煤质分析方法

1、煤 炭 1        范围煤炭的检验包括的项目很多，指标复杂，现根据本公司使用的煤种及实际情况，制定了煤炭检测标准。本标准主要涉及以下内容：煤炭的取样、煤样的制备、煤中全水分的测定、煤的工业分析、煤中总硫的测定、灰熔点的测定及低位发热量的计算及煤的粒度测定。本标准还规定了上述方法所用的试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2        规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准

2、中引用而构成本标准的条文，本标准发布时所有版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。GB4751996 商品煤样采取方法GB4741996 煤样的制备方法GB/T2111996 煤中全水分的测定GB/T2122001 煤的工业分析方法GB/T2141996 煤中全硫的测定GB/T2191996 煤灰熔融性的测定方法GB/T15732001 煤的热稳定性测定方法3        技术指标本标准涉及的水煤气用无烟煤质量指标如表1表1项目   &

3、#160;    质量指标水分Mt，%         5.0灰分Aad，%         20.0挥发分Vad，%         9.0固定碳FCad，%         75.0总硫含量St，ad，%   

4、60;     1.0灰熔点，oC         1350收到基低位发热量Qnet.ar，Kcal/Kg         6500粒度，mm        2575,%    88        &

5、gt;75,%         7        <25,%         5热稳定性TS+6，%         70本标准涉及到的烟煤质量指标如表2表2指 标 名 称        质 量

6、 指 标        优等品        合格品水分Mt,%         10.00        10.00灰分Aar，%         15.00   &#

7、160;    20.00挥发分Var,%         25.00        22.00收到基低位发热量Qnet.ar,Kcal/Kg         6000        55004 检验方法 4.1 煤样的采取及制备4.1.1

8、 工具4.1.1.1 采样铲：铲的长和宽均不小于被采煤样最大粒度的2.53倍；4.1.1.2 钢板： 厚度6mm；4.1.1.3 铁锤4.1.1.4 搪瓷盘：40×30cm； 4.1.1.5 铁盒： 40×20×15cm；4.1.1.6 标准筛：6mm及0.2mm。4.1.2 操作步骤4.1.2.1 一般所采的煤堆的重量不超过1000t，所采的点数（子样的数目）为30个。4.1.2.2 根据煤堆的形状可均匀将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样要先去掉0.2m的表面层。4.1.2.3 先去掉0.2的表面层，将铁锹插入20cm后垂直向上端出，在此过程

9、铁锹要保持水平不得倾斜，大约取1.01.5Kg。4.1.2.4 将所取的煤样放在钢板上（总共3050Kg）用铁锤敲碎至13mm以下，堆成圆锥形，用铁锹从锥体顶端将煤样分成四个相等的扇形，将相对的两个扇形体弃去。4.1.2.5 将留下的两个扇形体堆成圆锥体重复上述操作两到三次。留下的煤样为2.5Kg左右，全部装入取样袋中。4.1.2.6 将所去的煤样敲碎使之全部通过6mm筛。用堆锥四分法缩分煤样，取500g左右装入取样袋用于全水分的测定。4.1.2.7 取500g左右置于干净的托盘放在空气中自然干燥24小时（也可在45oc以下烘箱内干燥23小时）至连续干燥到质量变化不超过0.1%，再取100g左

10、右用制样粉碎机粉碎使之全通过0.2mm筛，装入样品袋或样品瓶待测。注：因煤中的外在水分极易挥发，要求尽快取样，并要求尽快测全水分煤样取回后要记下批号、取样时间、地点、取样的天气、取样人，并留下500g左右留样，大约保留一月左右。4.2 全水分的测定4.2.1 方法提要称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105110oC下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。4.2.2 仪器设备4.2.2.1 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105110oC范围内；4.2.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；4.2.2.3 玻璃称量瓶：直径70mm，高

11、3540mm，并带有严密的磨口盖；4.2.2.4 分析天平：感量0.001g。4.2.3 测定步骤4.2.3.1 用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g，平摊在称量瓶中。4.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110oC的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。4.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，迅速放入干燥器中，冷却至室温（大约20min），称量。4.2.3.4 检查性干燥：把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min，再称量如质量减少不超过0.01g或质量有所增加，证明已达到恒重。如质量增加，应采用质量增加前一次的

12、质量作为计算依据。4.2.4 结果的计算全水分测定结果按公式（1）计算：(1)式中：Mt煤样的全水分，%；m煤样的质量，g；m1干燥后煤样减少的质量，g。4.2.5 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表3的规定：表3水分（Mt）        重复性<10        0.4>10        0.54.3 煤中内水的测定4.3.1 方法

13、提要称取一定量的粒度小于0.2mm的煤样，在空气流中、于105110oC下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。4.3.2 仪器设备4.3.2.1 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105110oC范围内。4.3.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4.3.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。4.3.2.4 分析天平：感量0.0001g。4.3.3 测定步骤4.3.3.1 用预先干燥并称量过（精确到0.0002g）的称量瓶迅速称取（称量时要戴棉布手套）粒度为0.2mm以下的煤样1±0.1g（精确到0.0002

14、g），平摊在称量瓶中。4.3.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110oC的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥1h，无烟煤干燥2h。4.3.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，迅速放入干燥器中，冷却至室温（大约20min），称量。4.3.3.4 检查性干燥：把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min，再称量如质量减少不超过0.001g或质量有所增加，证明已达到恒重。如质量增加，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。4.3.4 结果计算内水测定结果按公式（2）计算：(2)式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，%；m煤样的质量，g；m1干燥后煤样减少的质量，g。4.3.5

15、 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表4的规定：表4水分（Mad）        重复性<5         0.20510     0.30>10        0.404.4 灰分的测定4.4.1 方法提要本方法采用缓慢灰化法，称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81

16、5±10oC，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。4.4.2 仪器设备4.4.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10oC。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱。4.4.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm；4.4.2.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；4.4.2.4 分析天平：感量0.0001g；4.4.2.5 灰皿夹；4.4.2.6 耐热瓷板或石棉网。4.4.3 测定步骤4.4.3.1 用预先烧至恒重的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g（精确到0.

17、0002g），均匀地摊平在灰皿中。4.4.3.2 将灰皿送入温度不超过100 oC的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500oC，在此温度下保持30min。继续升到815±10oC，并在此温度下灼烧1h。4.4.3.3 从炉中取出灰皿，放在石棉网上，在空气中冷却5min左右，移入到干燥器中冷却至室温（约20min），称量。4.4.3.4 检查性灼烧把称量完毕的灰皿重新放入马弗炉灼烧大约20min，再称量如质量减少不超过0.001g或质量有Q/LSAN J 04116-2004所增加，证明已达到恒重。如质量增加，应采用质量增加前一

18、次的质量作为计算依据。4.4.4 结果计算空气干燥煤样的灰分按（3）计算：(3)；式中：Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；m1灼烧后剩余的质量，g； m煤样的质量，g。4.4.5 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表5的规定：表5灰分（Aad）        重复性<15.00        0.215.0030.00        0.30>

19、;30.00        0.504.5 挥发分的测定4.5.1 方法提要称取一定量的0.2mm以下的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10oC温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。4.5.2 仪器设备4.5.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的坩埚，坩埚口直径33mm，底直径18mm，高40mm，总质量1520g；4.5.2.2 马弗炉：能保持温度为900±10oC。炉膛具有足够的恒温区；马弗炉的恒温区应在关闭

20、炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校准一次；4.5.2.3 坩埚架；4.5.2.4 坩埚夹；4.5.2.5 分析天平：感量0.0001g。4.5.2.6 机械秒表；4.5.2.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4.5.3 测定步骤4.5.3.1 用预先在900oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.02g（精确到0.0002g），均匀地摊平在坩埚底部，盖上盖，放在坩埚架上。4.5.3.2 将马弗炉预先加热到920oC左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门。准确加热7min。坩埚及架

21、子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10oC，否则此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。4.5.3.3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。Q/LSAN J 04116-20044.5.4 结果计算空气干燥煤样的挥发分按式（4）计算：(4)式中：Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%；m1灼烧后减少的质量，g； m煤样的质量，g；Mad空气干燥煤样的水分含量，%。4.5.5 煤渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：(1)     &

22、#160;  粉状全部是粉末，没有相互粘者的颗粒。(2)        粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。(3)        弱粘结用手指轻压即成小块。(4)        不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(5)    

23、    不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。(6)        微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。(7)        膨胀熔融粘结焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。(8)    

24、60;   强膨胀熔融粘结焦渣上下表面均有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上述序号作为各种焦渣特征的代号。4.5.6 挥发分测定精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表6的规定：表6挥发分（Vad）        重复性<20        0.302040        0.50>40&#

25、160;       0.804.6 固定碳的测定固定碳按式（5）计算：(5)式中：FCad空气干燥煤样的固定碳含量，%；Mad空气干燥煤样的水分含量，%；Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%。4.7 总硫的测定4.7.1 方法提要煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。4.7.2 试剂和材料、仪器设备4.7.2.1 三氧化钨（HG101129）。4.7.2.2 变色硅胶：工业品

26、。 4.7.2.3 电解液：碘化钾（GB/T 1272）、溴化钾（GB/T 649）各5g，冰乙酸（GB/T 676）10ml溶于250ml水中。4.7.2.4 瓷舟：长77mm，耐温1200oC以上。4.7.2.5 KZDL-3C型快速智能定硫仪。4.7.3 试验步骤4.7.3.1 接通电源，燃烧炉升温，当升温到900oC1000oC时，开动电磁泵，检查气密性，并打开燃烧管与电解池间的阀门，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。4.7.3.2 加电解液：打开电解池上房的橡皮塞，放上漏斗，打开气泵，关闭燃烧管与电解池间的玻璃阀门，加入预先配置好的电解液（3.3）250ml。4.7.3.3 开动搅拌器，

27、缓慢调节转速旋钮至适当速度（一般在500r/min左右），4.7.3.4 先做一高硫与低硫废样，到达到终点后再正式测定。4.7.3.5 在瓷舟上分别准确称量50mg左右的煤标样与煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨，测定。4.7.3.6 实验完毕后，打印机打出结果，先关闭燃烧管与电解池间的阀门，然后关闭电源，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。4.8 煤灰熔融性的测定4.8.1 定义4.8.1.1 变形温度（DT）：灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。4.8.1.2 软化温度（ST）：灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。4.8.1.3 半球温度（HT）：灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一

28、半时的温度。4.8.1.4 流动温度（FT）：灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。4.8.2 方法提要将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。4.8.3 试剂、材料和仪器设备4.8.3.1 糊精：化学纯，配成100g/L溶液。4.8.3.2 碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨。4.8.3.3 参比灰：含三氧化二铁20%30%的煤灰，预先在强还原性、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气

29、氛性质。4.8.3.4 灰锥模：能制出合乎标准的灰锥。4.8.3.5 刚玉舟：耐温1500oC以上，能盛足够量的碳物质。4.8.3.6 灰锥托板：在1500oC下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。4.8.3.7 HR-3/3A型灰熔点测定仪。4.8.4 试验步骤4.8.4.1 灰的制备取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB/T2122001规定将其完全灰化，然后研磨至0.1mm以下。4.8.4.2 灰锥的制做取12g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液（4.1）润湿并调成可塑状，然后用小尖刀Q/LSAN J 04116-2004铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀小心地推至瓷板或玻璃板上，于空

30、气中风干或于60oC下干燥备用。4.8.4.3 测试4.8.4.3.1 用糊精水溶液将制好地灰锥固定在灰锥托板地三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直.4.8.4.3.2 将带灰锥的托板置于刚玉舟上,预先在刚玉舟中间放石墨粉56g.打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,至灰锥刚好位于高温带并在热电偶尖端下方(相距2mm左右)。4.8.4.3.3 关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:900oC以下,1520oC/min；900oC以上,(5±1) oC/min。4.8.4.3.4 随时观察灰锥的形态变化(高温下观察,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度-变形温度、软化温度

31、、半球温度和流动温度。4.8.4.3.5 待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500oC时断电，结束实验。待炉温冷却后，取出刚玉舟。4.8.5 实验气氛性质的检查用参比灰（4.3）制成灰锥，在刚玉舟内加入适量石墨，测定其熔融特征温（DT、ST、HT和FT）。如其实际测定值与弱还原性气氛的参比值相差不超过50oC，则证明炉内气氛为弱还原性。4.8.6 精密度煤灰熔融性测定的精密度如表7规定：表7熔融性特征温度        重复性，oCDT      

32、60; 60ST        40HT        40FT        40注：以上所涉及到的空气干燥煤样是指煤样制备至规定的粒度后，摊成薄层，在室温于空气中放置（24小时）自然干燥或在45oc以下干燥数小时，再在空气中连续干燥到质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥煤样用于多项煤质指标的测定，其水分不仅是各项煤质指标换算成不

33、同“基”的依据，而且本身也是一项重要的煤质指标。在不同时间和不同地区常因空气湿度相差较大，使煤质分析结果出现明显差异。因此在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析和发热量等指标时，最好同时测定煤样的水分以保证个指标的准确性。但实际工作中如不能实现同时测定，则应尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限（最对不超过7d）内进行。4.9 低位发热量的计算4.9.1 无烟煤收到基低位发热量的计算4.9.1.1 无烟煤的Vdaf（校）无烟煤的Vdaf（校）按下表8换算： 表830Ad<40        Vdaf（

34、校）=0.80 Vdaf-0.1 Ad25Ad<30        Vdaf（校）=0.85Vdaf-0.1 Ad20Ad<25        Vdaf（校）=0.95 Vdaf-0.1 Ad15Ad<20        Vdaf（校）=0.80 Vdaf10Ad<15     

35、60;  Vdaf（校）=0.90 VdafAd<10%        Vdaf（校）=0.95 Vdaf4.9.1.2 无烟煤的Vdaf（校）和Ko对应值见下表9表9Vdaf（校）        3.0        3.05.5        5.5

36、8.0        >8.0Ko        8200        8300        8400        85004.9.1.3 空气干燥基低位发热量：4.9.1.4 收到基低位

37、发热量：4.9.2 烟煤收到基低位发热量4.9.2.1 空气干燥基低位发热量：*只在Vdaf<35% Mad>3%时减去此项4.9.2.2 收到基低位发热量4.9.2.3 烟煤的K值见下表10VdafK 焦渣特征        >1013.5        >13.517        >1720  

38、0;     >2023        >2329        >2932        >3235        >3538      

39、  >3842        >421        84.0        80.5        80.0        78.5   

40、;     76.5        76.5        73.0        73.0        73.0        72.52

41、0;       84.0        83.5        82.0        81.0        78.5       &#

42、160;78.0        77.5        76.5        75.5        74.53        84.5     &

43、#160;  84.5        83.5        82.5        81.0        80.0        79.0   &

44、#160;    78.5        78.0        76.54        84.5        85.0        84.0 

45、       83.0        82.0        81.0        80.0        79.5       

46、0;79.0        77.55-6   84.5        85.0        85.0        84.0        83.5 

47、60;      82.5        81.5        81.0        80.0        79.57        

48、84.5        85.0        85.0        85.0        84.5        84.0      

49、  83.5        82.5        82.0        81.08       不出现     85.0        

50、85.0        85.0        85.0        84.5        83.5        83.0        82.5