级水分析化学实验讲义

1、实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1掌握用直接法和间接法配制标准溶液. 2通过盐酸标准溶液的配制与标定,掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。二、实验原理: 利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应na2co32hcl = 2nacl h2co3h2oco2当 na2co3的量一定时（通过直接称取一定量无水na2co3以水溶解后或吸取一定体积的 na2co3标准溶液） ,用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点,此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得hcl 溶液的标准浓度。三、仪器与试剂1仪器25m

2、l 酸式滴定管一支，滴定装置一套，25ml 移液管， 250ml 锥形瓶三个，250ml 容量瓶， 100ml 量筒 ,500ml 细口瓶 ,洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。2试剂基准无水碳酸钠;浓盐酸 (密度 1.183, 质量分数37）；无 co2蒸馏水。3. 指示剂： 0.1甲基橙水溶液。四、实验步骤：1无水碳酸钠的称量与溶液配制(1) 将 na2co3 在干燥箱中180下烘 2h，干燥器中冷却至室温。用差减法准确称取三份（每份质量控制在0.2500 0。3000g 之间）w1、w2、w3,分别放入已编号的250ml 锥形瓶中。(2) 向上述 3 份盛 na2co3 的锥形瓶中，分

3、别加入50ml 无 co2蒸馏水。2盐酸溶液配制配制约0。1mol/l盐酸溶液:计算配制500ml0。1000mol/l溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升， 然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500ml细口瓶中(事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中），摇匀。3.标定(1)用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0。00”ml刻度线上.（读数准确至小数点后第二位）。（2）向步骤1中的三只250ml锥形瓶中， 分别滴入2滴甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色,即为终点，记下读数. 注：

4、需要做平行实验三到五个，空白实验一个。4记录消耗hcl 溶液的量（ vhclml) ，根据na2co3 基准物质的量，计算hcl 溶液的浓度（mol/l) 。100000.53/hclhclvwc式中chcl-hcl 储备液的浓度（mol/l ）; vhcl-滴定消耗hcl 的体积（ ml) ；w基准物质na2co3的质量（ g)，公 3 份 w1、w2、w3；53。00 1/2na2co3的摩尔质量 (g/mol）. 五、数据记录与处理1。数据记录hcl 溶液标定结果记录盐酸溶液标定na2co3质量（g) 实验次序空白1 2 3 盐酸溶液用量（ml) 盐酸溶液用量平均 值 （ml）平均偏差盐

5、酸溶液的摩尔浓度(mol/l) 六、思考题1。如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出，为什么？2. 标定 hcl 溶液时，称量na2co3是否要十分准确？用蒸馏水溶解时家蒸馏水的量是否也要十分准确? 3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次，而锥形瓶则不同。为什么？实验二 水中碱度的测定（酸碱滴定法）一、实验目的1通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。2进一步掌握滴定终点的判断方法。二 、实验原理水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂, 用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色

6、由红色变为无色，用量为p（ml） ; 接着以甲基橙为指示剂, 继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为 m （ml ）, 如果 pm ，则有 oh和 co32碱度； p0 ，则只有hco3碱度。根据hcl 标准溶液的浓度和用量(p 与 m ） ，求出水中的碱度。三、仪器与试剂1酸式滴定管25ml 2锥形瓶250ml 3. 移液管50ml 4. 无 co2蒸馏水将蒸馏水或去离子水煮沸15min， 冷却至室温， ph值应大于 6。 0， 电导率小于2s/cm。无 co2蒸馏水应贮存在带有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中. 所有试剂、 溶液均用无co2蒸馏水配制。 5。 0 。1000mo

7、l/l 盐酸溶液 6酚酞指示剂 0.1酚酞的溶于90乙醇溶液 7甲基橙指示剂 0.1的水溶液四、实验步骤1 用移液管吸取三份水样和无co2蒸馏水各50ml,分别放入250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀. 2 若溶液呈红色 , 用 0.1000mol/l盐酸溶液滴定至刚好无色( 可与无 co2蒸馏水比较）.记录用量（ p）若加酚酞指示剂后溶液无色, 则不需用盐酸溶液滴定。3 再于每瓶中加入甲基橙指示剂3 滴, 混匀。4 若水样变为橘黄色， 继续用 0.1000mol/l盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止（与无 co2蒸馏水比较），记录用量 (m） 。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需

8、用盐酸溶液滴定. 5 实验结果记录锥形瓶编号空白1 2 3 酚酞指示剂滴定管终读数(ml) 滴定管始读数(ml）p（ml ）平均值甲基橙指示剂滴定管终读数 （ml）滴定管始读数 （ml）m （ml) 平均值五、数据记录与处理总碱度 (cao计,mg/l)= 总碱度 (caco3计， mg/l)= 式中： c-盐酸标准溶液的物质量浓度（mol/l ） p酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(ml） ； m- 甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量（ml)； v-水样体积（ ml)； 2804氧化钙的摩尔质量（ 1/2cao ，g/mol ） ； 5005碳酸钙的摩尔质量（caco3，

9、g/mol ） 。六 、思考题1根据实验数据，判断水样中有何种碱度? 2 为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点，所得碱度是总碱度？实验三 水中硬度的测定100004.28)(vmpc100005.50)(vmpc（络合滴定法）一、实验目的1掌握edta 标准溶液的配制和标定方法。2学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量,并根据测定数据进行有关计算. 二、实验原理硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、铝、锰、铁等离子，均可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。硬度与工业用水关系很大，尤其是锅炉用水. 各种工业对水的硬度

10、都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以caco3计) 不得超过 450mg/l。在 ph为 10 的条件下，用edta溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑t 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。 滴定中 , 游离的钙和镁首先与edta 反应，指示剂络合的钙和镁离子随后与edta反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。三、仪器与试剂1、仪器25ml滴定管 ,25ml、 50ml 移液管， 250ml锥形瓶等。2、试剂 10mmol/l edta标准溶液 : 称取 3。725g edta钠盐（ na-edta ?2h2o），溶于水后转入 1000m

11、l容量瓶中，用水稀释至刻度. 铬黑 t 指示剂 :0 。5g 铬黑 t与 100g nacl 混合 , 研细 , 存放于干燥器中。缓冲溶液（ ph 10）：将 16.9gnh4cl 溶于 143ml 浓氨水中，加mg edta盐全部溶液，用水稀释至250ml 。mg-edta盐全部溶液的配制：称取0。78g 硫酸镁和1。179g edta二钠溶于50 ml水中 , 加 2 ml 配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左右铬黑 t 指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，用10mmol/l edta溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止. 2mol/l naoh 溶液：将8gnaoh 溶于 100ml新煮沸放冷的水

12、中，盛放在聚乙烯瓶中。三乙醇胺： 20na2s溶液： 2% 10盐酸羟胺溶液：现用现配四、实验步骤1、总硬度的测定吸取 50。0ml自来水水样3 份，分别放入250ml锥形瓶中 . 加 5滴盐酸羟胺溶液。加 1ml三乙醇胺溶液 ,掩蔽 fe3+，al3+等的 干扰。加 5ml缓冲溶液和 1ml na2s 溶液（掩蔽 cu2+，zn2+等重金属离子）加 0.2g 铬黑 t 指示剂，溶液呈明显的紫红色. 立即用 10mmol/l edta 标准溶液滴定至兰色， 即为终点 ( 滴定时充分摇动， 使反应完全） ，记录用量 . 2. 钙硬度的测定吸取 50。0ml自水来水样3 份，分别放入250ml锥形

13、瓶中，以下同总硬度测定步骤（1）(3) 加 1ml(约 20 滴） 2mol/l naoh 溶液（此时水样ph为 1213）加 0.2g 钙指示剂 ( 水样呈明显的紫红色），立即用edta标准溶液滴定至兰色, 即为终点，记录用量。五、数据记录与处理锥形瓶编号1 2 3 总硬度的测定edta消 耗 量(ml）平均值钙硬度的测定edta消 耗 量(ml）平均值总硬度（ caco3计,mg/l)= 式中：cedta-edta 标准溶液的物质量浓度（mmol/l ）；vedta-消耗 edta 标准溶液的体积（ml ）；v0-水样的体积（ml）. 1001-碳酸钙的摩尔质量（caco3,g/mol)。

14、钙硬度（ ca2+,mg/l)= 40.08-钙的摩尔质量（ca,g/mol）六、思考题1.1000vvcedtaedta08.400vvcedtaedta1哪些水样水的硬度大？2在 ph10 以铬黑 t 为指示剂 ,为什么滴定的是钙镁合量？实验四水中氯离子的测定（沉淀滴定法）一、实验目的1。掌握摩尔法测定水中cl的原理及摩尔法测定的操作方法。2.agno3溶液的标定方法。二、实验原理在中性或弱碱性溶液中（ph6 。510.5),以铬酸钾 k2cro4为指示剂， 用 agno3标准溶液直接滴定水中cl时, 由于 agcl 的溶解度（ 8.72 10-8mol/l ）小于 ag2cro4的溶解度

15、(3.94 107mol/l ），根据分步沉淀的原理，在滴定的过程中，首先析出agcl 沉淀 , 到达化学计量点后，稍过量的ag+与 cro42-生成 ag2cro4砖红色沉淀，指示滴定终点到达。沉淀滴定反应为由于滴定终点时， agno3的实际用量比理论用量稍多点, 因此需要以蒸馏水作空白试验扣除. 根据 agno3标准溶液的物质量浓度和用量计算水样cl中的含量。三、仪器与试剂 50ml 移液管 1 支， 25ml酸式滴定管1 支,250ml 锥形瓶 4 个； 氯化钠标准溶液（nacl=0.1000mol/l ）：将少量nacl 放入坩埚中，于500600下干燥 4050min。冷却后准确称取

16、2。9226g，用少量蒸馏水溶解，转入500ml容量瓶中，并稀释至刻线； 硝酸银标准溶液（agno30.1000mol/l ）：称取 16.987g agno3溶于蒸馏水中并稀释至 1000ml,转入棕色试剂瓶中暗处保存。 5 k2cro4溶液 ( 指示剂 ) ：称取 5g 铬酸钾溶于k2cro4少量水中，用上述agno3溶液滴至有红色沉淀生成, 混匀，静置12h, 过滤，滤液滤入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。四、实验步骤 1硝酸银溶液的标定: 吸取 3 份 25ml0。 1000mol/lnacl 溶液，同时吸取25ml蒸馏水作空白，分别放入250ml锥形瓶中，各加25ml蒸馏水和

17、1ml k2cro4指示剂，在不断摇动下ag+ + cl= agcl 2 ag+ + cro42- = ag2cro4（砖红色）用agno3溶液滴定至出现淡橘红色，即为终点，记录agno3溶液用量（ v1-1、v1-2、v1-3、v0) 。根据 nacl 标准溶液的物质量浓度和agno3溶液的体积，计算agno3溶液的准确浓度。（该步骤由老师完成）2 水样测定吸取 50ml水样 3 份和 50ml蒸馏水 ( 作空白试验）分别放入锥形瓶中; 加入 1ml k2cro4溶液，在剧烈摇动下用agno3 标准溶液滴定至刚刚出现淡橘红色, 即为终点 . 记录 agno3 标准溶液用量 (v2-1、v2

18、2、v2-3、v0）。3。实验结果记录水样测定v2-1v2-2v2 3v0滴定管终读数 (ml) 滴定管始读数（ml) v agno3（ml) v agno3（ ml ）均值五、数据记录与处理式中：v2水样消耗agno3 标准溶液的体积（ml）; c agno3 标准溶液的物质量浓度（mol/l ）；v0蒸馏水消耗agno3 标准溶液的体积（ml ）；v水-水样的体积（ml）; 35.453-氯离子的摩尔质量（cl,g/mol ）. 六、思考题1摩尔法测定水中cl时，为什么在中性或弱碱性溶液中进行? 2以 k2cro4为指示剂时 , 指示剂浓度过高或过低对测定有何影响？3用硝酸银标准溶液滴定c

19、l- 时, 为什么必须剧烈摇动？1000453.35)/02(vvvclclmg水，氯化物（实验五 水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法 ) 一、实验目的1掌握重铬酸钾法测定水中化学需氧量（cod）的原理及方法;2学会硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定方法；二、实验原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。三、仪器与试剂1。 回流装置，电炉，25ml 酸式滴定管，磨口锥形瓶(500m1),容量瓶；2. 重铬酸钾标准溶液（16k2cr207=02500moll） ：称取预先在120烘干 2h

20、的基准或优级纯重铬酸钾122579 g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶稀释至标线，摇匀；3. 试亚铁灵指示剂：称取1485g 邻菲罗啉 (c12h8n2h20) ，0695g 硫酸亚铁(fes04 7h20）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色滴瓶中; 4。 硫酸亚铁铵标准溶液 （nh4）2fe（s04）2.6h20=025moll ：称取 98.0 g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸， 冷却后移入1000ml 容量瓶 ,加水稀释至标线 ,摇匀，临用前用重铬酸钾标准溶液标定. 5。 浓硫酸。6。 ag2so4-h2so4溶液：称取 13.33g ag2so4加入 1l

21、 浓 h2so4中(此溶液 75ml中含有 1g ag2so4） ，放置 12 天, 不时摇动使其溶解。四、实验步骤1硫酸亚铁铵溶液的标定准确吸取25.00ml 重铬酸钾标准溶液（16k2cr207=02500moll)于 500ml 锥形瓶中加蒸馏水至250ml 左右，缓慢加入20ml 浓 h2so4，混匀。冷却后加3 滴试亚铁灵指示剂(约 0。10ml） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色变到蓝色后，立即转为棕红色即为终点。记录硫酸亚铁铵溶液滴用量（v标，ml). 共做 3 份. 计算c（nh4）2fe(so4)2式中：v标00.252500.0c(nh4)2fe（so4）2硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l ） ；v标-标定时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml ）. 2 水样的测定 - 回流法 吸取 20。00ml的水样，放入500ml磨口回流锥形瓶中；准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液 （16k2cr207=02500moll） ， 用量筒加50ml蒸馏水，加