铝电解液中乙二醇、γ-丁内酯和二甘醇含量测试方法验证与开发流程文件

1、深圳新宙邦科技股份有限公司 12 of 12分析方法确认及开发文件文件编号:标题:铝电解液中乙二醇、-丁内酯和二甘醇含量测试方法/作业指导书代码:参考方法/文献:部门:分析测试室内容: 章节描述1摘要2.测试步骤3.专属性4.线性和工作范围5.准确度和精密度6.检出限和定量限7.耐受性 (尽针对方法变更)确认日期:* - Please delete when not appropriate准备者:刘明杰日期:2015/04/20复核者:日期:批准者:日期:1. 摘要样品/基质应用范围乙二醇： 2.94mg/mL14.05mg/mL 乙醇溶液-丁内酯：1.72mg/mL8.21mg/mL 乙醇溶

2、液二甘醇： 3.76mg/mL18.01mg/mL乙醇溶液限制/干扰无干扰线性- 线性回归系数 (r2)- 斜率乙二醇：标准曲线1: y=2.3577x+0.0204; r2=1.0000标准曲线2: y=2.3142x+0.0268; r2=0.9999标准曲线3: y=2.2695x+0.0367; r2=0.9999 -丁内酯：标准曲线1: y=1.5032x-0.0004; r2=0.9999标准曲线2: y=1.4750x+0.0036; r2=0.9999标准曲线3: y=1.4459x+0.0094; r2=0.9999二甘醇：标准曲线1: y=2.3552x+0.0737; r

3、2=1.0000标准曲线2: y=2.3115x+0.0671; r2=0.9998标准曲线3: y=2.2718x+0.0682; r2=0.9998乙二醇准确度- 加标回收率 浓度水平1: 3.67mg/mL浓度水平2: 8.63mg/mL浓度水平3: 13.39mg/mL-丁内酯准确度- 加标回收率 浓度水平1: 2.08mg/mL浓度水平2: 4.89mg/mL浓度水平3: 7.59mg/mL二甘醇准确度- 加标回收率 浓度水平1: 4.67mg/mL浓度水平2: 10.95mg/mL浓度水平3: 17.03mg/mL- % 回收率 100.83 (浓度水平1) 100.35 (浓度水

4、平2) 100.77 (浓度水平3)- % 回收率 100.30 (浓度水平1) 100.45 (浓度水平2) 100.75 (浓度水平3)- % 回收率 102.12 (浓度水平1) 100.58 (浓度水平2) 101.21 (浓度水平3)乙二醇精密度- 重复测试7次浓度水平1: 3.67mg/mL浓度水平2: 8.63mg/mL浓度水平3: 13.39mg/mL -丁内酯精密度- 重复测试7次浓度水平1: 2.08mg/mL浓度水平2: 4.89mg/mL浓度水平3: 7.59mg/mL- % 相对标准偏差 0.429 (浓度水平1) 0.384 (浓度水平2) 0.288 (浓度水平3

5、)- % 相对标准偏差 0.386 (浓度水平1) 0.428 (浓度水平2) 0.354 (浓度水平3)二甘醇精密度- 重复测试7次浓度水平1: 4.67mg/mL浓度水平2: 10.95mg/mL浓度水平3: 17.03mg/mL- % 相对标准偏差 0.648 (浓度水平1) 0.508 (浓度水平2) 0.383 (浓度水平3)方法检出限%乙二醇 -丁内酯 二甘醇 0.371 0.219 0.784定量限%乙二醇 -丁内酯 二甘醇 1.236 0.730 2.614系统适应性乙二醇 ：%相对标准偏差 (保留时间 ): 0.0050%;%相对标准偏差 (面积比 ): 0.3914%-丁内

6、酯：%相对标准偏差 (保留时间 ):0.0075 %;%相对标准偏差 (面积比 ):0.4278%二甘醇：%相对标准偏差 (保留时间 ):0.0061%;%相对标准偏差 (面积比 ):0.5219%耐受性准备者 : _刘明杰_ 日期 : _2015/05/05_复核者 : _ 日期 : _2. 测试步骤参考作业指导书: 1、实验原理：用正丁醇作内标，用乙醇稀释，用ZB-WAXplus毛细管柱进行分离，用氢火焰检测器检测，内标法定量。2、仪器和试剂： 气相色谱仪：安捷伦7820A（带自动进样器） 色谱柱：ZB-WAXplus（30m*0.25mm*0.25um）乙二醇、-丁内酯、二甘醇、正丁醇、

7、乙醇含量993、气相色谱操作条件：进样口温度：300 柱温：起始温度：60，保持5min，升温速率：10/min，结束温度：200，保持10min检测器温度：300 柱流量：0.8mL/min 进样量：0.2uL 分流比：50:14、测定步骤：（1）绘制标准曲线：（i）准确称取3.5g（精确到0.0001g）乙二醇、2.0g-丁内酯（精确到0.0001g）和 4.5g（精确到0.0001g）二甘醇，超声5min，备用 （ii）分别向5个25mL容量瓶中加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g（精确到0.0001g）上述混合物，同时向5个25 mL容量瓶中加入0.1g正丁醇（精确到0.000

8、1g），用乙醇定容至25 mL （III）按上述色谱条件测试 （iv）以乙二醇与正丁醇的峰面积比为横坐标，以乙二醇与正丁醇的质量比为纵坐标；以-丁内酯与正丁醇的峰面积比为横坐标，以-丁内酯与正丁醇的质量比为纵坐标作图；以二甘醇与正丁醇的峰面积比为横坐标，以二甘醇与正丁醇的质量比为纵坐标作图。得出标准曲线和线性相关系数。（2）样品测试：准确称取0.6g（精确到0.0001g）样品和0.1g（精确到0.0001g）正丁醇至容量瓶中，用乙醇定容至25mL。按上述色谱条件测试3次。（3）结果计算：Wi=（Ki*Ai/As+bi）*ms/m样*100%其中Wi-样品中i组分的百分含量Ki -i组分的标准

9、曲线的斜率Ai-i组分的峰面积As-正丁醇的峰面积ms-正丁醇的质量m样-样品的质量准备者 : _刘明杰_ 日期 : _2015/05/05_复核者 : _ 日期 : _3. 专属性请附上相关原始数据及详细测试条件（如：测试溶液的准备流程，仪器设置等）测试的核查清单请打“Ö” 当需要以下项目时描述结果页码Ö 试剂空白 （DI water）无干扰AÖ 基质空白 ( Leather)无干扰B标准品 可能存在的干扰, _试剂空白+ 标准品 (Milli-Q water +conc.0.4mg/L )C基质空白+ 标准品 ( Leather+ conc.0.4mg/L )

10、D备注 : _准备者 : _刘明杰_ 日期 : _2015/05/05_复核者 : _ 日期 : _4.线性和工作范围溶剂 : 乙醇标准曲线的配置流程:（1）准确称取3.5g（精确到0.0001g）乙二醇、2.0g-丁内酯（精确到0.0001g）和 4.5g（精确到0.0001g）二甘醇，超声5min，备用 （2）分别向5个25mL容量瓶中加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g（精确到0.0001g）（1）中混合物，同时向5个25 mL容量瓶中加入0.1g正丁醇（精确到0.0001g），用乙醇定容至25 mL 乙二醇与正丁醇的理论质量比乙二醇与正丁醇的实测质量比123日期: 2015/0

11、5/04日期: 2015/05/05日期: 2015/05/060.7304 0.7290 0.7359 0.7427 1.3857 1.3813 1.3749 1.3708 2.1039 2.1144 2.1149 2.1000 2.7742 2.7727 2.7634 2.7789 3.3800 3.3768 3.3852 3.3822 斜率2.35772.31422.2695截距0.02040.02680.0367线性回归系数 ( r2 )1.00000.99990.9999 -丁内酯与正丁醇的理论质量比-丁内酯与正丁醇的实测质量比123日期: 2015/05/04日期: 2015/05

12、/05日期: 2015/05/060.4269 0.4248 0.4291 0.4329 0.8098 0.8082 0.8055 0.8013 1.2296 1.2377 1.2354 1.2281 1.6213 1.6191 1.6137 1.6262 1.9754 1.9734 1.9792 1.9743 斜率1.50321.47501.4459截距-0.00040.00360.0094线性回归系数 ( r2 )0.99990.99990.9999二甘醇与正丁醇的理论质量比二甘醇与正丁醇的实测质量比123日期: 2015/05/04日期: 2015/05/05日期: 2015/05/06

13、0.9363 0.9396 0.9483 0.9500 1.7762 1.7707 1.7591 1.7571 2.6969 2.6996 2.7102 2.6984 3.5561 3.5543 3.5339 3.5568 4.3327 4.3341 4.3469 4.3360 斜率2.35522.31152.2718截距0.07370.06710.0682线性回归系数 ( r2 )1.00000.99980.9999备注 : 从连续三天的测试结果，可以发现一个规律，三条曲线的斜率逐天减少，原因可能是少量的正丁醇挥发了。故以后应该将测完的样品保存在冰箱中（5-6）。准备者 : _刘明杰_ 日期

14、 : _2015/05/05_复核者 : _ 日期 : _5.准确度和精密度 （要求7次以上） 乙二醇的回收率测试时间2015/05/04浓度范围3.67mg/mL8.63mg/mL 13.39mg/mL乙二醇理论含量（%）35.2235.2235.22试验135.44 35.25 35.40 试验235.43 35.53 35.68 试验335.26 35.16 35.47 试验435.58 35.50 35.56 试验535.74 35.39 35.38 试验635.56 35.28 35.46 试验735.58 35.29 35.48 平均35.51 35.34 35.49 标准偏差0.

15、152 0.136 0.102 回收率（%）100.83 100.35 100.77 %相对标准偏差0.4290.3840.288 -丁内酯的回收率测试时间2015/05/04浓度范围2.08mg/mL4.89mg/mL7.59mg/mL-丁内酯理论含量（%）19.9719.9719.97试验119.95 20.03 20.04 试验220.01 20.17 20.24 试验319.91 19.95 20.10 试验420.09 20.17 20.17 试验520.10 20.08 20.05 试验620.08 20.06 20.09 试验720.10 19.99 20.15 平均20.032

16、0.0620.12标准偏差0.0770.0860.071回收率（%）100.30100.45100.75%相对标准偏差0.3860.4280.354 二甘醇的回收率测试时间2015/05/04浓度范围4.67mg/mL10.95mg/mL17.03mg/mL二甘醇理论含量（%）44.8144.8144.81试验145.34 44.98 45.18 试验245.62 45.40 45.65 试验345.49 44.83 45.39 试验445.97 45.33 45.46 试验546.20 45.15 45.14 试验645.83 44.87 45.29 试验745.88 44.91 45.33

17、 平均45.7645.0745.35标准偏差0.2960.2290.174回收率（%）102.12100.58101.21%相对标准偏差0.6480.5080.383仪器精密度 (面积比、保留时间)测试时间2015/05/04乙二醇保留时间（min）乙二醇与正丁醇的峰面积比试验115.0580.8838 试验215.0580.8909 试验315.0570.8816 试验415.0580.8902 试验515.0570.8873 试验615.0570.8844 试验715.0560.8848 平均15.0570.8861标准偏差0.00080.0035%相对标准偏差0.00500.3914 注

18、：表格中数据是8.63mg/mL浓度的测试结果仪器精密度 (面积比、保留时间)测试时间2015/05/04-丁内酯保留时间（min）-丁内酯与正丁醇的峰面积比试验115.1890.7957 试验215.1900.8012 试验315.1880.7923 试验415.1890.8013 试验515.1890.7977 试验615.1870.7967 试验715.1870.7939 平均15.1880.7970标准偏差0.00110.0034%相对标准偏差0.00750.4278 注：表格中数据是4.89mg/mL浓度的测试结果仪器精密度 (面积比、保留时间)测试时间2015/05/04二甘醇保留

19、时间（min）二甘醇与正丁醇的峰面积比试验118.9221.1085 试验218.9221.1192 试验318.9191.1048 试验418.9211.1176 试验518.9221.1129 试验618.9211.1058 试验718.9201.1069 平均18.9211.1108标准偏差0.00120.0058%相对标准偏差0.00610.5219 注：表格中数据是10.95mg/mL浓度的测试结果结论:(1) 乙二醇:准确度 : % 回收率 100.83 (最差情况)精密度 : % 相对标准偏差 0.429 (最差情况)(2) -丁内酯:准确度 : % 回收率 100.75 (最差情况)精密度 : % 相对标准偏差 0.428 (最差情况)(3) 二甘醇:准确度 : % 回收率 102.12 (最差情况)精密度 : % 相对标准偏差 0.648 (最差情况)备注 : _准备者 : _刘明杰_ 日期 : _2015/05/05_复核者 : _ 日期 : _6.检出限和定量限 基质 : 测试溶液配制过程: 准确称取1.7689g 乙二醇、1.0030g-丁内酯和2.2510g二甘醇，超声5min，取0.2607g前