第01章药典概况

1、1第一章第一章药典概况药典概况 邮箱名：邮箱名： 2第一节第一节 中国药典的内容与进展中国药典的内容与进展一、一、 中国药典中国药典 药典是国家关于药品标准的法典，药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，是国家管理药品生产与质量的依据，具有法律约束力。具有法律约束力。 由国家药品监督管理局或卫生行由国家药品监督管理局或卫生行政部门主持编纂、颁布、实施。政部门主持编纂、颁布、实施。 所在地原则。所在地原则。 3（一）中国药典的沿革（一）中国药典的沿革 建国以来，先后出版了七版药典，建国以来，先后出版了七版药典，19531953、19631963、19771977、19851

2、985、19901990、19951995和和20002000年版药典，现行使用的是年版药典，现行使用的是中国药典（中国药典（20002000年版）。其英文名称年版）。其英文名称是是 Chinese PharmacopieaChinese Pharmacopiea，缩写为，缩写为Ch.PCh.P（20002000）。）。 4 自自19631963年版起，中国药典（年版起，中国药典（20002000年版）分为一、二两部。一部中药材、年版）分为一、二两部。一部中药材、中成药，二部生化药品、化学药品、中成药，二部生化药品、化学药品、生物制品。生物制品。 9090，9595，20002000版另专门出

3、版了版另专门出版了药品红外光谱集药品红外光谱集，中国药典临中国药典临床 用 药 须 知床 用 药 须 知 等 专 著等 专 著 。 5此外，此外，中国药典中国药典英文版英文版 各年的增补本各年的增补本 药典注释（一部、二部）药典注释（一部、二部） 操作标准：中华人民共和操作标准：中华人民共和国医药行业标准国医药行业标准药品检验操作药品检验操作规程。规程。 6 （二）中国药典的基本结构和内（二）中国药典的基本结构和内容容 药典的内容一般分为凡例、正药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。文、附录和索引四部分。7 1.凡例（General Notice）是解释和使用中国药典正确进行质量检定

4、的基本原则，并把与正文附录及质量检定有关的共性的问题加以规定，避免在全书中重复说明。 凡例中有关规定同样具有法定约束力。 8分类项目有：（1）名称与编排：中文药名按中国药品通用名称命名；英文名称一般采用国际非专利药品（INN）。（2）检验方法和限度：药典收载的原料和制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用他法，试验结果必须与药典规定的方法一致。各品种纯度和限度数值，均包括上限和下限及其中间数值。（3）标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。9（4）计量：滴定液浓度；试液浓度；温度；百分比用%符号表示；液体的滴数；溶液稀释标记。（5）精确度：称量或量取的量精确度可根据有效数字位数来

5、确定。10 2. 2. 正文（正文（MonographysMonographys） 是药典的主要内容，为所收载药是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。品或制剂的质量标准。 内容：名称、性状、物化常数、内容：名称、性状、物化常数、鉴别、检查和含量测定等。鉴别、检查和含量测定等。 11 3. 3. 附录（附录（AppendixAppendix） 包括制剂通则、通用检测方法和包括制剂通则、通用检测方法和指导原则指导原则。记载了制剂通则、生物制。记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂别试验、有关物理常数测定法、试

6、剂配制法及光谱法、色谱法等内容。配制法及光谱法、色谱法等内容。 124. 4. 索引（索引（IndexIndex） 中文索引（汉语拼音索引）中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。和英文名称索引。13（三）国外药典（三）国外药典 进出口药品检验、仿制国外药进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：考的国外药典有： 141 1美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集 美国药典美国药典The United States The United States PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写，缩写USPUSP

7、， 20042004年年为为2727版，即版，即USPUSP（2727） 美国国家处方集美国国家处方集 The National The National FormularyFormulary，缩写，缩写NFNF， 20042004年为年为22 22 版，即版，即NFNF（2222） 20022002年起年起 1 1版版/1/1年年15 二者合并为一册，缩写为二者合并为一册，缩写为 USPUSP（2727）NFNF（2222） USPUSP（2525）NFNF（2020）系）系20022002年年亚洲版，为亚洲版专版药典首版。亚洲版，为亚洲版专版药典首版。 16 2 2英国药典英国药典 Bri

8、tish PharmacopoeiaBritish Pharmacopoeia，缩写，缩写BPBP，目前为，目前为2003 2003 年版，即年版，即BPBP（20032003） 3 3日本药局方日本药局方 缩写缩写JPJP，目前，目前为为14 14 版，即版，即JPJP（1414） 20012001年。年。 17 4 4欧洲药典欧洲药典 European PharmacopoeiaEuropean Pharmacopoeia，缩，缩写写Ph.EupPh.Eup，目前为第四版，增补本，目前为第四版，增补本8 8册册 。第五版欧洲药典主册。第五版欧洲药典主册5.05.0，增补，增补版版5.15.

9、1和和5.25.2将于将于20052005年出版。欧洲药年出版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充约束力，并且互为补充18 5 5国际药典国际药典 T h e I n t e r n a t i o n a l T h e I n t e r n a t i o n a l PharmacopoeiaPharmacopoeia，缩写，缩写Ph.IntPh.Int，目前，目前为第五版，由世界卫生组织（为第五版，由世界卫生组织（WHOWHO）颁布。颁布。19第二节第二节 药品分析工作的基本程序药品分析工作的基本程序 药物分析即药品检验，是药品

10、药物分析即药品检验，是药品质量控制的重要组成部分，其检验质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为取样、外观性状观察、程序一般分为取样、外观性状观察、鉴别、检查、含量测定，并写出检鉴别、检查、含量测定，并写出检验结果和检验报告书。验结果和检验报告书。20一、取样（一、取样（SampleSample） 要考虑取样的要考虑取样的科学性、真实性与代表性科学性、真实性与代表性 1.取样的样品性质。气体和液体取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的，取样容易。不均匀的大多是均匀的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，要想得到与整体结固体取样比较难，要想得到与整体结果相符的分析结果，取样应考虑：样果相符的分析

11、结果，取样应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准确度品颗粒的大小和比重；分析的准确度21 2. 取样量 设样品总件数为X当x3时，每件取样；当x300时，按 随机取样；当x300时，按 随机取样 12 x1x 223.我国对进口药品抽样检验规定 取样件数：相同批号药品，依其运输包装数量，确定抽样件数，具体规定：抽样数量：除特殊规定与要求外，一般为检验用量的3倍，贵重药品为2倍量。1公斤以下的药品包装应原装抽样。检验后剩余样品除留样备查外，退回报验单位。232.抽样方法，（1）抽样启封前，应核对外包装号或合同编号。启封后应核对小包装品名、厂名和批号等。（2）原料药包装开启后，于不同部位分别取样，

12、使总量达到抽样数量，直接倾入样品瓶内、混匀。（3）抽样后，在包装内放入抽样标记，将开启之包装封固，并在包装上注明抽样数量及日期。243.抽样注意事项：（1）抽样环境清洁卫生，抽样工具必须清洁干燥（2）抽样应迅速，以防止药品吸潮、风化、氧化而变质。（3）液体样品需先摇匀后再取样；含有结晶者，在不影响品质的情况下，应使之溶化后抽取。（4）有毒性、腐蚀性及爆炸性药品，在抽样时需戴用防护手套及衣服，小心搬运、取样。且在样品瓶外标以“危险品”标志，以避免发生危险。（5）爆炸性药品应勿震动近热。25（6）腐蚀性药品避免用金属制的抽样工具取样。（7）遇光易变质药品，应避光取样，样品用有色瓶装，必要时应加套黑

13、纸。（8）需作无菌、热原试验、卫生学检查或需抽真空、充氮气的原料药，应将原包装运送药检所，按无菌操作或特殊要求取样。26国家食品药品监督管理局发布药品检验所实验室质量管理规范（试行）2001年1月1日实施。规定了人员要求；检品收检、检验、留样制度；检验记录与核验报告书的书写规则。27 二、性状（二、性状（DescriptionDescription） 性状项性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。稳定性情况，溶解度以及物理常数等。 1. 1. 外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性； 2. 2. 溶解度；粘稠度溶解度；粘稠度2

14、8 3. 3. 物理常数物理常数 物理常数包括相对物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。定方法收载于药典附录。29 例：苯甲酸例：苯甲酸 性状性状 本品为白色有丝光的鳞本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；片或针状结晶或结

15、晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点熔点 本品的熔点（附录本品的熔点（附录 C C）为为121121124.5124.5。 30三、鉴别（三、鉴别（IdentifcationIdentifcation） 药物的鉴别是利用其分子结构所药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，

16、首先应对供试品进行鉴别，分析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。量测定等分析，否则是没有意义的。 其鉴别方法必须准确、灵敏、简其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准确无误地做出结论。便、快速，能准确无误地做出结论。 31 例：苯甲酸例：苯甲酸 鉴别鉴别 （1 1）取本品约）取本品约0.2g0.2g，加加4%4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml15ml，振摇，滤过，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液滤液中加三氯化铁试液2 2滴，即生成滴，即生成赭色沉淀。赭色沉淀。 （2 2）本品的红外光吸收图谱应）本品的红

17、外光吸收图谱应与对照的图谱与对照的图谱( (光谱集光谱集233233图图) )一致一致32 四、检查四、检查 包括有效性、均一性、包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求及安全性四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（称限度检查、纯度检查（Detection Detection of Impuritiesof Impurities）33五、含量测定（Assay） 药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定。 判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果应符合规定，否则该药品为不合格品。

18、 34六、检验原始记录 药品检验记录必须真实、完整、科学检验记录包括：供试品名称、批号、数量、来源（送检或抽检单位）、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期等逐一写清楚。在检验过程中应将观察到的现象、 操作步骤、检验数据、结果、结论、处理意见等完整书写，不得涂改。如果记录写错，应将错处划出（用钢笔划），并在其旁边改正。记录本应妥善保存规定时间，以供备查。35涂改方式：划一条细线，在右上角写涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，并盖章签名。正确数字，并盖章签名。例例 9.6543 -8.1270 1.5272张杰张杰例例0.10310.1032例例消耗消耗22.

19、31ml张杰张杰22.05ml张杰张杰1.527336品名品名 包装规格包装规格批号批号 厂牌来源厂牌来源数量数量 取样日期取样日期取样数量取样数量 报告日期报告日期检验依据检验依据检验记录检验记录结论结论复核人复核人 检验人检验人37检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)检查检查溶液颜色溶液颜色 = 0.02440A17.5698 16.5574 1.0124%.%.0301000124156931701241557216 符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 6# 16.5572g + 样样1.0124g 700放置放置4517.5693g符合规定符合规定鉴别鉴别 样样0.2g + 1滴滴N

20、aoH T.S.黑色黑色符合规定符合规定性状性状 白色粉末白色粉末符合规定符合规定38 含量测定含量测定 %.%.89910010207801026000880609522 碘液碘液0.1026mol/L符合规定符合规定9.84259.63470.20780.00 22.95ml39六、检验报告六、检验报告 检验报告应完整、无破损缺页，字检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结容包括：所有记录内容及检验结果和结论。论。 对于不符合规定的药品，除以上涉对于不符合规定的药品，除以上涉及的内容外，还应提出处理

21、意见，供有及的内容外，还应提出处理意见，供有关部门参考。关部门参考。 最后，检验记录、报告应最后，检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签由检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章，及检验单位盖章。名或盖章，及检验单位盖章。 40检验结论检验结论 1.1.全面检验均符合质量标准。如：全面检验均符合质量标准。如： 本品为维生素本品为维生素C C；符合中国药典；符合中国药典（20002000年版）的规定。年版）的规定。 2.2.全面检验后有个别项目不符合规全面检验后有个别项目不符合规 定。定。 本品为葡萄糖；检查本品为葡萄糖；检查“乙醇溶液的乙醇溶液的澄清度澄清度”不符合规定，其他各项检验均不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（符合中国药典（20002000年版）葡萄糖项下年版）葡萄糖项下的规定。建议可改作口服用葡