聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定

1、聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定发布于:2006-6-3点击次数：186潘婉莲1铉晓群1曹谨1胡祖 明1罗敏2(1.东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051；2.上海海关化验屮心，上海200120)摘 要：介绍了聚酯纤维中二氧化钛(ti02)含量的测定方法。溶液中 硫酸浓度为2 mol/l,质量分数为3%的过氧化氧加入量为5 ml,采 用浓硫酸溶解加热处理，可快速测定聚酯纤维试样中tio：的含量。试 样测定的相对误差为192%。关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维 二氧化钛 比色分析 分光光 度法中图分类号：tq34221文献识别码：a文章编号：1001-0041 (2005)05-0

2、063-03二氧化钛(ti02)作为消光剂已广泛应用于化学纤维生产中1在 聚酯纤维的进出口业务中，由于大有光、半消光和全消光纤维的价格 差异相差较人，因此快速准确地测定纤维中ti02的含量，从而判定纤 维的消光级别就成了一项重要的测试工作。目前聚酯纤维中ti02含量 的测定方法还没有建立国家标准，作者参考已有的标准24确定了较 合理的测定聚酯纤维中ti02的含量分析方法。1实验11试样硫酸、硫酸钱、过氧化氢(h202)、ti02均为分析纯；聚酯纤维： 切片由仪征化纤股份冇限公司生产，纤维自制。1. 2仪器shimadzu uv-3000紫外分光光度仪，日本岛津公司生产。13实验方法1. 3.

3、1标准曲线的绘制称取在150°c下干燥3 h的ti02 0. 1000 g装入400 ml的烧杯 中,加入400g的硫酸鞍和looml浓硫酸。加热保持沸腾510 min, 让其冷却至室温。在不断搅拌下，倾入到盛有约300 ml蒸憎水的烧杯 中，再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1 000讥的容量瓶中, 用蒸馅水稀释至刻度。此溶液含ti021. 0x10-4g/ml用刻度液管分别 吸取0, 2, 4, 6, 8, 10, 12 ml溶液于looml容量瓶中，各加50 ml 蒸饰水和10 ml浓硫酸，摇匀后用移液管各加入5 ml质量分数为3% 的h202溶液，最后用蒸憾水稀释至刻度，

4、摇匀。以空白作参比，在分光光度计上选410 mm为工作波长，测定溶液的 吸光度(a)。1. 3. 2试样的处理和测定精确称取03 g (称准至0000 1 g)干燥的聚酯纤维试样，放入 150 ml高形烧杯中，加入10ml浓硫酸。将烧杯置于电炉上加热到溶液 呈褐色，减少电炉的功率，并立即用移液管加入5 n)l质量分数为30% 的h202,使试样溶液呈无色透明，然后自然冷却至室温，用蒸憾水稀 释后转移到100 ml容量瓶屮，再加5 ml质量分数为3%的11202溶液, 用蒸憾水稀释至刻度，摇匀，同时作一空白，测定其a。纤维中ti02 质量分数按如下公式计算：3 (ti02)=10(ml-m2)/

5、w%式中ml从标准曲线上查得试样溶液的ti02的质量浓度；m2从标准曲线上查得试样空白溶液的ti02质量浓度；w试样的质量。2结果与讨论2. 1硫酸鞍对显色稳处性的影响在gb 12910-91标准的测定中，标准溶液配置时，稀释用的稀 酸中加冇硫酸辛安，而gb/t14190-93标准方法中，稀释用的稀酸中不 加硫酸钱，为此对稀释液中加硫酸钱和不加硫酸钱时对溶液加入h2o2 后显色的稳定性进行比较，结果见表1。表1硫酸钱对稀释液显色稳立性的影响tab. 1 effect of (nh4)2 s04 on colorstabilityof diluted solutionp(tio2) x io6/

6、(g nil 1 )a24 h 后 a不加硫酸钱加硫酸钱不加硫酸钱加硫酸镀2.00.0200.0190.0190.0184.00.0390.0390.0380.0406.00.0580. 0590.0570.060&00.0770.0770.0770.07910.00.1000.0990. 1000,09912.00. 1180. 1180. 1190. 119拟合直线r值0.99 9530.9 9980. 99 9630. 99 984从表1的数据可看出，标准溶液配置时稀释液中加硫酸鞍和不加 硫酸鞍溶液的显色稳定性都很好，放置24h后a误差在5%以下，拟 合直线的线性也很好。同时比较

7、了试样处理时加与不加硫酸鞍対测定 的影响，已知试样屮tio2质量分数为0. 36%,测定结果见表2。表2试样处理或稀释时硫酸钱的加入对测定的影响tab. 2 effect of(nh4)2 s04 addition on measurementduringsample treatment or dilution项目不加硫酸钱-加硫酸钱处理时稀释时a>(tio2),%0.3650.4120.4510.3530.4770.371相对误差 %3.3414.6219.46从表2的数据可看出，在试样测定中，在试样处理时或处理后溶 液稀释时加入硫酸钱，都会导致分析数据偏高，而且平行试验的误差 大,不

8、能满足分析要求。因此采用标准gb/t 141901-93方法中稀释 液中不加硫酸钱的方法。2. 2比色溶液的硫酸浓度在标准gb 12910-91屮，比色用的标准溶液硫酸浓度为2 mol / l 左右，在标准cb/t 14190-93方法中，比色用的标准溶液硫酸浓度为 1 mol / l左右，而待测试样溶液的硫酸浓度为2 mol / l左右，二者不 统一，有可能使溶液的显色有差异。据资料介绍5, 6,在ti(iv)的溶液中加入h20。呈现特征的颜色。 在强酸性溶液屮显红色，在稀酸或中性溶液屮显橙黄色7此实验比较 了不同ti02含量的比色溶液中硫酸浓度对a的影响，结果见表3o从表3的数据可看出标准

9、溶液中硫酸浓度对溶液a的测定影响不 大。为使标准溶液与试样溶液的硫酸浓度相一致，也便于聚酯纤维的 溶解处理（浓硫酸量太少不利于溶解），因此选择比色溶液的硫酸浓度 以2 mol /l左右较合适。表3比色溶液硫酸浓度对吸光度的影响tah. 3 effect of h2 s04 concentration on absorbancy of solutionsp(tio2) x 10 3匕02的用量 在标准gb 1291091和gb/t 1419093中，显色剂质量分数为 3%的h202加入量分别是5 ml和10 ml,故比较了加入量对，4和试 样测定的影响。选择tio?质量浓度为8. oxlo wm

10、l的标准溶液和试 样的比色溶液进行质量分数为/(g ml")a1 mol/l2 mol/l20.0210.02140.0400.03860.0610.06080.0800.082100. 1010. 100120.1200. 120拟合直线r值0.9 9990.9 9943%的归02的加入量实验，结果见表4,表5。表4 h202的加入量对标准溶液吸光度的影响tab. 4 effect of h2 o2 addition on absorbancy of standardsolutiorlh2o2 加 ak/mlah2o2 加 入量/mla30.078100.07850.077120.

11、07880.078150.079表5出。2的加入量对试样tio2含量测定的影响tab. 5 effect of 112 02 addition on tio2 content measurementfor samplesh2o2加人量/ml(y(tio2) ,%5 ml0.36010 ml0.368相对误差,2.20从表4,表5结果看出，显色剂”2。2的加入量对溶液a影响不大，a误 差在5%以下，对试样的测定误差在3%以下，综合其它考虑，质量分 数为3%的h202加入量以5 ml为宜。2. 4试样量实验发现，试样量太少，会造成结果误差大，试样量最好不少于200 mg,并使试样溶液的a在标准曲线

12、范围内。另外，为使溶解方法 简单方便快捷，选择标准cb/t 14190-93试样处理方法较合适。2. 5试样测试结果的相对标准偏差为检验方法的正确性.对已知ti02质量分数为036%的同一试 样傲了 5个平行试验，测定ti02质量分数为0364%0371%二其 相对误差为192%o3结论聚酯纤维中tio2含量的测试方法中，溶液稀释用的稀酸中不加硫 酸钱，溶液的硫酸浓度为加ol /l左右.显色剖质量分数为3%的叨2 加入量为5ml试样直接用浓硫酸溶解加热处理，能较快速正确地测泄 出聚酯纤维中的tio2含量。参考文献1邓捷，吴立峰，乔辉等.钛白粉应用手册m北京：化学工业出版 社，材料科学与工程出版中心，2003. 2602 gb/t 1419093,纤维级聚酯切片分析方法s3 gb 1291091, 纸和纸板二氧化钛含量的测定法s4 gb/t 14506. 893,硅酸盐岩石化学分析方法二氧化钛的测定s 5北京师范大学，华中师范大学，南京师范大学无机化学教研组.无机 化学