TiO薄膜的制备及其光催化性能表征

1、1会计学TiO薄膜的制备及其光催化性能表征薄膜的制备及其光催化性能表征Ref:1 FUJISHIMA A, HONDA K. Nature, 1972, 238(5358): 3738.2 ICHINOSE H, KAWAHARA A. J Ceram Soc Jpn, 1998, 106(3): 344347. 3 GE Lei, XU Mingxia, SUN Ming. Mater Lett, 2005, 60(2): 287290. 4 LEE C K, KIM J K, LEE J H. J Sol Gel Sci Technol, 2004, 31(13): 6742. 5 SON

2、AWANE R S, KALE B B, DONGARE M K. Mater Chem Phys, 2004, 85(1): 5257. 6 SANKAPAL B, LUX-STEIER R, ENNAOUI A. Appl Surf Sci，2005, 239(2): 165170.制备制备 RS 是以无机盐是以无机盐 TiOSO4、氨水为原料，、氨水为原料，H2O2（质量分数为（质量分数为 30%）为）为络合剂，水为溶剂。将适量已制备好的络合剂，水为溶剂。将适量已制备好的 PTA 溶胶加入圆底烧瓶中，在烧瓶溶胶加入圆底烧瓶中，在烧瓶开口处加装回流装置并通入自来水回流，开口处加装回流装置并

3、通入自来水回流， 然后在热煲中升温至然后在热煲中升温至 100 煮沸煮沸， 保温时间设定为保温时间设定为 2，6，10 h，将相应的溶胶样品分别编号为，将相应的溶胶样品分别编号为 RS2，RS6，RS10。采用浸渍涂覆法在洁净的载玻片上制备。采用浸渍涂覆法在洁净的载玻片上制备 TiO2 薄膜，提拉薄膜，提拉速度为速度为 6 cm/min，湿膜用红外灯干燥，湿膜用红外灯干燥 30 min，红外灯距薄膜距离为，红外灯距薄膜距离为 20 cm，干燥温度保持在，干燥温度保持在 100 左右，重复以上过程左右，重复以上过程 34 次，得到一定厚度次，得到一定厚度的的 TiO2 薄膜。薄膜。制备步骤：制备

4、步骤： RS2 已经开始出现锐钛矿相的衍射峰但已经开始出现锐钛矿相的衍射峰但比较微弱，这说明比较微弱，这说明 RS2 结晶度低；结晶度低； RS6，RS10 均有明显的锐钛矿相衍射均有明显的锐钛矿相衍射峰出现，表明这两种溶胶中均有结晶良好峰出现，表明这两种溶胶中均有结晶良好的锐钛矿相晶粒存在。的锐钛矿相晶粒存在。 随回流时间的延长，锐钛矿相衍射峰强度随回流时间的延长，锐钛矿相衍射峰强度逐渐变得尖锐明显，这说明随回流时间的逐渐变得尖锐明显，这说明随回流时间的增加，锐钛矿相含量相应增加，晶粒的粒增加，锐钛矿相含量相应增加，晶粒的粒径逐渐长大，结晶程度高。径逐渐长大，结晶程度高。为表征红外灯干燥后薄

5、膜表面为表征红外灯干燥后薄膜表面 TiO2的晶相的晶相， 以洁净玻璃片为参比对薄膜进行以洁净玻璃片为参比对薄膜进行 XRD分分析。析。 RS2 制备的制备的 TiO2 薄膜表面没有锐钛矿薄膜表面没有锐钛矿衍射峰的存在，原因可能是衍射峰的存在，原因可能是 RS2 结晶结晶度低且薄膜表面含有的度低且薄膜表面含有的 TiO2 量少，量少， 衍射衍射峰强度弱被玻璃基片干扰而不能出现。峰强度弱被玻璃基片干扰而不能出现。 由由 RS6 和和 RS10制备的制备的 TiO2薄膜表面薄膜表面含有明显的锐钛矿相衍射峰，这说明薄含有明显的锐钛矿相衍射峰，这说明薄膜表面含有良好锐钛矿结晶相的膜表面含有良好锐钛矿结晶

6、相的 TiO2，采用这种工艺直接干燥就可得到具有光采用这种工艺直接干燥就可得到具有光催化活性的催化活性的 TiO2 薄膜。薄膜。RS和和 TiO2 薄膜的薄膜的 XRD分析分析 RS2 溶胶制备的溶胶制备的 TiO2 薄膜表面很平滑，看不到锐钛矿晶粒的存在。薄膜表面很平滑，看不到锐钛矿晶粒的存在。 随溶胶回流时间的延长，随溶胶回流时间的延长，RS6 制备的制备的 TiO2 薄膜表面出现了粒径为薄膜表面出现了粒径为 3040 nm的的球形锐钛矿相晶粒，球形锐钛矿相晶粒， 并且晶粒之间排列非常均匀致密，并且晶粒之间排列非常均匀致密， 薄膜中没有发现气孔，薄膜中没有发现气孔， 仅仅有少许裂纹存在。有

7、少许裂纹存在。 随回流时间的进一步增加，由随回流时间的进一步增加，由RS10制备的制备的TiO2薄膜中锐钛矿相晶粒的粒径不断增薄膜中锐钛矿相晶粒的粒径不断增大，达大，达5070 nm，并且薄膜表面仍然保持均匀致密，但此时薄膜粗糙度有一定增，并且薄膜表面仍然保持均匀致密，但此时薄膜粗糙度有一定增加。这说明回流时间对加。这说明回流时间对 RS 中锐钛矿晶粒的粒径影响很大，随回流时间延长，中锐钛矿晶粒的粒径影响很大，随回流时间延长，RS中中锐钛矿相结晶度不断提高，晶粒粒径不断增加，可见回流时间增加有助于锐钛矿相结晶度不断提高，晶粒粒径不断增加，可见回流时间增加有助于 TiO2 晶晶粒的生长。粒的生长

8、。 经过回流处理的经过回流处理的 RS在较低温度可生成锐钛矿相，在较低温度可生成锐钛矿相， 这些锐钛矿相的小晶粒大小相似这些锐钛矿相的小晶粒大小相似， 分布均匀，分布均匀， 提高了体系的表面积。提高了体系的表面积。TiO2 薄膜的薄膜的 SEM 分析分析 RS2 薄膜的透光率良好，在可见光区透光薄膜的透光率良好，在可见光区透光率超过率超过 80，透明的薄膜有利于实，透明的薄膜有利于实 际应用际应用。 3 种薄膜在种薄膜在350 nm左右均有强吸收现象，左右均有强吸收现象，RS2 薄膜透光性最好，这是因为薄膜透光性最好，这是因为RS2溶溶胶制备薄膜表面含有未分解完全的过氧钛胶制备薄膜表面含有未分解完全的过氧钛酸溶胶和少量锐钛矿晶粒，酸溶胶和少量锐钛矿晶粒， 对光的吸收较对光的吸收较弱，使得弱，使得 RS2 薄膜透光率高。薄膜透光率高。 随回流时间的增加，随回流时间的增加， RS6和和 RS10 薄膜薄膜的透光率下降，这是因为的透光率下降，这是因为 RS6 和和RS10 薄膜表面的薄膜表面的 TiO2结晶度增加，薄膜表面分结晶度增加，薄膜表面分布着均匀致密的锐钛矿晶粒，对可见光的布着均匀致密的锐钛矿晶粒，对可见光的反射和吸收增加，薄膜透光率下降。反射和吸收增加，薄膜透光率下降。随反应时间不断增加，甲基橙降解率也相