(完整word版)4、无水乙醇的制备

1、有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备_学院：化学工程学院_专业：化学工程与工艺_班级：_姓名：_学号：_指导教师：_日期：_、实验目的1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇2、了解最基本的蒸馏技术，初步掌握回流操作3、学会检测无水乙醇的简单方法二、实验原理1、工业酒精是含有99.6%乙醇和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15C,所 以不能用蒸馏法制备。2、为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇，实验室中常用的制备方法是生石灰 法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、 一般加热不分解的熟石灰 （氢氧化钙），以得到无水乙醇。3、氧化钙法的化学方程式：CaO+H2O=Ca（OH）24、

2、 在回流操作中，需要注意：烧瓶中的溶夜一般约为烧瓶容积的1/31/2,不超过2/3为合适。为了确保回流效率和安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及 先停止加热后关冷却水， 中途不得断水； 要通过控制冷却水流量及加热速度来控 制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。5、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安 装。安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。三、主要试剂及物理性质1、主要药品：95%乙醇、生石灰、NaOh固体、无水硫酸铜2、主要仪器：100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml锥形瓶、量 筒、玻璃棒、

3、干燥管、铁架台、电炉等3、相关药品的物理性质：乙醇：俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体， 它的水溶液具有特殊的、 令人愉快的香味， 并略带刺激性。 在医疗上也常用体积 分数为70%-75%的乙醇作消毒剂。生石灰：本名氧化钙，表面呈白色粉末，不纯者为灰白色，含有杂质时呈灰 色或淡黄色，具有吸湿性。氢氧化钠：俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀 性。易溶于水，其水溶液呈强碱性， 能使酚酞变红。 氢氧化钠是一种极常用的碱， 是化学实验室的必备药品之一。它的溶液可以用作洗涤液。四、试剂用量规格1、95%乙醇（工业酒精）取40.5ml2、称取生石灰8.02g3

4、、4小片氢氧化钠固体4、豆粒大沸石小颗粒5、少量无水硫酸铜（用以检验无水乙醇）五、实验装置5-1、无水乙醇制备的回流装置图（水浴法）注：在本次实验中，采用的是空气浴法进行回流。5-2、无水乙醇制备的蒸馏装置图（空气浴）实验室蒸镉成善装置圉实验室蒸镉成善装置圉六、实验步骤及现象步骤现象个就订火球卷干燥管球卷干燥管无水CaCI2球形冷凝管球形冷凝管2净疑管1、烘干所有在本实验中需要使用到的 玻璃仪器。/2、用量筒量取工业酒精40.5ml，并称 取生石灰8.02g。酒精无色透明，生石灰为白色粉末。3、在100ml圆底烧瓶中依次加入生石 灰、4小片NaOH固体及工业酒精。NaOH固体为白色片状晶体，烧

5、瓶内呈 浑浊状态。4、连接回流装置后，先通水，在加热， 并开始回流计时1h。烧瓶内微沸，呈乳白色浊液，冷凝管下 端有水滴滴下，约1dAs5、结束回流，先移开电炉，再拆开装 置，并取下圆底烧瓶稍冷，往里面加入 少许沸点。沸石为白色小颗粒。&组装蒸馏装置，先通水，在加热， 并开始观察蒸馏过程，记录相关温度和 时间。烧瓶内乳白色浊液渐渐凝固，右边锥形 内形成无色透明液体，液滴滴速约2d/7、收集蒸馏出的产品，并计算产率。/8、加无水硫酸铜检验无水乙醇。无水乙醇无现象产生。七、产率计算1、乙醇产率的计算公式：产率二蒸馏出的乙醇体积/(工业酒精体积*95%)实际产率=33.2ml(40.5 ml*95%)=86.3%八、结果与讨论1、本次实验中，我收集到的无水乙醇有33.2ml，其实际产率为86.3%，与理论 值相比，应该是偏小的，其误差主要在于操作过程中的回流和蒸馏不够完整。2、在蒸馏操作中，温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而 获得准确的蒸汽温度读数。3、为了减少实验产率的误差，在操作方面，仪器在使用前必须先干燥，回流时 间控制的要得当，在接引管后接上干燥管，防止空气中的水分对实验造成干扰。4、 装置连接时可以在接口涂上凡士林，防止玻璃仪器由于化学反