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文档简介
1、四、化学结构的研究方法四、化学结构的研究方法CHCl3PetCHCl3药渣EtOH马辛Pet药渣()()EtOH 药渣() ()马辛是马兜铃科植物马辛的根及全草,具祛风散寒、温肺止咳作用,可治疗风寒感冒、头痛、牙痛例:马辛中的有效成分卡枯醇的提取分离和结构鉴定例:马辛中的有效成分卡枯醇的提取分离和结构鉴定 结构研究zl1、有效部位的确定、有效部位的确定:四、化学结构的研究方法四、化学结构的研究方法2、有效部位的一般性质、有效部位的一般性质(1)物理性质 棕黄色的粘稠液体,溶于石油醚、氯仿、苯、乙醚,亦溶于碱性溶剂,加酸析出沉淀(2)化学预试 三氯化铁 () 2,4二硝基苯肼() 重氮化试剂 (
2、) Labat () 有效部位为含亚甲二氧基有效部位为含亚甲二氧基 的酚的酚类脂溶性成分类脂溶性成分 结构研究zl四、化学结构的研究方法四、化学结构的研究方法 NaHCO3 石油醚提取物5% NaHCO3Pet5% Na2CO3Na2CO3Pet1%NaOHNaOHPet(一)(一)(一)(一)()()(一)(一) 结构研究zl四、化学结构的研究方法四、化学结构的研究方法4、 提取分离有效成分提取分离有效成分 结构研究zl四、化学结构的研究方法四、化学结构的研究方法5 结构鉴定结构鉴定MS:M+:194(分子量), C10H10O4m.p.: 108110化学反应:Labat(+) FeCl3
3、(+) Gibbs(-)UVmax(nm):238(K带), 275(B带),346(R带) 结构研究zl四、化学结构的研究方法四、化学结构的研究方法IRmax(cm-1): 1624, 1602, 1500, 3250, 1035, 12301H-NMR: 1.19 (3H,t,J=7Hz) 2.85 (2H,q,J=7Hz) 5.91 (2H,s) 6.35 (1H,s) 6.99 (1H,s) 13.0 (1H,s,加D2O, 峰消失)MS:194, 177, 166, 165(100), 137 结构研究zl四、化学结构的研究方法四、化学结构的研究方法 结构研究zlOOOHCOCH2CH3-COCH2CH3-COCH2CH3-COCH
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