铅锌矿检测标准

1、YS/T 461.12003本标准是新制定的标准。1YS/T 461.120031YS/T 461.12003本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口1YS/T 461.12003本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草。 本标准主要起草人:刘彻.袁丽丽。本标准主要验证人:封学玲、吕彦玲、钟星宁。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。混合铅锌精矿化学分析方法铅量与锌量的测定沉淀分离N忍2EDTA滴定法范1YS/T 461.120031YS/T 461.12003本标准规定了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测

2、定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定。测定范围：铅JO. 00%30.00%；锌：20.00% 50. 00%。2方法原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以 乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为5.06.0时，用NagEDTA标准滴定溶 液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积计算铅的含量。滤液中加氟化钱、三乙醇胺、硫腺等掩蔽剂掩蔽铁、铝、铜等元素，以二甲酚橙为指示剂，在pH值为 5.06. 0时，用Na2 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消

3、耗 Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算锌、镉合量。扣除镉量，即为锌量。3试剂31市售试剂3. 1. 1抗坏血酸。1YS/T 461.120033.2. 13.2.23.2.33. 2.43. 2.53. 2.63.2.73. 2.83.2.93.2. 103. 1.2 盐酸(刃.19 g/mL)。3.1.3 硝酸(pl. 42 g/mL)。3. 1.4 硫酸(pl. 84 g/mL)o3. 1.5 氢漠酸(刃.38 g/mL) o3. 1 6 氨水(/X). 90 g/mL)。3.2溶液硝酸（1 + 3）。硫酸（2 + 98）。硫酸（1 + 1）。硫酸（1 + 3）。盐酸（1 + 1）。氨水

4、（1 + 1）。氟化鞍溶液（250 g/L）,贮存于蜩料瓶中。三乙醇胺溶液（1 + 1）。硫腺饱和溶液。乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH5. 5儿将375 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL冰乙酸，用水稀释至2 000 mL,混匀o 3.3标准滴定溶液 3. 31乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液I 3.31. 1配制：称取5.3 g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2 2巳0）于400 mL烧杯中，加水微热1YS/T 461.12003III溶解，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。3. 3. 1.2 标定：称取0. 120 g（精确

5、至0. 000 1 g）金属铅（鼻99.99%）,置于300 mL烧杯中，加入20 mL 硝酸（3.2.1）,于电热板上低温加热溶解完全，取下冷却，加入10 mL硫酸（3. 1. 4）,加热冒烟至体积 2mL,取下冷却至室温。以下按分析步骤5.3.2、5.3.3进行。随同标定做空白试验。按式（1）计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I的实际浓度：61 = 207. 2 X (Vi - Vo)mi式中：d乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；加基准物金属铅的质量，单位为克（g）;匕标定时，滴定基准物金属铅所消耗Na2EDTA标准滴定溶液I的体积，单位为毫升（mL

6、）；Vo标定时，空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液I的体积，单位为毫升（mL）；207.2基准物金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）a平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4 X10-8 mol/mL时，取其平均值。否 则重新标定。!U3.3.2 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液H3.3.2. 1配制：称取20 g乙二胺四乙酸二钠（C10HuN2O8Na22H2O）于400 mL烧杯中，加水微热溶 解，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。3. 3. 2. 2 标定：称取0.150 g（精确至0. 000 1

7、 Q金属锌（$99. 99%）,置于500 mL三角烧杯中，加入 10 mL盐酸（3.2.5）,于电热板上低温加热溶解完全，取下冷却，用水稀释至150 mL,加1滴对硝基苯酚 指示剂（3.4.1）,用氨水（3.2.6）和盐酸（3. 2. 5）调至溶液恰变无色，加入20 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 （3. 2. 10）,加2滴二甲酚橙指示剂（3. 4. 2）,用Na2EDTA标准滴定溶液U （3. 3. 2）滴定至溶液由紫红色 变亮黄色为终点。随同标定做空白试验。按式（2）计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II的实际浓度：m265.38X (S S)式中：m2V2v365.38乙二胺四乙酸二钠标准滴

8、定溶液II的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 基准物金属锌的质量，单位为克（g）;标定时，滴定基准物金属锌所消耗NEDTA标准滴定溶液U的体积，单位为毫升（mL）； 标定时，空白溶液所消耗NagEDTA标准滴定溶液II的体积，单位为毫升（mL）； 基准物金属锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1 X10-7 mol/mL时，取其平均值。否 则重新标定。3.4指示剂3.4. 1对硝基苯酚指示剂（10 g/L）。3,4.2二甲酚橙指示剂（1 g/L）,限两周内使用。4试样4. 1试样应通过0. 100 mm孔筛。4,2试样应在

9、1O5°C±5°C烘箱中烘1 h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5. 1试料称取0.30 g试样,精确至0.000 1 go5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定IIIIII5.3. 1将试料(5. 1)置于300 mL烧杯中，用少量水润湿，加入15 mL盐酸(3. 1.2),盖上表面皿，低温 加热溶解3 min,加入5 mL硝酸(3. 1. 3)，继续加热若试料含硅高，加3 mL氟化镀溶液(3. 2. 7)至试 样溶解完全，加入5 mL硫酸(3. 1. 4)，加热至冒浓白烟若试料含鱗高，加2 mL氢漠酸(3. 1. 5)；若试料 含碳高，加2滴硝

10、酸(3. 1. 3)，继续加热至冒浓白烟,并蒸至体积约2 mL,取下冷却至室温。5.3.2用水吹洗表面皿及杯壁，加水至50 mL,加热微沸10 min,冷却至室温，放置1 h。用慢速定量 滤纸过滤，滤液用三角烧杯盛接，用硫酸(3. 2. 2)洗涤烧杯及沉淀各五次，水洗烧杯及沉淀各一次，保留 滤液A。5. 3.3将滤纸展开，连同沉淀一起放入原烧杯中，加入35 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3. 2. 10).50 mL 水，盖上表面皿，加热微沸10 min,取下稍冷，加水至150 mL,加入0.1 g抗坏血酸(3. 1. 1),加1滴二甲 酚橙指示剂(3. 4.2),用NazEDTA标准滴定溶液I

11、(3. 3. 1)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为匕，计算铅量。III5.3.4向滤液A中加入25 mL氟化钱溶液(3. 2. 7),10 mL三乙醇胺溶液(3. 2. 8)，加2滴对硝基苯酚 指示剂(3.4. 1),用氨水(3. 1.6)调至黄色出现，再用硫酸(3. 2.3)调至无色，加入1 mL硫酸(3.2.4),流 水冷却至室温，加25 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3. 2. 10)，放置10 min,加5 mL硫脉饱和溶液(3. 2. 9), 加0.1 g抗坏血酸(3. 1. 1),摇匀，加1滴二甲酚橙指示剂(3. 4. 2),用NazEDTA标准滴定溶液H (3. 3. 2

12、)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为V6，计算锌镉合量。5.3.5镉量的测定按YS/T 461. 72003混合铅锌精矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法镉量的测定进行。6分析结果的计算6. 1按式(3)计算铅的质量分数w(Pb):s(Pb) = °】° 化二)X 20T x 10Q式中：ClV4V5207.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I (3. 3. 1)的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); 滴定时，所消耗NazEDTA标准滴定溶液I (3. 3. 1)的体积，单位为毫升(mL)； 滴定时，空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液I (3.3.1)的体

13、积，单位为毫升(mL)； 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； 加o 试料的质量，单位为克(Q。所得结果表示至二位小数。6.2按式(4)计算锌的质量分数w(Zn)：w(Zn) = ° (%匕)X 65. 38 x 口。_ w(Cd) x6式中：C2V6V765.38乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液n (3. 3. 2)的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)； 滴定时，所消耗Na2EDTA标准滴定溶液D (3. 3, 2)的体积，单位为毫升(mL)； 滴定时，空白溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液H (3. 3. 2)的体积，单位为毫升(mL)； 锌的摩尔质量，单位为克每摩

14、尔(g/mol)；mQ试料的质量，单位为克(g);YS/T 461.12003w（Cd）试料中镉的质量分数;0.581 6镉量换算为锌量的系数，无量纲。|S所得结果表示至二位小数。7精密度 71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（门，超过重复性限（厂）的情况不超过5%,重复性限G）按以下数据采用线性内插法求得:w(Pb)(%)：12, 3015.8017.6025.80厂（）:0.220. 250. 280.35w(Zn)(%)：24.0026. 0035.0044.50r(%)：0. 210240. 300.357.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大