化工实验指导书 (汇总)

1、化工实验指导书 华东师范大学化学系 2015年4月目 录1 离心泵特性曲线的测定和孔板流量计流量校正2 列管换热器传热系数测定3 筛板式和填料式精馏塔的操作与塔效率的测定4“恒 沸 精 馏”实验5 连续流动反应器中的返混测定6 管式循环反应器停留时间测定实验一 离心泵特性曲线的测定和孔板流量计流量校正第一部分 离心泵特性曲线的测定一、实验目的（1）了解离心泵构造和操作（2）学会离心泵的特性曲线的测定方法（3）测定单级离心泵在一定转速下的扬程、轴功率、效率和流量之间的关系。二、基本原理离心泵是一种液体输送机械，它籍助于泵的叶轮高速旋转，使充满在泵体内的液体在离心力的作用下，从叶轮中心被甩至边缘，

2、在此过程中液体获得能量，提高了静压能和动能，液体离开叶轮进入壳体。部份动能变成静压能，进一步提高了静压能。流体获得能量的多少，不仅取决于离心泵的结构和转速。而且与流体的密度有关。当离心泵内存在空气，空气的密度远比液体的小。相应获得的能量不足以形成所需的压强差，液体无法输送。该现象称为“气缚”。为了保证离心泵的正常操作，在启动前必须在离心泵和吸入管路内充满液体，并确保运转过程中尽量不使空气漏入。离心泵的主要性能是扬程、流量、功率和转速，在一定的转速下，离心泵的扬程、功率、效率均随流量的大小改变。即扬程和流量的特性曲线H e= f (Q e )功率消耗和流量的特性曲线pe = f (Q e )，及

3、效率和流量的特性曲线= f ( Q e )为离心泵的三条特性曲线。它们与离心泵的设计、加工情况有关，必须由实验测定。三条特性曲线中的Q e 和pe由实验直接测定。H e 和有以下各式计算，由伯努利方程知：式中：H e泵的扬程（m液柱）H压强表压强表测得的表压（m液柱）H 真空表真空表测得的真空度（m液柱）h 0压强表和真空表中心的垂直距离（m）0泵的出口管内流体的速度（m / sec）1泵的进口管内流体的速度（m / sec）g 重力加速度（m / sec2）流体通过泵之后，实际得到的有效功率：其中：Pe 离心泵的有效功率（KW）Q e离心泵的输液量（m 3 / s）被输送液体的密度 ( kg

4、 /m 3 )离心泵的总效率：=pe/pa式中：离心泵的总效率pe-有效功率（KW）pa电机的输入功率（理论功率KW）三、实验装置和流程1 本设备主要参数： 离心泵型号 进口管径 出口管径BW41252.流程:3.装置: 被测元件：不锈钢离心泵 测量仪表：.真空表 精度:1.5级 量程:0 -0.1MPa.压力表 精度:1.5级 量程:0 0.4 MPa.流量计(涡轮流量计LW-25) 精度:0.5级 量程1.6 10m 3 / h仪表编号 仪表常数二次仪表: MDD智能流量仪 精度：0.2级功率表: DP3(1)-W1100(单相) 精度:±0.5F.S .循环水箱四、实验步骤1

5、打开上水阀门，水箱充水至80%。2 关闭功率表及调节阀。3 开启引水阀，反复开启和关闭放气阀，尽可能排除泵体内的空气，排气结束，关闭引水阀。4 启动离心泵，判断是否正常运转（有无异常声音、无转动、反转等）正常后打开功率表开关。5 由于采用机械密封装置，泵内无水时，禁止启动泵。6 开启调节阀至最大开启度，由最大流量范围合理分割流量（约取十二个点），进行实验步点。7 由调节阀调节流量，每次流量调节稳定后，读取各组实验数据。8 实验装置恢复原状，并清理实验场地。五、实验报告将所取得的实验数据及通过计算求得的各参数在座标纸上作出：扬程和流量的特性曲线H e Q e 。功率消耗和流量的特性曲线N轴 Q

6、e。效率和流量的特性曲线 Q e .1、 原始数据电机转速=进口管径H= mm功率表系数×3出口管径T测序号频率H压力（kpa） 真空（kpa）功率（KW） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 102、 数据整理序号扬程H流量 Q功率 P效率 12345678910六、注意事项1 保持水箱水质清洁，（特别不许有纤维状杂质）。2 涡轮流量计要定时拆下清洗。3 泵内无水时，严禁启动离心泵。 七、思考题1、 为什么启动离心泵之前要引水灌泵？如果灌水排气后泵仍启动不起来，你认为可能是什么原因？2、 为什么离心泵启动时要关闭出口阀？3、 随着流量的变化，压力表及真空表按什么规律变化？为什么？4

7、、 为什么离心泵启动时要关闭出口阀和功率表开关？5、 什么情况下会出现“汽蚀”现象？第二部分 孔板流量计流量校正一、实验目的1、 了解流量系数的变化规律2、 了解流量系数其影响因素的关系3、 掌握流量计流量系数的校正（或标定）的方法二、基本原理工程上利用测定流体的压差来确定流体的速度，从而来测量流体的流量，孔板流量计就是最常用的一种。计算孔板流量计的数学模型为： V=COAO 经过分析对于测压方式、结构尺寸、加工状况均已确定的孔板流量计，其流量系数CO表示成CO= f (R e ,m)，(m=d0/d)。孔板流量计是基于流体在流动过程中的能量转换关系，由流体通过孔板前后，压差的变化来确定流体流

8、过管截面的流量，即： · P=Rg(Hg )由于2 2（缩脉）处面积难以确定，所以工程上以孔口速度u o代替u 2 ,流体通过孔口时有阻力损失，又因流动状况而变化的缩脉位置使测得的带来偏差，因此引入流量系数CO从形式上简化流量计的计算式，通过实验来确定CO ，流量计计算式：VS 流体的流量Uo 流体在孔板的孔口处流速AO 孔口截面积Hg U形压差计中指示液水银的密度 被测流体的密度CO 流量系数孔板流量计不足之处由于阻力损失大，这个损失可由U形压差计测得，本装置附有测定孔板阻力损失的机构。三、实验装置与流程、本设备主要参数：管道直径d=0.028m 孔板孔径d0=0.019m2流程:

9、(1).离心泵 (2).测定流体经过孔板所带来的阻力损失的U形压差计(3).测定孔板前后压降的U形压差计 (4).孔板流量计(5).涡轮流量计 (6).调节阀(7).引水阀 (8).水箱(9).排水阀、装置:(1).元件 不锈钢管 内径=28mm 孔板孔径=19 mm(2).测量仪表 U形压差计,指示液(水银) 涡轮流量计LW-25：精度0.5级，量程1.610 m3/h 智能流量仪(3).循环水箱(4).循环水泵四、实验步骤 1.水箱充水至80%。 2.仪表调整、智能流量仪及涡轮流量计LW-25型按说明书调节。 3.打开压差计上平衡阀，关闭各放气阀。 4.启动循环水泵。 5.排气: .管路排

10、气。 .测压导管排气。 .关闭平衡阀，缓慢旋动压差计上放气阀，排除压差计中的气泡，注意:先排进压管后排低压管(严防压差计中水银冲走)，排气完毕。6、 读取压差计零位读数。7、 开启调节阀至最大，确定流量范围，确定实验点，测定孔板前后压降和经过孔板所带来的压降。8、 测定读数:改变管道中的流量，读出一系列流量:VS 压差:P1，P29、 实验装置恢复原状，打开压差计上的平衡阀，并清理实验场地。五、实验报告数据整理、原始数据序 号 流 量 孔 板 压 降 阻 力 损 失 L /s左读数 右读数 左读数 右读数、数据整理序号流速u1 (m/s)C0永久损失、本实验R e= CO=f(R e ,m)对

11、于特定孔板，m为常数，上式可写为CO=f(R e )。将所得的实验数据组在半对数座标上绘制CO R e曲线图形，从而可确定该孔板的孔流系数CO和该孔板在工程上的测量范围。4、实验结果的讨论六、注意事项1保持水箱水质清洁。（特别不许有纤维状杂质）2、涡轮流量计要定时拆下清洗。3、孔板的正确安装是孔口的钝角方向与流向相同七、思考题、流量系数与哪些因素有关？、如何检查实验系统排气是否完全？实验二 列管换热器传热系数测定一、实验目的了解换热器的结构，掌握传热系数的标定方法，并学会换热器的操作方法。二、基本原理换热器在工业生产中是经常使用的换热设备。热流体借助于传热壁面，将热量传递给冷流体，以满足生产工

12、艺的要求。影响换热器传热量的参数有传热面积、平均温度差和传热系数三要素。为了合理选用或设计换热器，应对其性能有充分的了解。除了查阅文献外，换热器性能实测是重要的途径之一。传热系数是度量换热器性能的重要指标。为了提高能量的利用率，提高换热器的传热系数以强化传热过程，在生产实践中是经常遇到的问题。列管换热器是一种间壁式的传热装置，冷热液体间的传热过程。由热流体对壁面的对流传热、间壁的固体热传导和壁面对冷流体的对流传热三个传热子过程组成。如图所示： Th 以冷流体侧传热面积为基准过 程的传热系数与三个子过程的关系为： T w h t wc t c （1）对已知的物系和确定的换热器，上式可表示为 K

13、= f ( G h ; G c ) （2）由此可知，通过分别考察冷热流体流量对传热系数的影响，从而可达到了解某个对流传热过程的性能。若要了解对流给热过程的定量关系，可由非线性数据处理而得。这种研究方法是过程分解与综合实验研究方法的实例。传热系数K借助于传热速率方程式和热量衡算方程式求取。 热量衡算方程式，以热空气作衡算：Q h = G h C P ( T进 - T出 ) （3） 传热速率方程式： Q = KA ct m 逆 （4） 符号说明：K 传热系数 流体的给热系数A 换热器的传热面积 G 流体的质量流量Q 传热速率 C P 流体的恒压比热容T 热流体温度 t 冷流体温度t 传热温度差 固

14、体壁的厚度 固体壁的导热系数下标：h 热流体 c 冷流体 m 平均值进 进口 出 出口 逆 逆流三、验装置和流程本实验物系冷流体是水，热流体是空气。冷流体自冷流体源来，经转子流量计测量流量，温度计测量进口温度后，进入换热器壳程，换热后在出口处测量其出口温度，热流体自风源来，经转子流量计测量流量后，进入加热到120流入换热器的管程，并在入口处测量其进口温度，在出口处测量其出口温度。1装置测试元件； BL-1.0列管换热器 型号：GLC-0.4 数量：贰台单壳程双管程；壳程采用圆缺型挡板，传热管为不锈钢管，管径；13×1mm；有效管长：1000 mm； 管数：24根 管外侧传热总面积：1

15、.0m22测量仪表1. 温度测量：测量冷热流体进出口温度 一次仪表：pt100铂电阻；每套4支，共8支；量程：0400二次仪表：数显仪表AI-708J，精度：0.2级；每套一台共二台控温仪表：人工智能温度调节仪表AI-708，精度：0.2级；每套一台共二台2. 流量测量 冷热流体转子流量计 型号：LZB-25 量程：1：10 精度：1.5级 范围：气体2.5 25N m3 / H 液体100 1000NL / H四、实验方法1 开通冷流体源，由调节阀5调节冷流体流量。2 开通风源1，打开阀4，由调节阀3调节空气流量，接通电源，在智能温度调节仪表AI-708上设定控制温度为100120。3 维持

16、冷热流体流量不变，热空气进口温度在一定时间内（约10分钟）基本不变时，可记取有关数据。4 测定传热系数K时，在维持冷流体（或热空气）流量不变的情况下，根据实验步点要求，改变热空气（或冷流体）流量若干次。5 实验结束，关闭加热电源，待热空气温度降至50以下，关闭冷热流体调节阀，并关闭冷热流体源。数据处理1原始数据记录表装置编号编号热 流 体冷 流 体 流量 m3/H温 度 流量L / H T进 T出t 进t出1234562计算结果表序号Q HWt m逆KW/m2K平均W/m2123456五、注意事项1 加热时以设定120为宜，不得大于150，以免超出电热丝负载量2 气源不可在0流量下工作，应用旁

17、路阀来调节为宜。3 操作是不可触摸高温源，以免烫伤。六、思考题1、测定传热系数时，按现实实验流程，用管内冷凝液测定传热速率与用管外冷却水测定传热速率哪种方法更准确？为什么？如果改变流程，使蒸气走管隙，冷却水走管内，用哪种方法更准确？2、将汽、水套管的冷却水出口、入口调换，则调换前后t m值是否相同？3、根据实验数据分析哪几个因素对传热系数K影响最大？实验三 筛板式和填料式精馏塔的操作及塔效率的测定第一部分 筛板式精馏塔的操作及塔效率的测定一、 实验目的1、 了解筛板式精馏塔的结构和精馏流程；2、 熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3、 测定部分回流时的全塔效率，并掌握效率测定的方法。二、 实验任务1

18、、 在对约15-20%（V）的水和乙醇混合物的精馏中，在冷液进料的情况下，要求达到塔顶馏出液中的乙醇浓度不低于93%（V），乙醇回收率不低于80%（V）。2、 在部分回流的情况下，测定精馏塔的效率。三、 实验操作原理板式精馏塔中，塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自冷凝器的回流液从塔顶逐板下降，气液两相在足够的塔板数下层层接触，实现传热、传质过程，而达到分离的目的。在操作方面，可以根据物料衡算及调节回流比和加热蒸汽用量完成实验任务。本实验过程的原料液组成是恒定的。因此可以根据进料量F，由物料衡算控制产品量D和塔底残液量W。根据精馏塔的物料衡算：F=D+W式中 -分别为原料液、塔顶产品和塔釜残液组成

19、，单位：mol%。联立以上二式，可得：W/F=1-D/F由上两式可知，在 及乙醇回收率 确定的条件下，则W/F、 也是确定的。因此，可以根据进料量F来调节塔顶产品量D和残液量W，以满足分离要求。另一方面，在确定的塔中，提高回流比R，可以提高塔顶产品浓度 。R=L/D V=L+D因此，可以加大蒸汽量V和减少产品量D来提高回流比，但V受到塔液泛速度和塔顶冷凝传热条件限制，而减少D则减少乙醇的回收率。全塔效率 式中， 分别表示达到同样的分离要求，所需理论板数和实际板数。实验装置本实验采用筛板式精馏塔装置，整套装置由塔体、供液系统，产品储槽、回流系统以及仪表控制柜等部件组成。其流程如下图所示。 四、

20、实验方法1、首先熟悉精馏塔设备的结果和流程。并了解各部分的作用，检查各阀门的关闭位置是否适当。2、测定料液槽中组成，一般配制乙醇浓度为15-20%（V）。3、检查加热釜中料液量是否适当。釜液面必须浸没电加热器（约为液面计高一左右：有红线指示）。塔釜内乙醇-水组成5-8%左右为宜。4、打开电加热器开关，予热开始后开启塔顶冷凝器的冷却水阀，冷却水用量要足够，当釜液予热至100度左右时，要控制加热量。5、进行全回流操作，控制蒸发量，这时“灵敏板”温度应在80左右。6、待回流温度和回流量稳定后,自塔顶取样口取出少量样品,同时从塔釜中取出少量样品,用气相色谱仪分析样品组成。7、从大到小改变回流比,重复取

21、样,测出4至5组不同回流比下的板效率。并保持进出料平衡（釜内液面保持不变）8、实验结束后，将加热电流缓慢减小到零，切断可控硅点压调整器的电源，待塔内没有回流量将冷却水阀门关闭。再切断总电源。说明：本实验物料为乙醇水溶液。样品浓度分析系采用酒精计测出，它是利用比重计的原理来测样品中乙醇的体积百分数的。测定时样品要冷却，读数要作温度较正，而计算时应换成摩尔百分数。五、 数据记录和处理全回流回流比(部分回流)8：16:14:12:1样品乙醇含量（）1、 用给定的数据作出平衡曲线，要求出理论板数。2、 计算出不同回流比时的全塔效率。3、 讨论实验结果。注：上述要求是针对工科学生，理科学生只要求做其中一

22、个回流比，然后各组进行不同回流比的结果对比。六、 讨论题1、 何谓全回流？为什么精馏操作一开始总是采用全回流？2、 在本实验的操作条件下，增加塔板的数目。能否在塔顶得到纯乙醇产品，为什么？3、 由全回流改为部分回流操作时理论板数如何变化？全塔效率如何变化？附：乙醇水（1.013×105Pa）的气液平衡组成乙醇(mol%)液相中0.0011.907.219.6612.3816.6123.3726.0832.7339.6550.7951.9857.3267.6374.7289.43气相中0.0017.0038.9143.7547.0450.8954.4555.8058.2661.2265

23、.6465.9968.4173.8578.1589.43温度10095.589.086.785.384.182.782.381.580.779.879.779.378.7473.4178.15第二部分 填料式精馏塔的操作与填料等板高度的测定一、实验目的1、了解填料精馏塔的结构和精馏流程；2、熟悉填料式精馏塔的操作方法；3、掌握双组分"乙醇与水"全回流和部分回流精馏效率测定；二、 实验装置与原理1、实验装置2基本原理：维持稳定的精馏过程连续操作的条件根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。 l）总物料平衡在精馏塔操作时。物料的总进料量应恒等于总出料量即： F= W

24、十D 当总物料不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将导致破坏精馏塔的正常操作。 2）各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足下式 F·x Fi =D·x DiW·x wio 由上二式可以看出，当进料量F， 进料组成x Fi，以及产品的分离要求x Di， x wi 一定的情况下，应严格保证馏出液D 和釜液W的采出率为： ， 和。如果塔顶采出率取得过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能获得规定的合格产品。填料精馏塔操作时，应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况。填料塔操作时，液体自塔

25、上部进入，均匀喷洒在截面上，在填料层内液体沿填料表面呈膜状流下，气体自塔下部进入，通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出，气液两相在填料内进行逆流接触，填料上液膜表面为气液两相的主要传质表面，液体能否成膜与填料表面的润湿性有关，因此正确选择填料与填料表面的处理有关。填料塔在低气速下操作，气速造成的阻力较小，液膜厚度与气体流量关系不大，此时液相为分散相，气体为连续相。随气速增加，液膜增厚，塔内自由面积减少，塔压降加大。当气液流量达到某一定值时，气液两相交互作用强烈，会出现液泛现象；塔内滞液量增加，液相转为连续相，气相转化为分散相，以气液形式穿过液层，此时液体返混和气体的液沫夹带现象严重，传质效果极

26、差，因此填料塔的操作一定要控制在某一气液比范围内。3产品不合格的原因及调节方法精馏过程中由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法在操作过程中，要求维持总物料平衡是比较容易的，即 F=DW。但要求在组分的物料平衡条件下操作则比较困难，有时过程往往处于不平衡条件下操作，即：Dx Di FxFiWxWio（i为易挥发组分）对上述情况下的外观表现和恢复正常操作的处理方法是(分两种情况)： 1）D·xDiF·xFiW·xWi下操作在此情况下操作，显而易见，随着过程的进行，塔内轻组分大量流失，而重组分则逐步积累，使操作过程日趋恶化。其外观表现是：塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升

27、高，塔顶产品不合格，严重时冷凝器视镜内液流减少。造成的原因有： A塔釜产品与塔顶产品采出比例不当，。 B进料组成有变化，轻组分含量下降。处理方法：若因塔釜产品与塔顶产品采出比例不当造成此现象时，则可采用不变加热蒸汽压，减小塔顶采出，加大塔釜出料和进料量，使过程在（D·xDiF·xFiW·xWi）下操作一段时间，以补充塔内的轻组分量。待顶温逐步下降至规定值时，再调节操作参数使过程在D·xDiF·xFiW·xWi下操作。如系进料组成变化，但变化不大而造成此现象时，调节方法同上。若组成变化较大时，尚需要调节进料的位置，甚至改变回流量。2）在

28、DxDiFxFiWxWi下操作 显然随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐渐积累，同样使操作过程趋于恶化。 其外观表现是：顶温合格而釜温下降，塔釜采出不合格。 造成的原因有： A塔底产品与塔顶产品采出比例不当。 。 B进料组成有变化，轻组分含量升高。处理方法：若因塔顶产品与塔釜产品采出比例不当造成此现象时，可采用不变回流量，加大塔顶采出，同时相应调节加热蒸汽压，使过程在（D·xDiF·xFi一W·xWi）下操作，同时也可视情况适当减少进料量。待釜温升至正常值时，按D·xDiF·xFiW·xWi 的操作要求调整操作条件。若因进料组成变

29、化而引起此现象时，亦可按上述方法调节，并视情况而对进料口位置作适当调正。 分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法分离能力不够引起产品不合格，其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔底产品不符合要求。采取的措施：一般可通过加大回流比来调节。但应该注意：若在塔的处理量Fi 及组成XFi已定的条件下，又规定了塔顶、塔底产品的组成，根据物料衡算，则塔顶和塔底产品的量亦已确定，因此增加回流比并不意味着产品流率D的减少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增加塔底的加热速率及塔顶的冷凝量，这是以经济为代价的。此外，由于回流比的增大，塔内上升蒸汽量超过塔内允许的汽液相负荷时，容易发生严重的液沫夹带

30、或其他不正常现象，因此不能盲目增加回流比。精馏过程生产条件变化对操作条件的影响及调节生产过程中进料量的变化，这在进料流量指示仪表上可以直接反映出来，如果仅仅是由于外界条件的波动而引起的，则可调节进料控制阀门即可恢复正常。如果因生产上需要使进料量改变，则可根据维持稳定的连续操作为条件进行调节使过程仍然在D·xDiF·xFiW·xWi下操作。由于操作上的疏忽，进料量已发生变化，而操作条件未作相应的调整，其结果必然使得过程处于物料不平衡下操作。原因是：精馏过程的塔釜采出是根据塔釜液位加以控制的，在进液减少时，塔顶采出仍维持原状不变，使过程处于DxDiFxFi一WxWi下

31、操作。同理，在进料量增加时，则过程必然处于DxDiFxFi一WxWi下操作。其外观表现与物料不平衡下操作相同，处理方法也相同。此处不再详述。进料组成的变化对操作的影响及控制方法由于进料组成的变化不如进料量变化那么容易被发觉（要待分析原料组成后才能知道）。当在操作数据上有反映时，往往有所滞后，因此如何能及时发觉并及时处理是经常遇到的问题。下面我们先叙述一下由于进料中重组分增加对操作的影响。若进料组成自xF1变化至xF2，其中xF2xF1，根据二元系统图（如图4）来看，精馏段的塔板较原来的要多，对于一定塔板的精馏塔而言，显然分离程度要差，即塔顶产品纯度下降；同时，根据物料衡算也可知，过程处于DxD

32、iFxFi一WxWi 下操作，则项温上升较快。恢复正常操作的方法，除同DxDiFxFi一WxWi外，尚要求：A适当加大回流量。回流量增大即回流比增大，能使达到同样分离效果而要求的塔板数减少，以弥补由于进料组成的变化而引起的塔板数增加（见图4）。B亦可视情况，适当调整进料口的位置，使精馏段与提馏段的塔板数能更合理地分配。至于进料中轻组分的增加，与上述分析方法相同，故不再详述。 （a） （b）（图2）进料中重组分增加对操作的影响 .进料温度的变化对操作的影响进料温度的变化对精馏过程分离效果有影响.在精馏过程计算中已详细分析了(即q线对过程的影响)，不再重复。精馏分离能力的影响因素众多，大致可归纳为

33、三个方面：一是物性因素，如物系及其组成，汽液两相的各种物理性质等；二是设备结构因素，如塔径与塔高，填料的形式、规格、材质和填充方法等；三是操作因素，如蒸汽速度，进料状况和回流比等。在既定的设备和物系中主要影响分离能力的操作变量为正气上升速度和回流比。在一定的操作气速下，表征在不同回流比下的填料精馏塔分离性能，常以每米填料高度所具有的理论塔板数，或者与一块理论塔板相当的填料高度，即等板高度（HETP），作为主要指标。而对于填料塔来讲,填料等板高度(HETP)为分离效果相当于一个理论级的填料层高度,又称为当量高度,单位为米。进行填料塔设计时,若选定填料的HETP无从查找,可通过实验直接测定。三、实

34、验步骤：1、首先熟悉精馏塔设备的结果和流程。并了解各部分的作用，检查各阀门的关闭位置是否适当。2、测定料液槽中组成，一般配制乙醇浓度为15-20%（V）。3、检查加热釜中料液量是否适当。釜液面必须浸没电加热器（约为液面计高一左右：有红线指示）。釜内乙醇-水组成5-8%左右为宜。4、打开电加热器开关，予热开始后开启塔顶冷凝器的冷却水阀，冷却水用量要足够，当釜液予热至100度左右时，要控制加热量。5、进行全回流操作，控制蒸发量，这时“灵敏板”温度应在80左右。6、待回流温度和回流量稳定后,自塔顶取样口取出少量样品,用气相色谱仪分析样品组成。7、从大到小改变回流比,重复取样,测出4至5组不同回流比下

35、的填料等板高度，并保持进出料平衡（釜内液面保持不变）8、实验结束后，将加热电流缓慢减小到零，切断可控硅点压调整器的电源，待塔内没有回流量将冷却水阀门关闭。再切断总电源。四、数据记录和处理全回流回流比(部分回流)8：16:14:12:1样品乙醇含量（%）1、 用作图法求出理论塔板数N。2、 根据实际填料层高度h计算填料等板高度H。3、 讨论实验结果。注：上述要求是针对工科学生，理科学生只要求做其中一个回流比，然后各组进行不同回流比的结果对比。五、 讨论题1.本实验是冷液进料，它与沸点进料相比，对精馏操作有什么影响？2.本实验的常压操作是如何实现的？3.为什么要稳定塔釜液面？六.实验中应注意的事项

36、：1 预先配制（或检查）塔釜内和料液槽内的水酒精溶液组成。一般塔釜内溶液组成：约在5%（v），要达到预定的标度线。料液槽内的组成：1520%（v）。2 预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量。3 由于开车前塔内存在较多的不凝性气体空气，开车以后要利用上升的塔内蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气旋塞。4 进行全回流操作，建立板上稳定汽液两相接触情况。5 部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口（不能是二个或三个）。6 要随时注意釜内的压强，灵敏板（点）的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制。7 取样必须在操作稳定时进行，最好能做到同时

37、取样。取样数量要能保证比重计的浮起。8 操作中要使进料、出料量基本平衡，釜底残液出料量的调节，维持釜内液面不变。附：乙醇水（1.013×105Pa）的气液平衡组成乙醇(mol%)液相中0.0011.907.219.6612.3816.6123.3726.0832.7339.6550.7951.9857.3267.6374.7289.43气相中0.0017.0038.9143.7547.0450.8954.4555.8058.2661.2265.6465.9968.4173.8578.1589.43温度10095.589.086.785.384.182.782.381.580.779.

38、879.779.378.7473.4178.15实验四 “恒 沸 精 馏”实验一、实验目的(1) 加强并巩固对恒沸精馏过程的理解；(2) 熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法；二、实验原理在常压下用常规精馏方法分离乙醇水溶液，最高只能得到浓度为95.57（wt）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15,与乙醇沸点78.30十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95左右的乙醇常称工业乙醇。由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容：夹带剂的选择 决定精馏区 夹带剂的加入方式 恒沸精馏操作方式 夹带剂用量的确定(1) 夹带剂的选择

39、本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。乙醇水正己烷三元系的恒沸物性质如下表所示。乙醇水正己烷三元系统恒沸物性质物系 恒沸点的相态 恒沸点温度（） 恒沸组成wt% 乙醇 水 正已烷 乙醇-水 均相 78.174 95.57 4.43 水-正已烷 非均相 61.55 5.6 94.40 乙醇-正已烷 均相 58.68 21.02 78.98 乙醇水-正己烷 非均相 56.00 11.98 3.00 85.02 (2)决定精馏区 当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时，整个精馏过程可以用图232加以说明。图上、W分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质,_、E点分别代表三个二元恒沸物,点为-B-W三元恒沸

40、物。曲线BNW为三元混合物在25时的溶解度曲线。曲线以下为两相共存区，以上为均相区，该曲线受温度的影响而上下移动。图中的三元恒沸物组成点室温下是处在两相区内。 图232 恒沸精馏原理图以点为中心，连接三种纯物质、W和三个二元恒沸组成点、，则该三角形相图被分成六个小三角形。当塔顶混相回流(即回流液组成与塔顶上升蒸汽组成相同）时，如果原料液的组成落在某个小三角形内,那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。为此要想得到无水乙醇，就应保证原料液的总组成落在包含顶点的小三角形内。但由于乙醇 水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小，仅0.15，很难将两者分开，而己醇一正己烷的恒沸点与乙醇的沸

41、点相差19.62,很容易将它们分开，所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。图中代表乙醇水混合物的组成，随着夹带剂正己烷的加入，原料液的总组成将沿着线而变化，并将与线相交于G点。这时，夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。如果塔有足够的分离能力，则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出(56),釜液组成就沿着线向A点移动。但实际操作时，往往总将夹带剂过量，以保证塔釜脱水完全。这样，当塔顶三元恒沸物出完以后，是出沸点略高于它的二元恒沸物，最后塔釜得到无水乙醇，这就是间歇操作特有的效果。倘若间歇精馏时将塔顶三元恒沸物(图中点，56)冷凝后分成两相。一相为油相富含正

42、己烷，一相为水相，利用分层器将油相回流，这样正已烷的用量可以大大低于理论夹带剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是夹带剂用量少，夹带剂提纯的费用低。（3）夹带剂的加入方式夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中，若夹带剂的挥发度比较低，则应在加料板的上部加入，若夹带剂的挥发度比较高，_则应在加料板的下部加入。目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。(4)恒沸精馏操作方式恒沸精馏既可用于连续操作，又可用于间歇操作。(5)夹带剂用量的确定 夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。若原溶液的组成为F点，加入夹带剂B以后，物系的总组成将沿线向着点方向移动。当物系的总

43、组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得 ： 夹带剂的理论用量为： 式中；-进料量；一塔顶三元恒沸物量；夹带剂理论用量;组分的原料组成；一塔顶恒沸物中i组成。三、实验装置图装置特点:1) 内径的玻璃塔，塔内装有不锈钢三角形填料或压延孔环填料，填料层高1米。塔身采用真空夹套以便保温。2) 塔釜为1000ml的三口烧瓶，其中位于中间的一个口与塔身相连，侧面的一口为测温口，用于测量塔釜液相温度，另一口作为取样口。塔釜配有350电热碗，加热并控制釜温。3) 经加热沸腾后的蒸汽通过填料层到达塔顶，塔顶采用一特殊的冷凝头，以满足不同操作方式的需要。既可实现

44、连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。既可采用混相出料，又可采用分相出料。塔顶温度由仪表显示。塔顶冷凝液流入分相器后，分为两相，上层为油相富含正已烷，下层富含水，油相通过溢流口，用考克控制回流量。四、实验步骤1) 本实验采用间歇恒沸精馏操作，称取100g95%乙醇和约60g环已烷，原料从塔釜一次性加入；2) 打开塔顶冷却水，开启塔釜加热电源至120V左右至全回流；3) 操作中，先进行全回流操作（约15min），然后上层有机相回流；4) 塔顶三元恒沸物为非均相恒沸物，冷凝后自动分层，故水层可直接排出；5) 为保证分析器中油水分层清楚，可在保持油水界面稳定的前提下排出水相，此时的塔顶温度为三元恒沸物

45、的温度；6) 当水相自动排完后，接着塔顶蒸出的是正己烷与乙醇的二元均相恒沸物。为了确保塔釜内水分夹带完全，这时逐渐将分离器中的有机相全部回流入塔内，同时回流比应不断增大，并采用混相回流，混相出料的方法，完全蒸出三元和二元恒沸物。7) 当塔顶温度明显上升，接近78，说明此时塔釜的水和正己烷已基本蒸出，取塔顶出口样分析，若达到分离要求，可结束实验。8) 关闭电源，待塔顶无凝液后，关闭冷却水9) 待塔釜冷却后倒出物料，称重并取样分析，确定产品的质量并计算收率五、实验记录时间塔顶温度（）塔釜温度()物料组成:出料质量(g)组分百分含量(wt)水乙醇正己烷水相油相釜液六、数据处理 1、绘制三角相图并计算

46、环己烷理论用量2、物料恒算并计算出各种物料的损失量3、计算乙醇的收率七、讨论思考题1、你认为本实验可采取哪些措施来提高乙醇的收率？2、环已烷的实际用量和理论用量相差悬殊,你认为这样做有何目的？实验五 连续流动反应器中的返混测定一实验目的(1) 了解全混釜和多釜串联反应器的返混特性；(2) 掌握停留时间分布的测定方法；(3) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；(4) 了解模型参数n的物理意义及计算方法。二实验原理在连续流动釜式反应器中，激烈的搅拌使反应器内物料发生混合，反应器出口处的物料会返回流动与进口物料混合，这种空间上的反向流动就是返混，通常称为狭义上的返混。限制返混的措施是分割，有横向分割和纵向分割。当一个釜式反应器被分成多个反应器后，返混程度就会降低。在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程