普析通用TU-1901型紫外-可见分光光度计校验

1、普析通用TU-1901型紫外-可见分光光度计校验SOP1. 目的(Objectives )本规程规范了普析通用TU-1901型紫外分光光度计校验的方法，确保在法定计量 部门校验后的有效期内普析通用 TU-1901型紫外分光光度计使用的有效性，保证 检验结果的准确可靠。2. 范围(Scope)本规程适用于质量控制部普析通用 TU-1901型紫外分光光度计的定期校验。3. 定义(Definition )无4. 职责(Responsibilities )4.1. 质量控制部责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。4.2. 质量保证部和工程部负责本规程的审核。4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。5

2、. 弓丨用标准(Referenee Standards )5.1. 中国药典(2010年版)5.2. 中国药品检验标准操作规范 2010年版5.3. JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程6. 材料(Resource )6.1. 质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液。6.2. 10%高氯酸溶液。6.3. 4%高氯酸钦溶液。6.4. 碘化钠标准溶液：浓度为10.0g/L。6.5. 亚硝酸钠标准溶液：浓度为50.0g/L。7. 流程图(Flow Chart )无8. 内容(Contents )8.1.校验项目及可接受标准校验项目可接受标

3、准基线平直度基线波动幅度在土 0.002Abs吸收池配套性测定透射比2次，与标准值比较差值不得大于 0.5%。噪声与漂移透射比0%的噪声：w 0.1%透射比100%的噪声：w 0.2%透射比100%线漂移：w 0.2%/30min透射比最大允许误差 和重复性在235，257，313，350nm处每一波长测定3次，透 射比最大值与最小值相差不大于 0.2%，每一波长与标 准值比较偏差不大于0.5%。波长示值误差和重复 性每一波长范围测定3次，最大值与最小值相差不大于0.5nm，每一波长与标准值比较偏差不大于1.0nm。杂散光在220nm和360nm处分别测定透射比3次，与标准 值比较偏差不大于0

4、.2%。82校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰， 无强光直射，排风良好。8.22温度在15 C 35 C；相对湿度为45%80% （假如室温大于30 C,相对湿度不得大于70%）8.2.3. 仪器应有名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率及检定 签标识等8.2.4. 检查吸收池，不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。8.3. 校验方法8.3.1. 基线平直度8.3.1.1. 扫描参数的设置扫扌田参 数波长范围扫描速 度光谱带 宽取样间 隔测定方法测定方式要求850-190nm中速2.0 nm1nm光谱测定吸收值8.

5、3.1.2. 操作：按8.3.1.1设定方法，基线扫描3次，记录图谱和数据。以测量图谱中起 始点内吸光度与最大偏离起始点的吸光度之差作为检出的基线平直度。8.3.1.3. 可接受标准为w 0.002Abs，并将结果填入记录。8.3.2. 吸收池的配套性8.3.2.1. 扫描参数的设置扫描参数要求波长范围218 nm 220nm扫描速度超低速光谱带宽2.0 nm测定方法动力学测疋测量方式透射比取样频率0.2s8.322.操作：按8.321设定方法，装纯化水于220nm处，将一个吸收池的透射比调 至100%，测量另一吸收池透射比值，其差值即为吸收池的配套性，测定透射比 2次，记录图谱和数据。8.3

6、.2.3. 可接受标准为w± 0.5%，并将结果填入记录。8.3.3. 噪声与漂移8.3.3.1. 扫描参数的设置：扫描参数要求时间扫描范围2mi n/30min光谱带宽2.0 nm测定波长250nm /500nm测定方法动力学测疋测量方式透射比取样频率6.5s8.3.3.2. 操作：1）噪声：在250nm波长下设置参比光束和样品光束，以空气为空白，调整仪 器的透射比为100%，扫描2min，记录范围99%101%，测量图谱上最大 值与最小值之差，即为仪器透射比100%的噪声。在样品光路中插入挡光板， 调整仪器透射比为0%，扫描2min，计算图谱上最大值与最小值之差，即为 仪器透射比

7、0%的噪声。500nm波长下同法操作。2）漂移：按上述要求测得透射比0%噪声和100%噪声后，波长置于500nm处,扫描30min，测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%漂移。8.3.3.3. 计算：1）噪声：A.透射比0%的噪声lT°%Tmax 0% - Tmin 0%订。透射比0%的噪声；Tmax 0%透射比0%时的最大值;Tmin 0%透射比0%时的最小值;B.透射比100%的噪声00% = Tmax 1.00% - Tmin 1.00%.汀100% 透射比100%的噪声；Tmax 100% - -透射比100%时的最大值;Tmin 100%透射比100%时的最小

8、值;2）漂移:匚 D = Tmax -Tmin：D漂移；Tm ax 透光率的最大值;Tmin透光率的最大值;8.3.34 可接受标准1）透射比0%的噪声：w 0.1%2）透射比100%的噪声：w 0.2%3）透射比100%线漂移：w 0.2%/30min8.3.3.5. 将结果填入记录。8.3.4. 透射比最大允许误差和重复性8.3.4.1. 扫描参数的设置：扫描参数要求时间扫描范围10s扫描速度中速光谱带宽2.0 nm测定波长235nm , 257nm , 313nm , 350nm测定方法动力学测疋测量方式透射比取样频率1s8.3.42 操作：按5.3.4.1设定方法，用质量分数为 0.0

9、60/1000重铬酸钾的0.001mol/L 的高氯酸标准溶液分别在235 , 257, 313 , 350nm处测量透射比3次，记录图 谱和数据。8.343.可接受标准：透射比最大值与最小值相差不大于0.2%，每一波长与标准值比较偏差不大于0.5%，并将结果填入记录。8.3.5. 波长示值误差和重复性8.3.5.1. 试液配制1）10%高氯酸溶液：量取8.5ml高氯酸（70%73% ）至100ml量瓶中，加纯 化水稀释至刻度，摇匀。2）4%高氯酸钦溶液：取氧化钦4.0g，置100ml量瓶中，加10%高氯酸溶液稀 释至刻度，摇匀即可。8352 操作：用空气作空白，进行仪器的基线校准，扫描速度“

10、慢”、狭缝宽度（2nm ）， 采样间隔（0.5nm ），在波长220nm 660nm范围内，进行单方向重复扫描3 次, 由仪器识别记录各峰值与标准值比较。8.3.5.3. 计算：波长示值误差标；波长重复性：、：，= max - ' min式中：一一3次测量的平均值；'标波长标准值；'max、min分别为3次测量波长的最大值和最小值。8.3.54 高氯酸钦溶液较强的吸收峰波长为 241.13、278.10、287.18、333.44、345.47、361.31、416.28、451.30、485.29、536.64、640.52nm。8.3.5.5. 可接受标准：波长准确

11、度：-0.5nm+0.5nm ;波长重复性：V 0.5nm。8.3.6.氘灯波长准确度8.3.6.1. 扫描参数的设置：扫描参数要求波长范围660nm650nm 和 490nm480nm扫描速度中速狭缝宽度0.2 nm米样间隔0.05 nm测定方法光谱测定8.3.628.3.638.3.7.8.3.6.1.8.3.628.3.6.3.8.4.8.4.1.8.4.2.8.4.3.9.10.11.光 源 |氘灯操作：按8.3.5.1设定方法，在660nm650nm 处与490nm480nm 处各扫描3 次，测得各峰值的波长，记录图谱和数据。将标准波长656.1 nm、486.0nm处实测波长结果填

12、入记录。杂散光扫描参数的设置：扫描参数要求时间扫描范围10S扫描速度中速光谱带宽2.0 nm测定波长220nm 和 360nm测定方法动力学测疋测量方式透射比取样频率1s操作：按5.3.6.1设定方法，用10.0g/L的碘化钠标准溶液于220nm处，50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液于360nm处，10nm标准石英吸收池，纯化水作参比，光 谱带宽2nm,分别测定透射比3次，记录图谱和数据。结果填入记录。校验周期每年对仪器进行内部校验一次。当仪器关键部件(如氘灯或光路系统)维修或更换时，应再次进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。注意事项(Notic