仪器正常时,电极与坩埚试样放电引弧,电流表有20A左右的电流指示,红色信号灯亮,并保持有轻响的电弧吱吱声,等1秒后,引弧处动停止。燃烧:引弧后,试样立即开始激燃烧,洗瓶有大量气泡产生,6-8秒钟后,洗气瓶中气泡恢复原状。滴定:当CO2、SO2进入吸收杯后,即开始滴定,先将C滴定至终点,颜色由黄-绿-兰紫。从绿到兰紫,有一明显的突跃。然后再将S滴定至终点。终点颜色由红-亮绿(很明显的突跃)。停止进氧:将进氧活塞旋至水平位置,转换活塞旋至水平位置(红点向左)三通活塞
6、旋至水平位置。取下坩埚:旋转手柄,下降密封埚,用不锈镊子取出坩埚,观察样品燃烧,如坩埚内熔渣呈变月面,平整光滑,表明样品燃烧完全。清渣:用不锈钢镊子清除电极头上可能沾附的熔渣,以免渣积聚,堵塞电极头,影响试样燃烧完全。读数:分别读取C、S管滴定的毫升数,做好记录后,即可进行下一次试样的分析。分析结果的计算:以同品种标准样品准确称取样品,确定系数K,予以换处。标准样品与试样等量称取K=标%/V标 试% = K ×V试6、注意事项:乙醇-乙醇胺体系对C的饱和吸收率为95%左右,尚有5%的C可能逃逸,故分析高C样品时滴定速度应快,应使吸收液上部基本保持兰色。指示剂百里酚酞的影响不大,甲基红
7、的量要准确(需要分析天平称取)否则将影响C滴定终点的灵敏度。取合测定,由于C先通过硫吸收杯,然后再进入C吸收杯,故必须先进行C的滴定,当C 滴定至终点后,再进行S的滴定。当S滴定至终点后。继续通氧30s左右,再将C滴至稳寂静的终点,否则C结果偏低,不稳定。基于上述原因,测定中不能先进行S的滴定。因为CO2通过S吸收杯时将与S滴定液中的NaOH反应,使S的结果偏高,而C的结果偏低。刚开始时应先分几个高碳硫分析,饱和管路(即空白试验)。此体系无毒,需要注意防炎。第二节 普碳钢及低合金钢中Mn.Si.P.Cr.Ni.Cu.Mo的测定(快速法) 一、锰的测定 (一)主要试剂: 1:硝酸硝酸银溶液(0.
8、4%):称取硝酸银2溶解于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至500ml;2:过硫酸铵溶液(15%)。 (二)分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液10ml,煮沸30s,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。二、硅的测定(一)主要试剂:1:硝酸(1+4);2:高锰酸钾溶液(4%);3:碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积合并,储存于料瓶中备用;4:草酸(2.5%);5:硫酸亚铁铵溶液(1.5%),每100ml溶液中加入1ml浓硫酸。(二)分析操作
9、取试样30mg,加至250ml高型烧杯中,杯内加有预热的稀硝酸(1+4)10ml,样品溶清逸去氮化气体,加高锰酸钾(2%)2-4滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10秒后,加入草酸(2.5%)40ml,立即加入硫酸亚铁铵溶液(1.5%)40ml,摇匀,以水为参比,扣除空白,波长680cm,1cm比色皿,直读含量。三、磷的测定(一)主要试剂 1:硝酸(1+2.5);2:高锰酸钾(4%);3:钼酸铵(10%)酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合;4:氟化钠(2.4%)氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。(二)分析操作
10、 称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。(该溶液易退色,应尽快上仪器检测)四、铬的测定(一)主要试剂1:硝酸(1+2.5);2:高锰酸钾(4%);3:盐酸(1+3);4:磷酸(1+10);5:二苯偕肼溶液(0.5%):称取4邻苯二甲酸酐,溶于100ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g溶解后,贮于棕色瓶中。(二)分析操作称取试样10
11、-30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s-15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。注:如果铬的含量1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样五、镍的测定()(一)主要试剂1、 盐酸;2、 过氧化氢(30%);3、镍显色剂:A+B+水=20+50+250(8小时内使用) A:称取氢氧化钠80g,丁二污5g,酒石酸50g,加500ml水溶解后,稀至1000ml;(当在一个月内保持
12、稳定)B:过硫酸铵溶液10%。(当天配制) (二)分析操作称取试样30mg,置于150ml锥形瓶中,加入盐酸1ml,H2O21ml,加热溶解蒸发至近干,加入镍显色液100ml,于波长530nm处,1-2 cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。六、铜的测定(一)主要试剂1:硝酸(1+4);2:高锰酸钾(4%);3:亚硝酸钠溶液(2%);4:柠檬酸胺溶液(50%);5:氨水(1+1);6:溶液(0.2%):称取1双环已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml稍加温溶解后,水稀至500ml。(二)分析操作称取试样50-100mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+4)5ml,低温溶解后,滴加
13、高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%)6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸胺溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷至室温,加入溶液(0.2%)10ml,加水50ml,静置3 min。摇匀。于波长610nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。七:钼的测定(一)主要试剂1:高氯酸;2:硝酸;3:钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);4:硫酸(1+19)。(二)分析操作称取试样10-40mg,置于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s,取下,放置30s,速加20ml混合显色剂,立即摇匀
14、。(当1%时,先加入硫酸(1+19)20ml,摇匀,再加30钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。于波长470nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 第三节 高合金钢中 Mn.Cr.Mo的测定(快速法)一、锰的测定 (一)主要试剂: :硝磷混酸:1350ml水中加450ml硝酸,70ml磷酸混匀。用前每100ml溶液中加入0.4硝酸银溶解使用。 :过硫酸铵溶液(10);:高氯酸 (二)分析操作称样50mg置于125ml锥形瓶中,加2ml高氯酸,加热并滴加硝酸溶解后,冒高氯酸烟30s,取下,稍冷后,加15ml硝磷混酸,加过硫酸铵溶液15ml,煮沸30s,取下,流水冷却10s,加30ml
15、水,摇匀。于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 二、铬的测定(一)主要试剂:氢氟酸氯化钠混合液:在氢氟酸中加入氯化钠至饱和,使用上面澄清液;(贮于塑料瓶中):硝磷混合液:(硝酸磷酸水120+120+760);:高锰酸钾(4);:盐酸(1+2);:磷酸硼酸溶液(100ml溶液中含磷酸4ml,硼酸2g);:二苯偕肼溶液(0.5):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于少量无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中。(二)分析操作称取试样10mg,于预置1ml高氯酸的高型烧杯中,滴加氢氟酸氯化钠混合液滴助溶,溶完后立即加硝磷混合液8ml,高锰酸钾(4)1ml,
16、煮沸10s,加入盐酸(1+2)1ml,煮沸至红色消失(如红色不消失,可补加盐酸(1+2)少许),加入磷酸硼酸混合液50ml,加二苯偕肼溶液5ml,摇匀。加水40ml,于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。三、钼的测定(同碳素钢中钼的测定)(一)主要试剂1:高氯酸;2:硝酸;3:钼显色剂:抗坏血酸溶液()与硫氰酸铵()等体积混合(当日混合);4:硫酸()。(二)分析操作称取试样1040mg,置于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。(当时,先加入硫()20ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水
17、冷却至室温。于波长470nm处,cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。第四节 不锈钢的系统分析(Cr12、Cr13、Cr12MoV、1Cr18NiqTi等)一、试液的制备称取试样0.2000g于100ml钢铁量瓶中,加于水10ml培解试样后,沿瓶壁加入10ml高氯酸,继续加热,冒烟至瓶口,瓶内清亮(此时温度不要太高,控制好冒烟)约10秒钟,取下量瓶,自然冷却,加入少量水,溶解盐类(必要时可微热)冷却,用水稀释至刻度,摇匀为母液。可测定Cr、Ni、P、Mn、Mo、Ti、V等元素。二、铬的测定1、 直接比色测定六价铬的颜色母液倒入0.5cm比色皿中,以水为空白,波长460mm,测定吸光度。用同牌号标
18、样按同法操作测吸光度,计算系数。(用两个不同含量的标样,相互效对)备注:A. 试液稀释后,立即进行比色测定,不能久放,否则结果偏低。B. 用高氯酸冒烟时,不能与有机物接触,防止爆炸,发烟后冷却时,应自然冷却。C. 比色时,用同一比色皿,因含量高,防止造成误差。2、 用容量法进行了测定:可按原来的方法进行,在吸取母液时、标样、试样的操作条件一致,因含量高,以免造成误差。三、锰的测定试剂:过硫酸铵:固体硝酸银:0.8%操作:吸取母液10ml于100ml三角瓶中,加约1g过硫酸铵15ml 0.8%硝酸银,摇匀,放置几分钟(视室温而定,发色后是稳定的)。波长530mm,以剩下的显色液中,滴加5%EDT
19、A使红色褪尽后为参比液,测吸光度。用1cm比色皿。用标样按同法操作,计算系数。Mn% =系数 吸光率注:如用水作空白,必须是同牌号标样。四、磷的测定试剂:硝酸铋溶液:0.5g硝酸铋,溶于4%的硫酸100ml中(比试剂可以配500ml存放)。钼酸铵溶液:0.5g钼酸铵溶于100ml水中,加入水中,加入0.5ml氨水,(用吸液管加入 )。抗坏血酸溶液:1% 1g抗坏血酸溶于60ml水中,加40ml乙醇。混合液:0.5钼酸铵溶液 + 1%抗坏血酸溶液=1+1用前混合。操作: 吸取母液10ml于100ml三角瓶中,加5ml硝酸铋摇匀,加2滴硫代硫酸钠(10%硫代硫酸钠配制,0.2g无水碳酸钠溶于100
20、ml水中,加入10g硫代硫酸钠)摇匀后立即加入混合液20ml摇匀,放置5-10分钟,水空白波长660mm测吸光度。(用1cm,截2cm以色皿)。用标样按同法操作,计算系数。P % = 系数 . 吸光度注: A. 氨性钼酸铵和抗坏血酸,如测定试样较多,可配制500ml存在,用前混后,混合量可以根据测定数量配制,混合后就不能存放过久,当天用。B. 如有砷存在,对磷的测定有干扰,加入硫代硫酸钠消除砷的干扰。C. 波长用690mm,可消除铬的干扰。五、镍的测定:试剂: 酒石酸:20% 过硫酸铵:5% 氢氧化钠:5%(塑料瓶中)丁二肟溶液:1% 1g试剂溶于100ml5%的氢氧化钠溶液中(塑料瓶中)操作
21、:吸取母液2ml(视Ni液含量高低而定)于100ml容量瓶中,加10ml酒石酸,40ml5%氢氧化钠,10m过硫酸铵,10ml丁二肟,用水稀释至刻度,摇匀,此为显色液。吸母液2ml于100ml量瓶中,加10ml洒石酸,50ml 5%NaH,10ml过硫酸铵,水稀至刻度,摇匀。此为参比色。波长510mm,测吸光度(1-2公分比色皿)用标样按同法操作,计算系数。注: 1、因含量高,吸取试样时,操作条件一致。2、 也可用原来的方法测定。六、硅的测定试剂: 稀于水:735ml水中,加入200ml盐酸,65ml硝酸。 钼酸铵:5% 草酸:5% 硫酸亚铁铵:6%操作:称取0.2000g试样于150ml三角
22、瓶中,加稀王水20ml,先用较低的温度溶样(难溶样时间长可补加少量水,保持溶液的体积),试样溶完后,冷却,于100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(如有不溶物,过滤)。吸取试液10ml两份,分别于150ml三角瓶中。显色液:加水25ml,5%钼酸铵5ml,放置15分钟,加草酸10ml,摇匀,加硫酸亚铁铵5ml,摇匀。空白液:加水25ml,草酸10ml,钼酸铵5ml,硫酸亚铁铵5ml摇匀。波长660mm,空白液为参比液,测吸光度。标样按同法操作,计算系数。Si%=系数.吸光度 注:1、用同牌号标样,可用水为空白。2、可用0.5cm-1cm比色皿测吸光度。七、钼的测定:试剂: 硫酸钛溶液:0.35
23、%硫氰酸钠溶液:10% 10gSnd2溶于5ml浓HCL中,用水稀至100ml,当天配制。操作: 吸取母液10ml于150ml三角瓶加入混合液30ml,(硫酸钛10ml+硫氰钠盐10ml+二氯化锡10ml,沿瓶口加入摇动一分钟,放置5-10分钟,水空白,波长460mm,测吸光度。标样按同法操作,计算系数。Mo%=系数. 吸光度注:1、混合液可按试样的数量,用前混合试剂,混匀。 2、测钼的器具应专用,比色皿用后应立即洗净,最好专用。第五节 合金钢及不锈钢中Ni.Cr.Cu.Mo.Mn.P.Ti的联合测定一母液的制备(一)主要试剂: 1高氯酸; 2溶样酸:王水、盐酸硝酸3+1; (二)分析操作称取
24、0.2g试样于125ml锥行瓶中,加10ml王水,加热溶解后,加高氯酸5ml,加热溶解至发高氯酸烟升至瓶口维持30s,取下,稍冷后,加20ml水稍加热溶解盐类后,流水冷至室温,稀至100ml容量瓶中二铬的测定 (一)主要试剂: 1磷酸(5+95); 2二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于少量无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中。 (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥行瓶中,加90ml磷酸(5+95),加水50ml,摇匀,加5ml二苯偕肼溶液(0.5%),摇匀,放置2-3min于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度
25、。三、镍的测定 (一)主要试剂 1过硫酸铵(5%):十五天有效; 2碱性酒石酸钠溶液(15%),含10%氢氧化钠; 3碱性丁二污溶液(0.5%),含10%氢氧化钠; (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥行瓶中,加5ml过硫酸铵(5%),碱性酒石酸钠溶液(15%)5ml,加5ml碱性丁二污溶液(0.5%),放置10min,加水30ml摇匀于波长480nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。四、钼的测定(一)主要试剂 1硫酸(1+1),(1+10); 2抗坏血酸(5%):当用配制; 3硫氰酸铵溶液(25%); (二)分析操作分取10ml试液于50ml容量瓶中,加5ml硫酸(1+1)
26、,10ml抗坏血酸(5%),摇匀,加3ml硫氰酸铵溶液(25%),摇匀,氰水稀至刻度于波长480nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。五、铜的测定 (一)主要试剂 1氨性柠檬酸铵溶液(15%):氨水(1+1)配制; 2溶液(0.1%):每500ml溶液中含乙醇400ml; (二)分析操作分取10ml试液于50ml容量瓶中,加4ml氨性柠檬酸铵溶液(15%),摇匀,加10ml溶液(0.1%),摇匀,放置2min水稀至刻度于波长620nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。六、锰的测定 (一)主要试剂 1高碘酸钠溶液(4%):每100ml溶液中含磷酸30ml,硝酸20ml,加热煮沸溶
27、解; (二)分析操作 分取20ml试液于150ml锥行瓶中,加10ml高碘酸钠溶液(4%),加热煮沸1min,取下冷却后,加20ml水,摇匀于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。七、磷的测定(一)主要试剂 1硫酸(1+1),(1+10); 2钼酸铵酒石酸钠溶液(各9%,(1+1)使用前混合); 3氟化钠氯化亚锡溶液(2.4%0.2%):每100ml氟化钠溶液中加0.2g氯化亚锡溶解(当班配); (二)分析操作分取20ml试液于150ml锥行瓶中,加5ml硫酸(1+10),加热煮沸15s,取下,立即加入钼酸铵酒石酸钠溶液5ml,摇动10s,加入20ml氟化钠氯化亚锡溶液,摇匀
28、立即于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度八、钛的测定(一)主要试剂 1抗坏血酸(5%):当用配制; 2变色酸溶液(3%):含亚硫酸钠(0.2%) (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥形瓶中,加10ml抗坏血酸(5%),5ml变色酸溶液(3%),加水30ml于波长470nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度第六节 不锈钢中铬镍的联测一、主要试剂1盐酸;2高氯酸;3硫磷混酸:硫酸磷酸水6650884;4:高锰酸钾(5%)。5尿素溶液(5%);6亚硝酸钠(5%);7二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于少量无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g,用乙醇稀至10
29、0ml,摇匀,贮于棕色瓶中;8氯化铵溶液(5%);9柠檬酸铵溶液(50%);10碘溶液(0.1N):12.7g碘,加入碘化钾25g加水溶解后,稀至1000ml;11氨性丁二污溶液(0.1%):氨水(1+1)配制; 12盐酸(1+1);二、分析操作称取20mg试样于125ml锥行瓶中,加5ml盐酸,5ml高氯酸,低温加热溶解后,中温冒高氯酸烟至瓶口,稍冷,加20ml水(稍加热)溶解盐类,冷却至室温,稀至100ml容量瓶中,水稀至刻度,摇匀三各元素的测定(一) 铬的测定(25%) 分取3ml试液于250ml锥行瓶中,加硫磷混酸10ml,滴加高锰酸钾溶液(5%)呈红色,加热煮沸,流水冷却,加尿素溶液
30、10ml,滴加亚硝酸钠使红色恰好退去,摇匀,加水70ml,加入5ml二苯偕肼溶液(0.5%),放置1min(±10s),加入氯化铵10ml,摇匀于波长5530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。(二)镍的测定(30%)分取分取10ml试液于150ml锥行瓶中,滴加盐酸(1+1)两滴,加水70ml,柠檬酸铵5ml,碘溶液3ml,氨性丁二污溶液20ml,摇匀于波长520nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。第七节 合金钢及不锈钢中硅的测定(一)主要试剂:过氧化氢(30);:盐酸;:钼酸铵溶液();:草酸溶液();:硫酸亚铁铵溶液():每次100ml溶液中,加入浓硫酸1m
31、l。(二)分析操作称取试样20mg于150ml锥行瓶中,加过氧化氢2ml,盐酸1ml,待剧烈反应后,稍加热使试样溶解,加入热水5ml,加热至大气泡出现,取下,加入钼酸铵溶液10ml,草酸溶液()20ml,摇动10s,加入10ml硫酸亚铁铵溶液,加水40ml,摇匀。于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。第八节 高锰钢中锰硅磷的测定(快速法)一:锰的测定 (一)主要试剂: 1:浓硝酸;2:氢氟酸;3:高锰混合液:125ml硝酸中加入磷酸36ml,硝酸银1g,硼酸20g,水稀至1升;4:过硫酸铵(固体)。 (二)分析操作 称样20mg置于250ml高型烧杯中,加入3ml硝酸,边溶
32、边滴加氢氟酸3-4滴,溶完样后,加入混合酸30ml,过硫酸铵(固体)2-3g,煮沸10s,加70ml水,摇匀。于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。二:硅的测定(一)主要试剂:1:过氧化氢(30%);(市售)2:盐酸;(浓)3:钼酸铵溶液(5%);每100ML水中加入钼酸铵5克。4:草酸溶液(2.5%);5:硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加浓硫酸1ml。(二)分析操作称取试样30mg于150ml锥行瓶中,加盐酸1ml,过氧化氢3ml,稍加热使试样溶解,加入热水15ml,加热至大气泡出现,取下,加入钼酸铵溶液5ml,摇动中加热10-15s后,立即加草酸溶液(2.5
33、)40ml,加入40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀。于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。三:磷的测定(一)主要试剂 1:硝酸(1+1);2:高锰酸钾(4%); 3:钼酸铵(20%)酒石酸钾钠溶液(20%):(1+1)当天混合;4:氟化钠(2.4%)氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。(二)分析操作 称取细薄试样50mg,置于5ml预热硝酸(1+1)的高型烧杯中,加热至试样溶解,加水10ml,滴加高锰酸钾(4)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析,加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液5ml,氟化钠氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长68
34、0nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。第九节 生(铸)铁及合金铸铁中 Mn.P.Si.Cu.Ni.Cr.Mo.RE.Mg.Ti.的联合测定 一、母液的配制(一)主要试剂 1硫硝混酸:硫酸硝酸水85+13.6+900; 2过硫酸铵(5%)(15%); 3过氧化氢(1+2); (二)分析操作称取500mg试样于250ml锥行瓶中,加入硫硝混酸50ml及8ml过硫酸铵溶液(15%),低温加热溶解后,再加36ml过硫酸铵溶液(15%),加热氧化至大气泡,取下,徐徐滴入510滴过氧化氢(1+2),使溶液澄清,并继续煮沸2min,取下,冷至室温,稀至100ml容量瓶中干滤此为母液二硅的测定 (一
35、)主要试剂 1钼酸铵溶液(5%); 2草酸溶液(5%); 3硫酸亚铁铵溶液(6%):每100毫升溶液中加浓硫酸1毫升。 (二)分析操作分取试液24ml于150ml锥行瓶中,加入20ml水,钼酸铵溶液(5%)5ml,摇匀,加入10ml草酸溶液(5%),摇匀透明时(10s);立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(6%),摇匀,于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。三、磷的测定(一)主要试剂 1硝酸铋溶液(0.5%):5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸溶解后,水稀至1000ml; 2钼酸铵溶液(0.5%); 3抗坏血酸(5%); (二)分析操作分取10ml试液于150ml锥行瓶中,
36、依次加入硝酸铋溶液(0.5%)10ml,钼酸铵溶液(0.5%)5ml,5ml乙醇,抗坏血酸(5%)10ml,摇匀,加水20ml,放置10min于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。四、锰的测定 (一)主要试剂 高碘酸钾溶液(4%):每100ml溶液中含有磷酸30ml,硝酸20ml煮沸溶解; (二)分析操作 分取10ml试液于150ml锥行瓶中,加10ml高碘酸钾溶液(4%),加热煮沸12min,取下,稍加静置,流水冷至室温,加40ml水,摇匀,于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。 五、铜的测定 (一)主要试剂 1柠檬酸铵溶液(50%); 2中性红溶液(
37、0.1%),乙醇溶液; 3氨水(1+1); 4缓冲溶液(PH9.2):称取54g氯化铵于500ml烧杯中,加200ml水溶解后,加63ml氨水,用水稀至1000ml; 5B.C.O溶液(双环已酮草酰二腙)(0.1%):乙醇(1+1)溶液配制 (二)分析操作分取10ml试液于150ml锥行瓶中,加2ml柠檬酸铵溶液(50%),摇匀,滴加中性红12滴,用氨水(1+1)调节试液由红变黄,并过量23滴,加10ml缓冲溶液(PH9.2),摇匀,加10mlBCO溶液(0.1%),摇匀,加水15ml静置5min后,于波长600nm处,12cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。六、钼的测定 (一)主要试剂 1硫
38、酸(1+2); 2抗坏血酸(5%); 3硫氰酸铵溶液(25%); (二)分析操作分取5ml试液于150ml锥行瓶中,加5ml硫酸(1+2),10ml抗坏血酸(5%),加入3ml硫氰酸铵溶液(25%),15ml水,摇匀静置2030min后于波长470nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。七、铬的测定 (一)主要试剂 1硫磷混酸:硫酸磷酸水60+50+884; 2高锰酸钾溶液(4%); 3尿素溶液(5%); 4亚硝酸钠溶液(2%); 5二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于少量无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中。 6氯化铵溶液(10%);(二)分析操作分取10ml试液于150ml锥行瓶中,加10ml硫磷混酸,滴加高锰酸钾溶液12滴呈红色,加热煮沸,冷却至室温,加尿素溶液(5%)10ml,滴加亚硝酸钠溶液(2%)使红色恰好退去(不可多加),摇荡加水50ml,加入3ml二苯偕肼溶液(0.5%),放置1min(
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