人造石英晶体色散红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪之间α测量值的一致性

1、附录 G（资料性附录）色散红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪之间 测量值的一致性G.1概述色散红外光谱仪是目前测定红外吸收系数的主要常规测量设备。然而，在附录E中应用于测量方法的分散红外光谱仪在过去十年中已不再普遍销售。傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR ）现在可用于测量材料的红外吸收率。IEC 60758 2008 和 日本国家标准 JIS C6704 33在 1999年修订。在相应的版本中，采用傅里叶变换红外光谱仪测量值并验证了其结果与红外光谱仪的结果是一致的。在测量时，傅里叶变换红外光谱仪采用双光束系统。双光束系统用一束光作为参照光，同时校准样品的测量信号。 因此，基线漂移得到了补偿。然而，

2、相应的系统不是一个常用的傅里叶变换红外光谱仪。 常用的傅里叶变换红外光谱仪光谱通常是单束光系统，在单束光系统里基线的稳定性比双束光系统基线的稳定性要差。为了确认常用的单束光傅里叶变换红外光谱仪光谱同样适用，进行了验证试验。G.2试验在附录 E中的循环试验中， 使用相同的石英晶体样品通过红外光谱仪和FT-IR 光谱进行测量。在这项实验中，使用了四家公司的傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR ）。对这些结果进行了仔细检查。确定满足条件的标准值是附录E中循环试验中测量的公差值，即 3 585 cm -1 ，± 12.5% 和3 500 cm-1 ，±9%。傅里叶变换红外光谱仪 （ F

3、T-IR ）的测量条件重新考虑如下 （参考和附录 E）：a)样品应该置于这种状况下：（a）出光平面要置于焦平面5 mm以内；（ b）焦点应位于样品和孔径之间。b)应调整傅里叶变换红外光谱仪的扫描速度，使波数的分辨率在1.0 cm -1 到 4.0 cm -1 之间。c) 孔径尺寸应从 2 mm到 5 mm.d) 光线与 Y轴平行对齐，样品 X轴应向上。e)傅里叶变换红外光谱仪系统的计算次数要大于18次。f) 孔径要位于样品和焦平面之间，以使透射在参考波数下最大化。g)取下样品后，对仪器进行校准，以便在所有参考和吸收波数设置下读取100 %传输。参考波数是 3 800 cm -1 ±3

4、 cm-1 和 3 979 cm -1 ± 3 cm-1 。h)保持样品室内空气干燥。G.3试验结果日本国家委员会对五家石英晶体公司进行了循环测试。制备了5个具有不同值的样品，这些样品与 1999年循环试验中使用的样品完全相同，用于测量红外吸收系数。 然后由新的测试系统参考从测试中获得的平均值、最大值和最小值。 定义了允许值， 以便在参考结果的最大值和最小值之间的范围内绘制测量值。波长在 3 500 cm -1 的参考值和测量值关系图如从G.1a)到 G.1d) 所示。虚线代表推荐的参考值， 实线为测量值。 的测量值绘制范围在参考结果的最大值和最小值之间。所有测量结果都在允许值得范围

5、内， 因此使用 FT-IR 的测量系统在条款G.2所示的状况下就足够精确。此外，图 G.1e)- 图 G.1h) 显示了波长在3 585 cm-1 参考值和测量值的自相关图。的测量值绘制范围在参考结果的最大值和最小值之间。所有的测量结果均在3 500cm-1 的测量值的允许值范围内。精确测量的方法与波长在3 500 cm-1 的情况相同。3 585 cm -1 处的吸收峰很难检测，波长分辨率很差，因为该峰非常尖锐和狭窄。因此，用3 585 cm -1 进行测量是红外光谱仪测量中最困难的方法之一。目前为止，在传统测量中选择 3 500 cm -1 波长来获取值是比较合适的，因为这个吸收峰很浅，而且很容易测量。FT-IR 测量系统的波长分辨率理论上很高，因此在3 585 cm-1 处的光谱测量峰值非常尖锐，而且值在几次测量后误差很小。所有测量值都在具有小公差的参考值范围内。所得结果与红外光谱法相同。这些结果表明，现用的FT-IR 测量方法被证实适用于值的测定。a)制造 A 20 次累计 3 500b)制造 B 18 次累计 3 500c)制造 C 18 次累计 3 500d)制造 D 20 次累计 3 500e)