光学镀膜真空技术教材

1、真空技术真空技术林庆彬林庆彬前言n1643年，意大利物理学家托里折利演示了著名的大气压实验，揭示了“真空”这一物理状态。n为了使被研究的样品不被周围气氛所污染，获取“原子清洁”的表面，薄膜制备和衬底表面形成过程往往是在真空或超高真空中进行的。目前，人们所广泛使用的薄膜制备系统都具有真空系统，光学镀膜也是如此。不管是采用蒸镀还是溅射方式，都必须在真空环境下进行。“真空”是光学镀膜技术的基础。了解与镀膜相关的真空知识对于掌握镀膜工艺和操作至关重要。一、真空基础内容提要：什么是真空？（工业标准的真空）真空的衡量（单位及换算关系）真空的划分（低、中、高和超高真空）真空的获得（泵的类型，泵的原理及真空系

2、统）真空的测量（各种常见真空测量装置）真空的应用（真空在各个领域的应用）镀膜领域中的真控技术真空的定义1大气压下气体分子密度约为2.6871025/m3；气压110-4Pa的高真空中，气体分子密度约为2.651016/m3；宇宙中，气体分子密度109/km3，甚至每km3只有几个气体分子。 按照工业标准的规定，真空按照工业标准的规定，真空绝不是“完全空”，而是一种是一种“低于一个标准大低于一个标准大气压的气体充满空间的状态气压的气体充满空间的状态”。由此可知，工业领域所说的真空，与我们平时想象中的“完全空”的真空相差十万八千里。空无一物的理想真空，实际上是不存在的。真空真的是真空真的是“什么都

3、没有什么都没有”吗吗? ?气体分子密度可以接近于零，却不是零。气体分子密度可以接近于零，却不是零。真空现象真空现象1、从地球表面向外空延伸，离地面距离越远，空气越稀薄；2、宇航员在外空间时都必须穿上太空服，一方面就是为了防止宇航员被负压伤害。3、气相薄膜沉积过程中的真空容器；4、霓虹灯管或日光灯管；5、AES，XPS，SEM，TEM等设备其中，1和2属于自然真空，3-5属于人为真空。人为真空需要通过真空泵系统来实现。真空的衡量真空是一种环境，其衡量单位就是气体压力真空是一种环境，其衡量单位就是气体压力.压力值越低，真空度就越高压力值越低，真空度就越高常用单位有：（1）Pa,（2）mbar,（3

4、）Torr(mTorr)压强单位换算关系表压强单位换算关系表单位名称帕/Pa托/Torr毫巴/mbar大气压/atm1帕17.50110-310-29.86910-61托1.33310211.33310-1.31510-31毫巴1027.50110-19.86910-41大气压1.013105760.001.0131031真空的划分真空等级真空度范围备注低真空105102Pa气态空间近似为大气状态，分子以热运动为主，分子间碰撞十分频繁中真空10210-1Pa气体分子的流动逐渐从黏流状态向分子状态过渡，此时气体分子之间和分子与器壁之间的碰撞次数差不多高真空10-110-5Pa气体分子的流动已为分

5、子流，气体分子与容器壁之间的碰撞为主，而且碰撞次数大大减少，粒子沿直线飞行超高真空10-5Pa气体分子数目很少，几乎不存在分子间的碰撞，分子与器壁的碰撞机会也很少此时气体分子在固体表面上是以吸附停留为主。根据根据GB3163GB31638282，真空区域大致划分如下：，真空区域大致划分如下：真空的获得 抽真空即利用各种真空泵将被抽容器中的气体抽出，使抽真空即利用各种真空泵将被抽容器中的气体抽出，使该空间的压强低于一个大气压。该空间的压强低于一个大气压。目前常用目前常用获获得真空的得真空的设备设备有：有： 旋转式机械真空泵旋转式机械真空泵 油扩散泵油扩散泵 复合分子泵复合分子泵 分子筛吸附泵分子

6、筛吸附泵 钛升华泵钛升华泵 溅射离子泵溅射离子泵 低温泵低温泵属于气体传输泵，即通过气体吸入并排出真空泵属于气体传输泵，即通过气体吸入并排出真空泵从而达到排气的目的从而达到排气的目的属于气体捕获泵，即通过各种吸气材料特有的吸属于气体捕获泵，即通过各种吸气材料特有的吸气作用将被抽气体吸除，以达到所需真空。不需气作用将被抽气体吸除，以达到所需真空。不需要油作为介质，又称为无油泵要油作为介质，又称为无油泵真空的获得常用真空泵的工作压强范围及起动压强：常用真空泵的工作压强范围及起动压强： 真空泵种类工作压强范围（Pa）起动压强（Pa）旋片式机械真空泵11056.710-11105罗茨真空泵1.3103

7、1.31.3103分子筛吸附泵11051.310-11105油扩散泵1.310-21.310-71.310涡轮分子泵1.31.310-51.3溅射离子泵1.310-31.310-96.710-1钛升华泵1.310-21.310-91.310-2低温泵1.31.310-111.31.310-1低真空泵或初抽泵高真空泵超高真空泵极限真空（极限压强极限真空（极限压强P Pu u）和抽气速率）和抽气速率 是表示真空泵性能的两个重要参数。是表示真空泵性能的两个重要参数。极限压强极限压强是该系统所能达到的最是该系统所能达到的最低压强；低压强；抽气速率抽气速率是在规定压强下单位时间抽出气体的体积，它决定抽真

8、空所是在规定压强下单位时间抽出气体的体积，它决定抽真空所需要的时间。需要的时间。理论上，一个系统所能达到的真空度：dtdPSVSQPPiuP Pu u- -真空泵的极限真空（真空泵的极限真空（PaPa），）， Q Q- -泵内各种气源（泵内各种气源（PaL/sPaL/s），）， S S- -泵的抽气速泵的抽气速率（率（L/sL/s），）， V V- -真空室体积（真空室体积（L L），）， P Pi i- -被抽空间气体的分压强（被抽空间气体的分压强（PaPa），），t t- -时时间（间（s s）真空的获得最常见泵的工作原理旋片式机械真空泵工作原理旋片式机械真空泵工作原理旋片S2与进气门G之

9、间空腔的区域I的体积逐渐增大，使被抽容器中的气体由进气门进入此区域 （a）:（b）:同时旋片S1与排气门D之间空腔的体积逐步减小，其中的气体不断地从排气门被挤出（c）:（d）:旋片S1将区域I与进气门隔开，此时区域I的吸气空腔的体积最大 旋片S1开始将区域I内的气体压缩并从排气门排出旋片旋片泵泵的用途及使用范的用途及使用范围围n1.旋片泵是用来对密封容器抽除气体的基本设备之一。它可单独作用，也可作为增压泵、扩散泵、分子泵等的前级泵，维持泵，钛泵的预抽泵用。可用于电真空器件制造、保温瓶制造、真空焊接、印刷、吸塑、制冷设备修理以及仪器仪表配套等。因为它具有体积小、质量轻、操声低等优点，所以更适宜于

10、实验室里使用。n2.在环境温度540范围内，进气口压强小于1.3X103帕的条件下允许长期连续运转，被抽气体相对湿度大于90%时，应开气镇阀。n3.进气口连续畅通大气运转不得超过一分种。n4.不适用于抽除对金属有腐蚀的，对泵油起化学反应的，含有颗粒尘埃的气体，以及含氧过高的，有爆炸性的，有毒的气体。旋片真空泵的使用n1、使用前，应仔细阅读产品使用说明书，按要求安装，接线，试转向。n2、为防止因返油与反转而喷油，应先开启泵口，按规定转向把泵内存油盘到油箱中。同时查看油位，应在油标中心以上，但不要满油标，多了要放出。n3、判断转向的辅助方法。把护套倒放在泵口上，如开泵后被吸住，是正向，被吹落，是反

11、向。声音正常是正向，声音异常是反向。n4、如在泵口配装带充气电磁阀，一般应横装，并与泵同时动作。n5、相对湿度较高或被抽气体中含水汽等可凝性蒸汽时，应使用气镇阀。n6、按说明书推荐选用真空泵油。注意酯类真空泵油不可与矿物油型真空泵油和其他油类混用，必须严格清洗后才能换入酯类真空泵油。n7、检查泵的极限压力以压缩式水银真空计为准。全压力计应注意做好计与规管的配对校准和备用比对规管。建议在规管与被测泵之间装一球阀。不测时关阀，可延长规管使用时间。操作须知n1查看油位，以停泵时注油至油标中心为宜。过低对排气阀不能起油封作用，影响真空度。过高，可能会引起通大气起动时喷油。运转时，油位有所升高，属正常现

12、象。油采用规定牌号的清洁真空泵油，从加油孔加入。加油毕后，应旋一上螺塞。油宜经过滤，以免杂物进入，堵塞油孔。n2可在通大气或任何真空度下一次起动。泵口如装接电磁阀，应与泵同时动作。n3环境温度过高时，油的温度升高，粘度下降，饱和蒸汽压会增大，会引起极限真空有所下降，特别是用热偶计测得的全压强。如加强通风散热，或改善泵油性能，极限真空可得到改善。n4检查旋片式真空泵的极限真空以压缩式水银真空计为准，如计经充分预抽校验，泵温达到稳定，泵口与计直接接通，运转30分钟内，将达到极限真空。总压强计测得之值与泵油和真空计、规管误差有关，有时误差甚至可很大，只能作参考。n5如相对湿度较高，或被抽气体含较多可

13、凝性蒸汽，接通被抽容器后，宜打开气镇阀，运转2040分钟后关闭气镇阀。停泵前，可开气镇阀空载运动30分钟，以延长泵油寿命。可凝气体的产生2.泵室与容器隔离，压缩开始。1.泵与容器相连，在70 mbar时空气已基本排净，接下来将主要抽排蒸汽粒子。3.压缩到一定程度时，蒸汽将凝聚成液滴，过压状态无法实现4. 残余压强仅能顶开排空阀门, 已凝聚的液滴将流回泵室内 那么怎样才能除去这些有害的可凝气体呢，这样就引出了气镇。气镇阀（GasballastValve）n油封机械真空泵的压缩室上开一小孔，并装上调节阀，当打开阀并调节入气量，转子转到某一位置，空气就通过此孔掺入压缩室以降低压缩比，从而使大部分蒸汽

14、不致凝结而和掺入的气体一起被排除泵外起此作用的阀门称为气镇阀。气镇阀工作原理n由于大气中都含有一定量的水蒸气，所以泵工作时所抽除的气体多是某些可凝性气体和永久性气体的混合物。这种混合气体在泵内被压缩排气的过程中，如果可凝性气体的分压力超过了泵温下的饱和蒸气压，那么它们就会凝结并与泵油混合，随油一起循环。当它们返回到高真空端时又重新蒸发变成蒸汽。随着泵的运转，凝结物不断增加，使泵的极限真空和抽速降低。当抽除的气体中湿度较大时，泵油的污染更加严重，使泵的密封、润滑和冷却性能变差，以至于经常更换新油。n气镇法是防止蒸汽凝结从而避免油污染的有效方法。这种方法是将室温干燥的空气经气镇孔进入泵的压缩腔中与

15、被抽气体相混合。当把这种混合气体压缩到排气压力时，由于掺气作用使得其中的蒸汽分压能保持在泵温状态的饱和蒸气压以下，因而蒸汽不会凝结而与其它气体一起被排至泵外。被抽气体中蒸汽的含量越多，掺入的干燥气体量就需越多。n在实际应用中怎样合理利用气镇排除可凝气体:n众所周知，可凝气体的凝结取决于它的分压和温度。n抽排可凝气体的“黄金法则”:在做工艺以前暖泵(开气镇工作半小时)工艺过程保证气镇开启工艺结束后在开气镇的条件下再运行一段时间在泵的耐压范围内抽排可凝气体n然而，针对我们的机器来讲，由于工作环境相当好，真空系统中的可凝气体很少，而且要求真空度较高(开气镇会降低泵的抽真空能力)，所以在实际中没有必要

16、每次都进行这样的操作，只需要在真空泵性能降低的时候开气镇放气就可以了。维护和保养一、注意事项：1保证真空泵的清洁，防止杂物进入泵内。2保持真空泵油位。3存放下当水份或其它挥发性物质进入泵内而影响极限真空时，可开气镇阀净化之，观察极限真空回升情况，数小时无效，应更换泵油，必要时可再次更换。换油方法：泵运转约半小时，使油变稀，停泵从放油孔放油，再敞开进气口运转1020秒钟，此间可从吸气口缓缓加入少量清洁泵油，以更换泵腔内存油。如出来的油很脏，后者可重复进行。n4真空泵不可混入柴油、汽油等其它饱和蒸汽压较大的油类，以免降低极限真空。拆洗泵内零件时，一般用纱布擦拭即可以。若发现有金属碎屑、砂泥或其它有

17、害物质必须清洗时，可用汽油等擦洗，干燥后方可装配，切忌用汽油浸泡。n5倘若因泵需拆开清洗或检修，必须注意拆装步骤，以免损坏机件。高真空泵：高真空泵：一般高真空获得设备包括扩散泵、分子泵或低温泵。扩散泵涡轮分子泵低温泵最常见泵的工作原理油扩散泵工作原理油扩散泵工作原理接机械泵接机械泵扩散泵油被泵外电炉加热产生油蒸气油蒸气沿蒸气导管上升到管顶油蒸气经伞形喷嘴向下喷出产生射流气体分子与射流中油分子碰撞发生动量交换气体分子与射流一起向下运动油蒸汽与水冷的泵壁相遇而冷却回流气体分子则被带到排气口附近被抽走最常见泵的工作原理低温真空泵低温真空泵低温真空泵 (又称低温泵、冷泵、冷凝泵)是一种利用低温冷凝和低

18、温吸附原理抽气的容积式真空泵，是无油高真空环境获得设备。低温泵应用于半导体、集成电路、光电器件的制造工艺过程，是集成电路专用设备中的关键设备之一；低温泵也用于各种其它镀膜设备和真空应用设备中，如离子束溅射VEECO镀膜机。 低温真空泵工作机理n1）低温冷凝。由于低温泵冷板表面温度很低，极容易将撞击其表面之气体分子粘住，使其温度急速下降而被冻结，从而减低空间中的分子数。n2）低温吸附。这是基于低温泵的吸附材料与碰撞的气体分子之间的束缚力而产生的对一些像H2和He等不易冷凝的气体分子的相对固定，尽管它们的蒸汽压力还相对较高。n3）低温捕集。两种气体同时被抽，但其中一种充当吸附剂。如：如果Ar气被冷

19、凝成冰晶，它对其它气体来说，又相当于吸附剂及冷阱。 低温真空泵特点 真正的无油真空泵：利用低温冷板来冷凝、吸附气体而获得和保持真空，清洁无污染； 抽速大：特别是对H2O、H2等气体抽速很大，因而排气速度比其他真空泵快，大大提高产品产出量； 适应性强：真空腔内无运动部件，来自外界的干扰或来自真空系统的微粒不影响低温泵工作； 可以安装在任何方位； 运动部件少且低速运行，寿命长； 低温泵可以达到109 Pa的极限真空度，部分特殊品种的极限真空度可达1011 Pa低温真空泵n制冷机的一级通常工作在50K70K范围，它用来冷却靠外的冷板，这个外部冷板既为更冷的冷板充当防辐射的屏蔽，同时又用来冷却挡在泵入

20、口处的百叶窗(障板)，当水蒸汽碰到障板上时就被冷冻在它上面，这极像液氮冷阱冷冻水蒸气的情形。n制冷机的二级，即最冷的一级，通常工作在10K20K之间，用来冷却靠内的冷板，它冷冻穿过百叶窗的N2、O2、Ar等气体。不能被这一温度冷冻的气体被位于冷板内部的活性炭吸附。低温泵抽气机理之一：低温冷凝n上图表示低温泵把真空室内的压力降到极低水平的能力。它表示了低温沉积层上面平衡压力和低温沉积温度之间的关系。例如：水在760Torr压力下在373K沸腾。在273K的结冰温度上蒸汽压为4Torr。如果冰层被进一步冷却到150K，平衡蒸汽压将为410-8Torr。如果在制冷机一级温度上，压力将低于10-10托

21、数量级。从这个图上我们也可看出，对N2来说，如果冷板温度小于等于20K，压力将小于10-10托。低温泵抽气机理之二：低温吸附n单用低温冷凝是不够的，Ne、H2、He等气体在20K的平衡蒸汽压力太高了，不能被低温冷凝在光的表面上，因而，用活性炭来吸附这些气体。用活性炭作吸附材料是因为它有大的表面面积，也因为再生过程中它在室温下气体能很容易地脱附。吸附在活性炭上的氢的平衡压力决定于活性炭温度和已吸附的氢的量。随着吸附的氢的增加，吸附就变为在活性炭表面的冷凝。但冷凝层厚度增加时压力不变。活性炭抽氢能力很大，如果制冷机把1克活性炭保持在15K，它可以在10-6托吸住280SCC的氢。低温泵能够吸住气体

22、的最大量(抽气容量)是指对特定的气体种类的抽吸能力，也就是低温泵被再生前抽除的气体的体积。低温泵的抽气速度(抽速)n由于多数真空系统工作在室温，设想理想速度基于室温。这样一种分子的速度仅仅由分子重量决定，较轻的气体具有较大的速度，氢的分子重量是2，通过每平方厘米开口面积上的抽速为44.6L/S。水分子量为18，理想抽速为14.9L/Scm2，而氮为这组中最重的为28，它的理想抽速为11.98L/Scm2。n如果所有碰到泵口迎面上的气体分子都冷冻在百叶窗上的话，就实现了理想抽速。事实上，水就达到了这一点，几乎所有碰到泵表面的水分子都粘在了百叶窗表面而不返弹回去。象N2这类气体必须穿过百叶窗冷冻在

23、内部冷板上，一部分分子返弹回去，其余的部分穿过去冷冻在内部冷板上，为了有效阻挡辐射热到达内部冷板，低温泵有入口百叶窗，它允许大约4025的空气分子(O2和N2)流过它冰冻结在冷板上。这样，对N2的净抽速是理想抽速的2540或3.04.8L/Scm2，Ne、H2、He要走过更曲折的道路才能到达活性炭部位，结果只有约1220的到达泵口表面的H2分子被低温吸附了，其余将弹回，所以H2的净抽速约为理想抽速的1220或5.68.9L/Scm2。低温泵的抽气能力(抽气容量)n低温泵能够聚集大量的固态水、空气、氩、氮和氧，然后再蒸发除霜。在这些霜层形成时，泵的抽速很少降低，制冷温度变化也很少，随着霜层增加到

24、一定程度，抽速和温度都会有明显变化。水被聚集在障板上直到堵掉一半的障板面积(例如：一个200口径的低温泵可凝聚300克水蒸气成冰)。固体氮和氩聚集在低温板的外层达几个厘米，通常这个厚度仅受到不能挨到辐射屏的限制。(例如：一个200口径的泵在低温板外凝聚1cm厚的空气或氩，其量为1200标准升。该泵专门用于溅射台，其低温板较大。另一种同样口径的泵该值仅为350标准升)。能吸收氢的量为对氢抽速减少50时所聚集的氢平衡压力(一段选l10-6托)决定，当抽除其它气体使低温板温度升高时，能吸附氢的量就减少。n抽气容量是指低温泵能抽除(存留)某种特定气体的最大量，单位为托升，mbarL或者stdL。抽气容

25、量由以下因素决定：n1)障板抽水蒸气达到了覆盖一半流通面积；n2)冷板外面凝聚的氮、氩等厚度太大；n3)吸附阵接近饱和。n在这三个因素中，往往是吸附最先达到饱和，因为与冷凝相比，吸附的量要小于冷凝的量。所以抽气容量主要由吸附决定(主要因素是吸附剂的性能和数量)。n通常抽气容量是指抽速降到初始抽速的一半时抽出的气体的量，这时低温泵需要再生了，实际中常常是真空度不够好和制冷温度超过20K时进行再生。真空系统目前，由于真空泵极限压强的存在，没有一种真空泵能单独从大气抽气至高真空，目前，由于真空泵极限压强的存在，没有一种真空泵能单独从大气抽气至高真空，必须前段使用粗抽泵从大气抽至约必须前段使用粗抽泵从

26、大气抽至约2-5Pa2-5Pa，再利用高真空泵抽气至高真空。，再利用高真空泵抽气至高真空。机械泵+罗茨泵+油扩散泵机械泵+涡轮分子泵影响真空度的因素有害空间有害空间 出气口与转子密封点之间的空隙，影响极限压强出气口与转子密封点之间的空隙，影响极限压强机械泵的真空油机械泵的真空油 饱和蒸气压低、润滑性、黏度、稳定性饱和蒸气压低、润滑性、黏度、稳定性水水 水蒸气与水蒸气与机械泵机械泵油混合形成悬浊液，破坏泵油质量油混合形成悬浊液，破坏泵油质量真空的测量一些真空计的压力测量范围真空计名称测量范围(Pa)真空计名称测量范围(Pa)水银U型管10510高真空电离真空计10-110-5油U型管1041高压

27、力电离真空计10210-4光干涉油微压计110-2B-A计10-110-8压缩式真空计(一般型)10-110-3宽量程电离真空计1010-8压缩式真空计(特殊型)10-110-5放射性电离真空计10510-1弹性变形真空计105102冷阴极磁放电真空计110-5薄膜真空计10510-2磁控管型电离真空计10-210-11振膜真空计10510-2热辐射真空计10-110-5热传导真空计(一般型)10210-1分压力真空计10-110-14热传导真空计(对流型)10510-1 热偶真空计测量低真空灯丝的热量损失包括：热丝和热偶间的热传导；灯丝的热辐射；气体分子的热传导。在通过热丝的电流一定的条件下

28、，灯丝辐射热量不变。10210-1Pa时，热丝热偶间热传导很小。灯丝热电偶铂丝热端冷端压强热传导系数灯丝温度热电偶电动势热偶热端温度测量范围为：10210-1Pa（气体分子热传导损失为主）。电离真空计测量高真空加速极的电势比灯丝高收集极的电势比灯丝低灯丝电路F-F中通以电流，灯丝受热后便发射热电子螺旋状栅极G-G电压高于灯丝（几百伏），吸引热电子使热电子加速B与真空系统相接收集极A电压比灯丝负（几十伏），反射电子电子在往返途中与气体分子相碰，产生正离子和电子。收集极捕获正离子形成离子电流Ip；电子被处于正电势的加速极收集形成发射电流Ie。Ip=kIePIe一定时，Ip与压强成正比测量范围为10

29、-1-105 Pa真空的应用真空状态 气体性质 应用原理 应用概况 粗真空 105 102（Pa） 气体状态与常压相比较只有分子数目由多变少的变化，而无气体分子空间特性的变化分子相互间碰撞频繁 利用真空与大气的压力差产生的力实现真空的力学应用 1. 真空吸引和输运固体、液体、胶体和微粒； 2. 真空吸盘起重、真空医疗器械； 3. 真空成型，复制浮雕； 4. 真空过滤； 5. 真空浸渍。 中真空 102 10-1（Pa） 气体分子间，分子与器壁间的相互碰撞不相上下；气体分子密度较小 利用气体分子密度降低可实现无氧化加热；利用气压降低时气体的热传导及对流逐渐消失的原理实现真空隔热和绝缘；利用压强降低液体沸点也降低的原理实现真空冷冻，真空干燥 1. 黑色金属的真空熔炼，脱气、浇铸和热处理 2. 真空热轧、真空表面渗铬； 3. 真空绝缘和真空隔热； 4. 真空蒸馏药物、油类及高分子化合物； 5. 真空冷冻、真空干燥； 6. 真空包装、真空充气包装； 7. 高速空气动力学实验中的低压风洞 高真空10-1 10-5（Pa） 分子间相互碰撞极少、分子与器壁间碰撞频繁；气体分子密度小 利用气体分子密度小任何物质与残余气体分子的化学作用徽弱的特点进行真空冶金、真空镀膜及真空器件生产 1. 稀有金属、超纯金属和合金、半导体材料的真空熔炼和精制；常用结构材料的真空还原冶