食品中铜的测定实用教案

1、二、实验二、实验(shyn)原理原理属元素。属元素。第1页/共17页第一页，共17页。Ehc/ 用波长与被测元素用波长与被测元素(yun s)的特征波长相等的的特征波长相等的光光 (铜铜324.7nm) 照射原子蒸汽，则部分光被吸收。照射原子蒸汽，则部分光被吸收。第2页/共17页第二页，共17页。当光强度为当光强度为I0I0的光束的光束(gungsh)(gungsh)通过原子浓度为通过原子浓度为C C的媒质时，光强度减弱至的媒质时，光强度减弱至I I，遵，遵循郎伯比尔吸收定律：循郎伯比尔吸收定律： A Alglg（ I0/I I0/I）KCLKCL第3页/共17页第三页，共17页。第4页/共1

2、7页第四页，共17页。第5页/共17页第五页，共17页。待测试液引入火焰原子吸收仪中，先经喷雾器把试液变成细雾，再与燃气混合载入燃待测试液引入火焰原子吸收仪中，先经喷雾器把试液变成细雾，再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化烧器进行干燥、熔化(rnghu)、蒸发、原子化，被测组分变成气态基态原子。、蒸发、原子化，被测组分变成气态基态原子。 固体样品固体样品(yngpn)(yngpn)采用干法灰化使有机物质采用干法灰化使有机物质分解分解, , 金属元素经酸溶解后变成可溶态再进行金属元素经酸溶解后变成可溶态再进行测定测定 。第6页/共17页第六页，共17页。 三、实验三、实验(shyn)设备设备（1

3、）所用玻璃器皿均用硝酸（）所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡）浸泡24小时以上，用水反复冲洗，最后用去离小时以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干备用子水冲洗晾干备用(biyng)。（2）捣碎机）捣碎机（3）马弗炉）马弗炉（4）Agilent 3510原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计第7页/共17页第七页，共17页。（1 1）硝酸）硝酸（2 2）石油醚）石油醚（3 3）硝酸（）硝酸（1+91+9）：取）：取10ml10ml硝酸置于适量硝酸置于适量(shling)(shling)水中，再稀释至水中，再稀释至100ml100ml（4 4）硝酸（）硝酸（0.5+99.50.5+99.5）：每

4、组配）：每组配500mL500mL（5 5）硝酸（）硝酸（1+41+4）（6 6）硝酸（）硝酸（4+64+6） 四、实验四、实验(shyn)试剂试剂第8页/共17页第八页，共17页。（7 7）铜标准原液：准确）铜标准原液：准确(zhnqu)(zhnqu)称取称取1.0000g1.0000g金属铜（金属铜（99.9999.99），分次加入（），分次加入（4+64+6）硝酸溶解，总量不超过）硝酸溶解，总量不超过37ml37ml，移入，移入1000ml1000ml容量瓶中，用水定容。浓度：容量瓶中，用水定容。浓度：1.0000mg/mL1.0000mg/mL。（8 8）铜标准使用液）铜标准使用液:

5、: 吸取吸取10.00ml10.00ml铜标准原液铜标准原液, ,置于置于100ml100ml容量瓶中，用（容量瓶中，用（0.5+99.50.5+99.5）硝）硝酸定容。如此酸定容。如此2 2次稀释，至铜浓度为次稀释，至铜浓度为10.0000g/mL10.0000g/mL。第9页/共17页第九页，共17页。 五、实验五、实验(shyn)(shyn)步骤步骤 称称1.01.05.0g5.0g样品于瓷坩埚中，加样品于瓷坩埚中，加5mL5mL浓硝酸，放置浓硝酸，放置0.5h0.5h再再小火蒸干，继续加热小火蒸干，继续加热(ji r)(ji r)碳化，移入马弗炉中，碳化，移入马弗炉中，500500灰灰

6、化化1h1h。冷却后取出，加。冷却后取出，加1mL1mL浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，500500灰化灰化0.5h0.5h，冷却后取出。用，冷却后取出。用1ml1ml硝酸（硝酸（1+41+4）溶解，共）溶解，共4 4次，移入次，移入10mL10mL容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。1 1样品处理样品处理（1 1）谷类、咖啡、茶叶等磨碎，过）谷类、咖啡、茶叶等磨碎，过2020目筛，混匀；目筛，混匀； 蔬菜蔬菜(shci)(shci)、水果等样品取可食部分，切碎、水果等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆；，捣成匀浆； 水产品取可食部

7、分捣成匀浆；水产品取可食部分捣成匀浆； 乳及乳制品取均匀样品。乳及乳制品取均匀样品。第10页/共17页第十页，共17页。（2 2）油脂类：称取）油脂类：称取2.0g2.0g混匀样品，加热融成液体混匀样品，加热融成液体，置于，置于100mL100mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加10mL10mL石油醚，用硝石油醚，用硝酸（酸（1+91+9）提取）提取2 2次，每次次，每次5mL5mL，振摇，振摇1min1min，合，合并硝酸液于并硝酸液于50mL50mL容量瓶中，用水定容，混匀容量瓶中，用水定容，混匀。（3 3）饮料、酒、醋、酱油等液体样品：直接）饮料、酒、醋、酱油等液体样品：直接(zhji)(zhj

8、i)吸取吸取10.00mL10.00mL样品，置于样品，置于50mL50mL容量瓶容量瓶中，加硝酸（中，加硝酸（0.5+99.50.5+99.5）定容，混匀。）定容，混匀。第11页/共17页第十一页，共17页。 吸取吸取1.001.00、2.002.00、4.004.00、6.006.00、8.00ml8.00ml铜标准使用液，铜标准使用液，分别置于分别置于50ml50ml容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)定容。各容定容。各容量瓶中铜浓度分别为量瓶中铜浓度分别为0.20000.2000、0.40000.4000、0.80000.8000、1.20001.2

9、000、1.6000g/mL1.6000g/mL。 将空白液、铜标准液、处理后的样品液分别测定将空白液、铜标准液、处理后的样品液分别测定(cdng)(cdng)其吸光度。样品做其吸光度。样品做2 2份平行实验。份平行实验。2 2测定测定(cdng)(cdng)第12页/共17页第十二页，共17页。 测定条件：灯电流测定条件：灯电流2mA2mA 波长波长324.7nm324.7nm 积分时间积分时间(shjin)2(shjin)2秒秒 灯头高度灯头高度6mm6mm 空气流量空气流量6-8L/min6-8L/min 乙炔流量乙炔流量2L/min2L/min。第13页/共17页第十三页，共17页。六

10、、结果六、结果(ji gu)(ji gu)计算计算1、标准、标准(biozhn)曲线绘制曲线绘制 以铜含量以铜含量(hnling)(hnling)（g/mLg/mL）为横）为横坐标，吸光值坐标，吸光值A A为纵坐标，绘制标准曲线为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程，得到回归方程 。第14页/共17页第十四页，共17页。 样品吸光值代入标准曲线所得方程求得样品吸光值代入标准曲线所得方程求得A1A1、A0A0 (A1-A0) (A1-A0)V1V1103103 X = X = m m103103式中：式中：XX样品中铜的含量，样品中铜的含量，mg/kgmg/kg（mg/L)mg/L)； A1 A1待测样品中铜的含量，待测样品中铜的含量，g/mlg/ml； A0 A0试剂空白液中铜的含量，试剂空白液中铜的含量，g/mlg/ml； V1 V1样品处理样品处理(chl)(chl)后的总体积，后的总体积，mlml； m m样品质量（体积），样品质量（体积），g g（