筛板塔的操作与塔板效率的测定实验

1、实验13筛板塔的操作与塔板效率的测定实验【引言】低温技术是指用各种获得低温的方法使气体液化，或者使某一物体或空间 达到并保持所需要的低温。低温技术的主要应用领域之一是使空气和气体混和气体通过低温 液化及分离获得一定的产品。目前气体分离的方法大致分为精馏、冷凝、吸收、吸附、薄膜 渗透等。精馏过程是利用各组分蒸发温度的不同将混合物分离，主要适用于被分离组分沸点相近的情况，如制氧工业中的氮和氧的分离，化工领域的水和乙醇的分离，乙醇和正丙醇、 氢和重氢的分离等。【实验目的】1. 了解玻璃精馏装置的构造和原理，学习精馏塔的使用和操作；掌握精馏塔操作的原理和步骤；2. 学习用精馏方法分离均相混和物料，对精

2、馏过程做全塔物料平衡计算和操作过程的过程 分析；3. 掌握筛板精馏塔全塔效率的测定方法；学习分析回流比对精馏产物浓度及产量的影响规律；4. 了解阿贝折射仪的基本工作原理，学会用阿贝折射仪分析测定混合物的组分。【实验原理】1）精馏塔的板效率精馏是利用液体混合物中各组分挥发性的差异，通过多次液体部分气化和蒸气部分冷 凝，提纯某一组分的单元操作。目前精馏技术已比较成熟，大小规模均得到广泛应用。精馏过程在精馏塔内完成，根据精馏塔内构件不同，分为板式塔和填料塔两大类。塔板是板式精馏塔的主要部件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底部的再沸腾器（空分塔中的蛇形管）对塔釜液体加热使之气化沸腾，上升的蒸

3、汽穿过塔板上的孔道和板上的液体进行传热传质。塔顶的蒸汽精冷凝器冷凝后，部分作为产品从塔顶流走，部分 冷凝液作为回流返回塔内。 来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另一侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板 式塔内气、液两相的流动特征。一种好的塔板，应具有处理量大，效率高，阻力小（压降低）， 结构简单等优点。在筛板精馏塔的操作过程中， 气液两相的传热和传质是在筛板上进行的，两相的接触时间是有限的，接触面积液不可能无穷大，因而气液两相在离开筛板时， 传热传质并未达到平衡，也就是说，一块实际塔板的分离效果与一块理论塔板相比，存在着一定差距，工

4、程上通常用塔板效率来表示这一差距的大小。塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一，影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好地解决，一般还是通过实验方法进行测定。有关塔板效率有多种定义，工程上具有实际意义的是全回流条件下测定的全塔效率，即将各板效率平均化。 全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。因此全塔效率是一个综合了塔板结构、物性、 操作变量等诸多因素影响的参数。全塔效率的定义如下：Nt100%(1)式中：Nt理论塔板数;n实际塔板数。求取

5、精馏塔理论塔板数的方法主要有解析法和图解法。对于某一组分溶液的精馏分离， 如果在全回流条件下该物系的相对挥发度随组分的变化 不大，精馏塔的理论塔板数可用芬斯克方程直接计算。Ntlog(Xd)(xw)log 丁式中：Xd 塔顶馏出液中轻组分的摩尔分数;Xw 塔底残液中轻组分的摩尔分数;全塔物料的平均相对挥发度。工程上通常取塔顶和塔底物料相对挥发度的几何平均值。即页=Jd顶底如果该物系的相对挥发度随组分变化较大，可以采用图解法求取。利用物系的气一液相平衡关系，在图上做出平衡线和对角线，根据测得的塔顶馏出液和塔底残液中的轻组分的摩尔分数，在对角线和平衡线之间，从对角线上一点Xd开始做直角2) 连续精

6、馏操作一个连续工作的精馏塔，要实现稳定的操作，就必须要保持物料的平衡。若进料的摩尔流量为qn,F，进料中轻组分的摩尔分数为xF ;塔顶馏出液的摩尔流量为qn,D，塔顶馏出液中轻组分的摩尔分数为 Xd ;塔底馏出液的摩尔流量为 qn,w，塔底馏出液中轻组分的摩尔分 数为Xw。总物料平衡：qn,F = qn,D + qn,W（3）轻组分的物料平衡：qn,FXF =qn,DXD SnwXw（4）当二组分溶液的进料量 qn,F、进料中轻组分的摩尔分数 xF以及产品的分离要求 xD和Xw 一定时，由式（3）和式（4）可知，要达到物料平衡，塔顶和塔底的采出率必须严格控制在昵二Xf讥以及业=1_匹。qn,F

7、XD - XWqn,Fqn,F但是严格控制塔顶和塔底的采出率，不一定能满足处理量和分离的要求。首先，用于分离该物系的精馏塔必须举有足够的分离能力，即在全回流操作时能够达到分离要求，其次是要有满足处理量和分离要求的操作条件（如合适的回流比，正确的进料口位置等）。一些操作不当或进料状况发生变化，如分离能力不够、物料不平衡、进料量的变化等，均可能导致精馏操作的异常。实验台介绍本实验中利用的实验设备有：玻璃精馏塔装置、量杯、量筒，秒表，阿贝折射仪。精馏塔装置（见图13-2）由玻璃筛板塔、回流比控制系统、 塔加热系统、釜加热系统、 控制系统和进出料系统组成。塔主体部分采用玻璃制作，为了保证塔内正常液气交

8、换，塔身镀膜加热保温，塔釜采 用仪表自控加热方式。塔主体技术条件及参数如下：塔高 1.2米实际塔板数：12块塔内径： 50 mm塔板开孔数：65个塔板开孔直径：2.2 mm塔板溢流管内径：10 mm塔釜加热功率：2000 W塔保温加热最大功率：220W/段冷凝器换热面积：0.7 m2进料罐容积：1.8升回流罐容积：1.4升塔釜容积：2.5升回流控制系统：由回流分配器和控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为内装有铁芯的玻璃棒，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝液的

9、回流或采出操作。当控制器电路接通后， 电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，存在处 于回流状态，此回流分配器可通过控制器实现手工控制或自动控制。此外还可以通过回流泵控制回流液体流量。阿贝折射仪：本实验中所选用的体系为乙醇-水，这两种物质的折射率存在差异，且混合物的质量分数与折射率有很好的线性关系，故可通过阿贝折射仪 （使用方法见附录） 分析液料的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气象色谱进行浓度分析。图13-2筛板塔装置流程图预习提示1. 塔板效率受哪些因素影响？2. 如何

10、判断塔的操作已达到平衡？3. 在精馏塔的操作过程中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因素有关？精馏塔的常压操作如何实现，如果要改成加压或减压操作，如何实现？ 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无 关系？456123456781234561什么是全回流？全回流操作有哪些特点？生产中有什么实际意义？如何测定全回流条 件下塔的气液负荷？若实现计算机在线控制，应如何选用传感器及仪表？实验台操作方法 实验操作之前：1） 开机前确认所有用电设备连接良好，接地良好，布线整齐；2） 接好冷却水上下接口，接通水源，冷却水出口与房间下水管接好；3）把恒温水浴加

11、好水， 水浴泵接口与阿贝折射仪系的进出水口连接， 并控制温度在 20 摄氏度；4）配制一定浓度配比的乙醇水溶液（一般体积比20%-40%）3 升备用，并使用阿贝折射仪分析组分，记录。打开塔釜进料口，将配好的 2 升乙醇 -水溶液加入精馏釜中，盖好加料口塞子。 合上电源总开关，接通开关，各仪表处于采集监控状态。启动塔釜加热，釜加热电流一般控制在 5A 左右，当观察到塔釜正气从釜中缓缓上升到 第三块塔板时，调节下段加热调节旋钮和上段加热调节旋钮，把两段加热电流控制在 1A 。观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况，发现塔板上有料液后，打开 塔顶冷凝器的冷却水控制阀。当蒸汽上升到塔顶并通过冷

12、凝器冷凝回流时，全回流（不加料、不出产品）稳定 15-20 分钟，并记录全塔数据：包括塔釜到顶气相的温度，取样分析塔顶产品浓度、塔釜浓度 等。打开回流比开关，控制回流比一定，稳定 15-20 分钟，记录全塔温度数据，取样分析塔 顶产品浓度、塔釜浓度等。改变回流比， 稳定 15-20 分钟， 记录全塔温度数据， 取样分析塔顶产品浓度， 塔釜浓度。 实验完毕后，先关闭加热开关和回流比开关，当全塔温度降下来后关闭冷却水，试验完 毕。实验操作过程注意事项 ： 操作玻璃件时要轻拿轻放； 塔体镀膜加热的电流不能超过 1A ，电流过大会造成对半导体膜的损坏； 塔釜加热缓缓调节，当釜液沸腾后要注意控制加热量；

13、由于开车前塔内存在不凝结气体 （空气），开车后要注意开启塔顶的排气考克 （旋塞阀）， 利用塔内上升的蒸汽将其排除塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。由于实验操作压力为 常压，因此，塔顶排气考克的开启（通大气）也可作为操作压力的一个控制点； 进行全回流操作，调节加热量，应使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态； 部分回流下进行连续精馏操作时，要预先估计操作回流比打下和进料口位置，操作时要 随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时 加以调节控制。实验内容及讨论 在全回流和部分回流操作条件下测得塔顶产品浓度、塔釜浓度，利用乙醇和水二元相平衡数据，在y-x图上求得全塔理

14、论板数，计算全塔效率；比较全回流和部分回流时的全 塔效率；2. 在部分回流连续精馏操作时，根据进料组分和分离要求，初步估计操作回流比的大小， 根据进料流量估算塔顶出料流量和塔底出料流量；3. 在全回流和部分回流条件下，若精馏塔具有相同的塔板效率，则该精馏塔具有最大分离 能力时的最小回流比是多少？将连续精馏操作时的回流比与具有最大分离能力时的最 小回流比比较，分析精馏塔分离能力的变化情况。4. 分析实验过程的操作，讨论塔釜压力、塔顶温度、塔釜温度、灵敏板温度等操作参数的 变化所反映的过程本质以及所采取的有效的调节控制措施。5. 分析误差的可能来源。研究性题目1. 连续精馏实验中，塔釜出料管没有安

15、装流量计，如何判断和保持全塔物料平衡？2. 操作过程中，采用什么方法可以增大回流比？能否采用减少塔顶出料量的方法？3. 改变回流比对产品的组分有什么影响？回流比是否越大越好？4. 实验中，当进料量增大时，塔顶回流量和出料量会如何变化？试分析解释这一现象。5. 若塔顶采出率过大导致产品不合格时，实验过程中会出现什么现象？采取怎样的调节措 施才能使操作尽快恢复稳定？附录阿贝折射仪1、阿贝折射仪可测定透明、半透明的液体或固体的折射率，使用时配以恒温水浴，其测量温度范围为 0-70 C。阿贝折射仪的基本原理为折射定律（见图13-3）: m is % = n2iS a2其中：片,n2分别为相界面两侧介质

16、的折射率;:-1, a2分别为入射角和折射角。Hi图13-3折射定律示意图若光线从光密介质进入光疏介质，则入射角小于折射角，改变入射角度，可使折射角达90度，这是的入射角被称为折射角。本仪器测定折射率就是基于测定临界角的原理。当不同角度光线射入折射棱镜时，如果用望远镜在出射方向观察，可以看到视场被分为一半暗一半亮的明暗两部分，两者之间有明显的分界线，明暗分界处即为临界角位置（图13-4）。使用时将液体放置在进光棱镜和折射棱镜之间，如果测量透明固体时， 必须有两个互成90度角的抛光面，加折射液后在折射棱镜AB面上进行测量，如图13-5所示。图13-4折射仪视场示意图2、仪器结构13-6。

17、1;71底座2棱镜转动手轮3圆盘组（内有刻度板）4小反光镜5支架6读数镜筒7目镜8望远镜筒9示值调节螺钉10阿米西棱镜手轮11色散值刻度圈12棱镜锁紧扳手13棱镜组14温度计座15恒温水浴接口16保护罩17主轴18反光镜仪器光学系统由望远系统和读数系统组成。机械结构见图图13-6折射仪机械结构底座（1）是仪器的支承座，也是轴承座，连接二镜筒的支架（5）与外轴相联，支架上装有圆盘（3），此支架能绕主轴（17）旋转，便于工作者选择适当的工作位置。在无外力作 用时应是静止的。圆盘（3）内有扇形齿轮板，玻璃度盘就固定在齿轮板上，主轴（17）连接棱镜组（13）与齿轮板，当旋转手轮（2）时，扇形板带动主轴

18、，而主轴带动棱镜组（13）同时旋转，使明暗分界线位于视场中央。棱镜组（13）内有恒温水槽，因测量时的温度对折射率有影响，为了保证测定精度在必 要时可加恒温水浴。如发现棱镜组（13）的两只棱镜座互相不能自锁，可将保护罩（16）下方铰链上的两只螺钉适当拧紧。3、使用方法3.1 准备工作:在开始测定前必须先用标准试样校对读数，将标准试样的抛光面上加一滴溴化萘，贴在折射棱镜的抛光面上， 标准试样抛光的一端应向上， 接受光线。当读数镜内指示于标准 试样上的刻度值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差用附件螺丝刀转动示值调节螺钉（图 13-6（9）,使明暗分界线调整到中央（见图 13-4），以后测量过程中 螺钉（9）不允许调节。开始测定之前必须将进光棱镜和折射棱镜擦洗干净，以免留有其他物质影响测定精度（若用乙醚或酒精清洗必须干后再加入被测物体）3.2 测定工作：棱镜表面擦干净后将待测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上，旋转棱镜锁紧手柄（图13-6中的（12）,要求液体军用武器派兵充满视场（