气相色谱技术的研究进展

1、    气相色谱技术的研究进展    秦青青 吴晓燕 谢思思 杨贵金 宫万华摘要：经济的迅速发展不仅促进了科学技术的不断发展，同时随着科学体系的进一步完善，气相色谱技术就是众多先进技术中应用较为广泛地一种。就气相色谱技术的发展以及实际应用进行了分析和探讨。关键词：气相色谱技术;应用;研究进展气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一，由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入21世纪以来，气相色谱技术的发展已渐趋成熟，基础性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分恬跃，以微

2、柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果，使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前，气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。1 气相色谱技术的原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相發生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩

3、序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相问具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来1-4。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。2 气相色谱系统的组成气相色谱系统组成包括气源、进样系统、气路控制系统、色谱分离系统、检测器、记录仪表、温度控制器、检测器电路等。气源一般采用高压气瓶，常用有：h2、n2、he、空气等气体钢瓶

4、;也可采用气体发生器，如氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵等。进样系统可根据不同的分析要求和不同的进样器内衬确定。对于气体样品，最好采用六通阀进样，可获得良好的进样重复性;做高纯ar分析，最好采用特殊设计的进样压力调节气体进样系统;液体样品采用微量注射器进样;固体样品采用裂解炉与脉冲炉配合使用。气路控制系统由开关阀、稳压阀、针型阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成。色谱分离系统主要是指色谱柱，它是解决样品组分分离的关键，色谱柱分为填充柱和毛细管柱两大类。检测器是将样品中的化学组分转化为电讯号，实现非电量转移的检测装置，其灵敏度和稳定性关系到整个仪器的性能。记录仪表包括有记录仪和数据处理机两大

5、类，后者有专用机和pc机发展出来的色谱工作站。温度控制器有恒温控制和程序升温控制两种方式，它是保证进样器、色谱柱、检测器能在正常温度条件下工作的基本元件。检测器电路是各种类型的检测器必须配备的控制及检测电路，用来实现非电量转换。3 气相色谱技术的应用3.1 在石化分析中的应用徐广通等对基于汽油单体烃分析的各类物性数据的计算进行了研究，提出了一套新的辛烷值计算方法，对一些具有加和性的物性参数，如：密度、蒸气压、折光等也进行了预测。且进一步推出了一套可用于soa和苯含量分析的双柱箱、双气路多维色谱系统，并进行了相关的标准化工作。由于较好地解决了烯烃捕集阱对烯烃的选择性保留和定量解析等困难，所开发的

6、专用分析系统和方法有很好的应用前景。杨永坛等建立了汽油馏分、煤/柴油馏分中各种硫化物类型分布的gcaed分析方法，采用一非极性色谱柱，可对汽油馏分中的80多个硫化物、柴油馏分中的130多个硫化物进行检测，并开发了相应的分析软件。3.2 在环境分析中的应用环境中多氯联苯（pcin）、氯化硼烷和氯化莰烯的分析对分析化学家具有很大的挑战性。pcbs共有209个氯代联苯化合物，仅150个在商用产品中出现。大连物化所得许国旺等用gcxgc与tof.ms飞行时间质谱联用表征卷烟主流烟气中的酚类化合物，初步鉴定出250个酚类化合物，包括66个烷基苯酚、47个烯基苯酚、57个萘酚、1 7个苯基苯酚、32个甲氧

7、基苯酚、9个酚酮和15个酚醛化合物。刘文民等对水中的正构烷烃以及农药污染物进行了分析，结果表明所设计的intube和spmegc接口装置中微三通的引入避免了解吸下来的分析物经过六通阀而造成残留，同时还避免了高温六通阀的使用，从而降低了新装置的成本，适宜水体中有机污染物的分析;sbse方法中搅拌棒的制作方法可靠，重复性好，热解吸装置中传输线的加热由气相色谱进样口完成，操作简单。3.3 在生物药剂学研究分析中的应用根据国际奥委会医学委员会的要求，体育运动中的兴奋剂检测唯一能用作确认的仪器是gcms。段宏瑾等采用气相色谱一质谱联用系统对此药进行了研究。实验发现，pen原药在尿中的代谢很快，2 h后的

8、尿中已检测不到，因而检测其代谢物十分重要。在实验中共检出了6种代谢产物，其中有5种在72 h的尿中仍能检出。大大增加了检测的可靠性。与此同时，还建立了血中pen的检测方法。此方法现已用于对运动员兴奋剂的检查。3.4 在白酒分析中的应用白酒的主要成分是乙醇和水（占总量的98%99%），而溶于其中的醇、醛、酸、酯等众多有机化合物（占总量的1%2%）作为白酒的呈香呈味物质，却决定着白酒的质量和风格。因此，气相色谱分析在白酒的质量监控上起着关键作用。4 结论随着气相色谱技术研究的不断深入及应用领域的日趋广泛，使其朝着灵敏度更高、选择性更高、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析

9、难题。其发展主要体现在以下几个方面：（1）满足各种应用需求的专用色谱柱的开发。高选择性和寿命、低应用成本及齐全规格尺寸是对这类色谱柱的基本要求。（2）针对各类具体需求开发的与标准分析方法相配套的专用分析系统的普遍应用。小型（芯片化、模块化）、快速、可靠和自动化、网络化将是这类专用系统的主要技术特征。（3）基于各类应用系统或分析方法开发的专用分析软件也是一个值得关注的方向。专业化、网络化和远程技术支持性能将是对这类应用软件的基本要求。参考文献：1贺利民，刘祥国，曾振灵.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法j.色谱，2008，26（1）：98-104.2傅若农.近两年国内气相色谱的进展j.分析试验室，2011，030（005）：88-122.3朱坚，杨