陶瓷化学稳定性的测定实用教案

1、材料在使用过程中，经常受到各种侵蚀介质的作用(zuyng)而引起不同程度的破坏。材料具有抵抗这种破坏的能力称为化学稳定性第1页/共21页第一页，共21页。乾隆乾隆(Qinlng)粉彩镂空钓鱼花瓶粉彩镂空钓鱼花瓶 伦敦博罗区域伦敦博罗区域的的BainbridgeBainbridge拍卖行，在此拍卖行，在此场拍卖中，一场拍卖中，一个估价个估价(g(gji)80ji)80万英镑万英镑至至120120万英镑之万英镑之间的清乾隆粉间的清乾隆粉彩镂空瓷瓶以彩镂空瓷瓶以51605160万英镑万英镑（约（约5.55.5亿人民亿人民币）的价格成币）的价格成交交 第2页/共21页第二页，共21页。瓷器瓷器(cq)

2、腐蚀后腐蚀后第3页/共21页第三页，共21页。南海南海(nn hi)一号沉船一号沉船南海一号是一艘南宋时期的木质古沉船，1987年在广东阳江海域发现，整艘商船(shngchun)约30米长、10米宽，是目前发现的最大的宋代船只。整体打捞行动在2007年开始，目前“南海一号沉船水下考古队”对宋代商船(shngchun)已进行了小规模试掘，并打捞出金、银、铜、铁、瓷类文物4000余件，多数都是十分罕见甚至绝无仅有的文物珍品。这些文物以瓷器为主，包括福建德化窑、磁灶窑、景德镇窑系及龙泉窑系的高质量精品，绝大多数文物完好无损。根据探测情况估计，整船文物可能达到6万至8万件 第4页/共21页第四页，共2

3、1页。潜水员正在(zhngzi)打捞打捞上来(shngli)的瓷器第5页/共21页第五页，共21页。 、实验目的 、基本原理 、实验器材(qci) 、试样制备 、测试步骤 、测试结果第6页/共21页第六页，共21页。、实验、实验(shyn)目的目的u了解影响陶瓷化学稳定性的因素u掌握陶瓷材料化学稳定性的测定原理及方法u了解其他(qt)无机非金属材料化学稳定性的测定方法第7页/共21页第七页，共21页。、基本原理、基本原理化学试剂对陶瓷坯釉的腐蚀作用由试剂的化学特性、浓度、杂质、温度、压力以及其他条件决定。坯体的结构特征和密度，以及釉的成分(chng fn)直接影响其耐腐蚀程度。凡结构致密和涂有

4、长石釉的瓷坯，一般具有较好的抗酸碱作用，而气孔率高的坯体和涂有铅釉的陶瓷，即使在弱酸和弱碱的作用下也易受到腐蚀。第8页/共21页第八页，共21页。影响陶瓷化学影响陶瓷化学(huxu)稳定性的因稳定性的因素素陶瓷的化学稳定性取决于坯釉化学组成、结构特征和密度。但是要取决于硅氧四面体相互连接的程度，没有被其他离子嵌入(qin r)而造成SI-O断裂的完整网络结构越多，即连接程度越大、则化学稳定性越高。第9页/共21页第九页，共21页。釉是覆盖在陶瓷制品表面的无色或有色的玻璃质薄层。釉的种类分法有很多，主要的几种有： 1）按坯体的类型进行分类。例如：瓷釉，陶釉以及炻器釉。 2）根据釉配方的组份来分，

5、有长石釉，灰釉，铅釉，硼釉，铅硼釉等等。 3）按烧成温度进行分类。一般将1100度以下烧成的釉称为低温釉；11001250度之间烧成的釉为中温釉；1250度以上烧成的釉为高温釉。 4）按釉面特征分类时，釉可分为透明釉，结晶(jijng)釉，无光釉，变色釉，乳浊釉，裂纹釉，花釉，颜色釉等。第10页/共21页第十页，共21页。 5）按釉料的制备方法可将釉归纳为下面四种： 1.生料釉。此釉所用的全部原料都不经过预先熔制，直接加水调制成浆。 2.熔块釉。此釉在制浆前，先将部分原料熔成玻璃状物质并用不淬成小块，再与其余原料混合研制釉浆。 3.食盐釉。此釉不须(b x)事先制备，而是在产品煅烧至高温时，向

6、窑内投入食盐，锌盐等，使与坯体表面作用形成薄层玻璃物质。 4.土釉。此釉是采用天然有色粘土，经淘洗后直接作为瓷器釉料使用。第11页/共21页第十一页，共21页。坯体内(t ni)氧化物在酸溶液中的溶解度顺序：K2ONa2OCaOMgOZnOAl2O3Fe2O3SiO2酸液对釉的融化作用：盐酸硫酸硝酸(xio sun)柠檬酸醋酸第12页/共21页第十二页，共21页。测定陶瓷材料化学稳定性的方法，多采测定陶瓷材料化学稳定性的方法，多采用磨细状态的试样用磨细状态的试样(sh yn)与水、酸或与水、酸或碱共同煮沸，以试样碱共同煮沸，以试样(sh yn)所溶去的所溶去的质量占原始试样质量占原始试样(sh

7、 yn)质量的百分数质量的百分数来表示。来表示。耐酸度=g1/g0X100%耐碱度=g1/g0X100%g0试样试验(shyn)前的质量，g；g1试样试验(shyn)后的质量，g。第13页/共21页第十三页，共21页。、实验、实验(shyn)器材器材1 1、铁研钵及磁铁；、铁研钵及磁铁；2 2、分析天平、分析天平(fn x tin pn)(fn x tin pn)；3 3、筛子（、筛子（1212孔孔/cm2/cm2、2020孔孔/cm2/cm2）4 4、回流冷凝装置，附、回流冷凝装置，附200250mL200250mL的烧杯；的烧杯；5 5、无灰滤纸；、无灰滤纸；6 6、瓷坩埚；、瓷坩埚；7

8、7、漏斗及过滤设备；、漏斗及过滤设备；第14页/共21页第十四页，共21页。8 8、小电炉或喷灯；、小电炉或喷灯；9 9、浓硫酸（相对密度、浓硫酸（相对密度(md)1.84(md)1.84）；苛性钠溶液）；苛性钠溶液（20%20%）；）；1010、甲基橙指示剂（、甲基橙指示剂（0.25%0.25%）；）；11 11、Na2CO3Na2CO3溶液（溶液（5%5%）；）；1212、酚酞指示剂（、酚酞指示剂（1%1%的酒精溶液）；的酒精溶液）；1313、AgNO3AgNO3溶液；溶液；1414、稀盐酸。、稀盐酸。第15页/共21页第十五页，共21页。、试样、试样(sh yn)制备制备1、用作测定耐酸

9、度的试样称取粒状试样约50g，在铁研钵中磨细，使能全部通过12孔/cm2筛，取其在20孔/cm2筛的筛上料。除铁，洗去粉尘(fnchn)，烘干待用2、用作测定耐碱度的试样称取粒状试样约50g，在铁研钵中磨细，过12孔/cm2筛，取其在20孔/cm2筛的筛上料。除铁，洗去粉尘，烘干(hn n)待用第16页/共21页第十六页，共21页。、测试步骤、测试步骤一、耐酸(nai sun)度的测定1、试样1g，放入洗净烘干的烧瓶，加入15mL浓硫酸。2、连接(linji)冷凝器并加热，煮沸一小时后，停止加热并冷却。3、分次加入75mL蒸馏水，冲稀瓶内的溶解物。4、用中等密度的过滤纸过滤混合物的清液部分，用

10、蒸馏水冲洗瓶内残渣使其成中性（根据甲基橙显色）。5、向瓶中注入5%的Na2CO3溶液50mL，与残渣作用，水浴煮沸15min。6、将瓶内热碱液倾入最初的滤纸上，用蒸馏水冲洗瓶内残渣成中性，然后将残渣全部移至滤纸上。7、烘干滤纸及残渣，将其移动至已知质量的瓷坩埚中灰化，灼烧至恒重。第17页/共21页第十七页，共21页。二、耐碱度的测定1、取试样1g，放入洗净烘干的锥形瓶内，注入20%的NaOH溶液25mL。2、连接冷凝器并加热，煮沸一小时后，将瓶内热碱液倒出。过滤前用盐酸酸化过的蒸馏水冲洗残渣，将残渣全部移至滤纸上。3、用蒸馏水洗涤滤纸上的残渣，直至洗液中不含氯离子（AgNO3检验）。4、烘干滤纸及残渣，将其移动至已知质量(zhling)的瓷坩埚中灰化，灼烧至