色谱分析作业及答案

1、 齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析 试卷代号 A适用对象：化工99级(分析) 使用学期200220031 第七学期共5道题 总分100分 共3页 考生须知：） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。） 写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。 一、判断题：下列问题，正确的画（），错的画（×）（10分）1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：(1) 提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用选择性高的固定相；(5) 增加板高。2 使用极

2、性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是： (1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分； (4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。二、选择题（10分）(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法（1） 热不稳定的样品。（2） 沸程很宽的样品。（3） 复杂的、多组分样品。（4） 高分子样品。（5） 低沸点芳烃污染物。（二） 根据样品选择固定相_ 试卷A 总3 页 第1页 色 谱 分 析样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。 2、乙醇、丙酮。 3、N2 、O2 。 4、间二甲苯、对二甲苯。 5、H2O 、C2H5OH 固定相（或固定液）1、 分子筛。2、 角鲨烷。3、 GDX。4、 聚乙二

3、醇5、有机皂土三、问答题（36分）1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。 4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质 量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？四、按要求回答问题 （18分）1、 用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出 变化前后的H-u曲线，并说明原因。2、 一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品（1）中组分的保留时间分别为7.0、 10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品（2）进行分析，组分的保留时间

4、分别 为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：样品（1）和样品（2）中，那些组分可能是同一组分， 为什么。五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）1、 有一液相色谱柱，流动相体积为0.45ml，固定相体积为1.25ml，tM = 4.0分, 现测得A、B、C、D四个组分的保留值及峰宽如下表：_ 试卷A 总3页 第2页 色 谱 分 析 组分 tR (分) W（分） A 6.5 0.41 B 13.5 0.97 C 14.6 1.10 D 20.1 1.38 请计算：1 各组分的容量因子。2 各组分的n值及neff值。2 在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始到各组分出峰最高点的距离(c

5、m) 如下： 空 气 2.5 ； 正庚烷 16.4； 正己烷 9.0 ； 甲 苯 19.2； 环己烷 15.1 ； 正辛烷 31.5。 计算甲苯和环己烷的保留指数。_试卷A 总3 页 第3页齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准考试科目：色谱分析 试卷代号A适用对象：分析99级 使用学期20032004-1第七学期共5道题 总分100分 共2页一、判断题：下列问题，正确的画（），错的画（×）（10分）1、（1）×；(2) ×；(3) ；(4) ；(5) × 。2、（1）×；(2) ×；(3) ×；(4) ；(5) ×。

6、二、选择题（10分） 1、（1）HPLC法； （2）程序升温气相色谱法；（3）毛细管气相色谱法； （4）空间排阻液相色谱法；（5）填充柱气相色谱法。 2、 （1）角鲨烷 ； （2）聚乙二醇； （3）分子筛； （4）有机皂土；（5）GDX三、问答题（36分）1、 LS吸附 固定相-硅胶 流动相-正己烷 L-L分配 固定相-ODS 流动相-甲醇+水 LS吸附用于分析不同类样品。 L-L分配用于分析同系物。2 在程序升温色谱法中，常用保留温度作为定性指标，因为保留温度 与起始温度、升温速度等无关。3 柱前多一分流， 原因：柱体积小、容量小，必须分流柱后多一尾吹， 目的：减小柱末端效应，增加灵敏度。4

7、 浓度型-响应信号与组分在载气中的浓度成正比。 uh不变 A 试卷A 答案 总 2页第1 页色 谱 分 析 质量型-响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。 u h A不变四 按要求回答问题1、 略。2、 u = 40cm/m , tM = 200/40 = 5 , k = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , tM = 200/50 = 4 , k = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同为同一组分。五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）1、 kA = (6.54)/4 = 0.625 kB = 2.38 kc = 2.6

8、5 kD = 4.03 n=16 nA= 4021 nB = 3099 nc= 2818 nD=3394 neff=595 neff =1535 neff= 1486 nD= 2178（公式2分，答案各1分）2 I = 100 Z + n I甲 =757 I环 = 687 （答案及公式各4分） 试卷A 答案 总 2页第2 页齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析 试卷代号 A适用对象：化工00级(分析) 使用学期200320041 第七学期共5道题 总分100分 共2页考生须知：） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。） 写在

9、答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。 1 判断题：下列问题，正确的画（），错的画（×）（10分） (1) 下列条件会使色谱柱效升高：A 减小流动相速度； B 减小Dg值 ； C 增大固定相颗粒直径； D 提高流动相速度 ； E 使用最佳流速。(2) 程序升温色谱法一般用于分析：A沸程宽的样品； B沸点很高的样品；C 不稳定的样品；D易挥发的样品；E沸点低的样品。2 说明符号的意义，并写出相关关系式（每个3分，共12分） 例：n 理论板数， n 1 k 2 ri,s3 I x 4 VM3 问答（36分）(1) 画出液相色谱仪流程方框

10、图，说明各部件的作用。(2) 说明毛细管气相色谱中WCOT，SCOT及PLOT柱表示 的意义。(3) 通过实验，你认为要装好一根气液色谱拄，需要注意那 些问题。(4) 举例说明HPLC中的正相色谱、反相色谱体系，各用于什么样品的分析。(5)_ 试卷A 总2 页 第1页 色 谱 分 析4 按要求回答问题（16分）(1) 什么是气相色谱中的浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？(2) 你在实验中，用什么方法进行定性，依据是什么，有什么特点？还有那些比较好的定性方法。5 计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)(1) 色谱法分析某含有A、B、C

11、三组分的混合样品，按如下步骤进行，配制一个正庚烷（标准）与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750克，取混合标准液0.1l分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取0.3l样品分析，测得A、B、C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，计算样品中A、B、C的百分含量。(2) 计算氢火焰离子化检测器灵敏度。进含苯0.05%溶液2l（比重0.88），衰减置于1/2，记录仪量程为5mV，满量程为250 mm， 记录纸速为1200mm/小 时，苯的色谱峰高10.0cm，半高峰宽1.0 cm，在无衰减的情况下，仪器噪声为1.0 mm。

12、求检测器的灵敏度和检测限。 试卷A 总2 页 第2页齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准考试科目：色谱分析 试卷代号A适用对象：分析00级 使用学期20032004-1第七学期共5道题 总分100分 共2页1 判断题：共10分，每小题1分。1、A ×；B ×；C ×；D × ；E 。2、A ；B ×；C ×；D × ；E ×。2、说明符号的意义，并写出相关关系式（12分）K 容量因子 k= tR/tMri,s 相对保留值 ri,s = tRi / tRs I x 保留指数 I x = 100 Z + nVM 死体积

13、VM = tMF3、问答（36分，每题9分）1 储液器-储存流动相 泵 -流动相动力源分离系统-分离样品。检测系统-将浓度信号变成电信号。记录系统-记录信号。2 WCOT-涂壁空心柱，柱效最高。 SCOT-涂载体空心柱，容量大。 PLOT-多空层空心柱，气固色谱、容量大。3 溶剂选择、用量，装柱速度等。试卷A 答案 总 2页第1 页色 谱 分 析 4 正相 固定相-硅胶 流动相-正己烷 反相 固定相-ODS 流动相-甲醇+水正相不同类化合物的分析，异构体的分析反相-同系物的分析等。4 、按要求回答问题（16分）1、 浓度型-响应信号与组分在载气中的浓度成正比。 uh不变 A 质量型-响应信号与

14、单位时间进入检测器中的组分量成正比。 u h A不变2 保留时间法，方便、快捷。受操作条件影响大。5、计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)1、 fs = 0.25/2.5 = 0.1 fA = 0.320/3.1 = 0.1 fB = 0.28/ 4.2 = 0.067 fc = 0.75/4.5 = 0.17xA = = 18.4%xB = 26.4%xc = 55.2%（每个答案二分）2 St = mi = 2×0.0005×0.88×10-3 = 8.8×10-6 S = 1.36×108 M = 2.8×10-10

15、（每个答案4分,步骤4分）试卷A 答案 总 2页第2 页齐齐哈尔大学试卷考试科目: 色谱分析 试卷代号 A适用对象：应化、化工01级 使用学期200420051 第七学期共5道题 总分100分 共2页考生须知：） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。） 写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。 1 选择题（每个1分，共10分）1 为下列样品选择合适的色谱分析方法（请你给出色谱分析方法，只写方法名称既可）（6） 热不稳定的样品。（7） 沸程很宽的样品。（8） 复杂的、多组

16、分样品。（9） 高分子样品。（10） 低沸点芳烃污染物。 2 使用非极性色谱柱分析非极性、弱极性样品，先出峰的组分是：(请对下列每种方法做出选择, 正确的画, 错误的画×.)（1） 沸点高的组分；（2） 分子量大的组分；（3） 极性小的组分；（4） 不稳定的组分；（5） 沸点低的组分。2 名词解释 （每个3分，共12分） 1 薄层色谱 2 检测限 3 容量因子 4 保留指数_ 试卷A 总2 页 第1页 色 谱 分 析3 问答（36分）1 说明毛细管色谱与一般填充柱色谱流程上的不同及原因。 2 什么是程序升温中的初期冻结。 3 说明液相色谱中ODS表示的意义，并举一应用实例。4 简述氢

17、火焰离子化检测器的检测原理。4 按要求回答问题（16分）1 使用热导池检测器进行色谱分析，什么情况下组分会出倒峰，为什么？2 一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品（1）中组分的保留时间分别为7.0、 10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品（2）进行分析，组分的保留时间分别 为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：样品（1）和样品（2）中，那些组分可能是同一组分， 为什么。5 计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)1、 有一气液色谱柱长2米，以氦气为载气，在三种不同的流速下测试，结果如下： 甲 烷正十八烷 （单位均为秒）tMtRW 18.2202

18、0 223 8.0 888 99 5.0 558 68 求： 1 u1、u2、u3。2 n1、n2、n3。3 如果A = 0.059cm，B = 0.70 cm2/秒，C = 0.0027秒。最佳流速是多少, 最小板高是多少. 2 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品0.1250g，加入正壬烷内标0.0625g，间二甲苯的校正因子为0.96g，正壬烷的校 正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为3.5cm2，正壬烷峰面积为12cm2。求样品中间二甲苯的百分含量。 试卷A 总2 页 第2页齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准考试科目：色谱分析 试卷代号A适用对象：应化、化工01级 使用学

19、期20032004-1第七学期共5道题 总分100分 共2页1 选择题（每个1分，共10分）1 (1) HPLC分析法(2) 程序升温色谱法(3) 毛细管气相色谱法(4) 裂解气相色谱法(5) 顶空（填充柱）气相色谱法 2 (1) × (2) × (3) × (4) × (5) 2 名词解释 （每个3分，共12分）1 固定相铺在平板玻璃上, 使用有机溶剂展开. 进行分析的色谱法.2 检测器的性能指标, 能够产生相当于两倍噪音信号峰高信号时, 引入检测器的物质量.3 色谱柱的性能指标, 组分在两相中的重量之比. K = Cs/CM4 组分保留值的一种表示方

20、法。以正构烷烃为参比标准，把组分的保留行为用正构烷烃标定。3 问答（36分）1、 柱前多一分流， 原因：柱体积小、容量小，必须分流。 柱后多一尾吹， 目的：减小柱末端效应，增加灵敏度。2、 在程序升温中，开始时，柱温低，对于沸点高的组分，由于蒸气 压低，基本停留在柱入口不动，这种现象是程序升温中特有的，叫初期冻结。3、 ODS-十八烷基键合固定相在反相色谱中，ODS-固定相 水+甲醇-流动相4、 有机物分子在氢火焰中燃烧-离子化，转变成正碳离子和电子，在静电场作用下定向移动，产生微小的离子流，经高阻放大-电压信号。试卷A 答案 总 2页第1 页色 谱 分 析4按要求回答问题（16分）1、 组分

21、热导系数 载气热导系数 E = （结论及原因各四分。）2 u = 40cm/m , tM = 200/40 = 5 , k = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , tM = 200/50 = 4 , k = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同为同一组分。5、计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)1、u = L/tR u1 = 200/18.2 = 11 cm/su2 = 200/8.0 = 25 cm/su3 = 200/5.0 = 40 cm/sn=16n1 = 16 (2020/223)2 = 1312 n2 = 128

22、7 n3 = 1077uopt1 = = 16 cm/s Hmin1 = A + 2 = 0.146 cm （每个结果两分）2 （公式, 结果 过程各四分） 试卷A 答案 总 2页第2 页第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。2在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求

23、调整保留时间及；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值和分离度R。 3一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比a。（1） V0=t0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm3（2） (苯) =1.410.24=1.17min , (甲苯) =2.670.24=2.43min , (乙苯) =4.180.24=3.94min , (异丙苯) =5.340.24=5.10min4在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。