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文档简介

1、v一气态污染物的采样方法一气态污染物的采样方法v二颗粒物的采样气溶胶二颗粒物的采样气溶胶v三两种形状共存的污染物的采样方法三两种形状共存的污染物的采样方法v四采样体积的计算四采样体积的计算一气态污染物的采样方法一气态污染物的采样方法选择采样方法要思索的要素:选择采样方法要思索的要素:1.污染物的存在形状污染物的存在形状2.污染物的浓度污染物的浓度3.污染物的理化特性污染物的理化特性4.所用分析方法的灵敏性所用分析方法的灵敏性一直接采样法一直接采样法1.注射器采样注射器采样2.塑料袋采样塑料袋采样3.采气管采样采气管采样4. 真空瓶采样真空瓶采样当大气中的被测组分浓度较高,或者监测方法灵当大气中

2、的被测组分浓度较高,或者监测方法灵敏度高时,直接采用少量样品就能满足分析需求。敏度高时,直接采用少量样品就能满足分析需求。1.注射器采样注射器采样v用用100mL注射器衔接一个三通活塞,适用于注射器衔接一个三通活塞,适用于采集有机蒸气样品采集有机蒸气样品 。v采样时先用现场空气抽洗采样时先用现场空气抽洗35次,然后抽样,次,然后抽样,密封进气口,将注射器进气口朝下,垂直放置,密封进气口,将注射器进气口朝下,垂直放置,使注射器内压力略大于大气压。使注射器内压力略大于大气压。v样品存放时间不宜太长,普通要当天分析终了。样品存放时间不宜太长,普通要当天分析终了。vv注射器采样注射器采样 2.塑料袋采

3、样图塑料袋采样图应选择与样气中污染组分既不发生化学反响,也不吸附、应选择与样气中污染组分既不发生化学反响,也不吸附、不渗漏的塑料袋。不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯塑料袋及聚酯袋等。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯塑料袋及聚酯袋等。为了减少对组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属为了减少对组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。膜。采样时,先用二连球打进现场气体冲洗采样时,先用二连球打进现场气体冲洗23次,再充样次,再充样气、夹封进气口,带回实验室分析。气、夹封进气口,带回实验室分析。 3.采气管采样采气管采样v采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为采气管是两端具有旋塞的管式玻

4、璃容器,其容积为100500ml v采样方法:翻开两端旋塞,将二连球或抽气泵接在采样方法:翻开两端旋塞,将二连球或抽气泵接在管的一段,迅速抽进比容积大管的一段,迅速抽进比容积大610倍的欲采气体,倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。采气体积即为采气管的容积。v采气管4. 真空瓶采样真空瓶采样真空瓶:用耐压玻璃制成的固定容器,容积为真空瓶:用耐压玻璃制成的固定容器,容积为500500000ml000ml。采样方法:先用抽真空安装将采气瓶内抽至剩余压力采样方法:先用抽真空安装将采气瓶内抽至剩余压力达达1

5、.33kPa1.33kPa左右,如瓶中预先装有吸收液,可抽至左右,如瓶中预先装有吸收液,可抽至液泡出现为止,封锁活塞。采样时,在现场翻开瓶液泡出现为止,封锁活塞。采样时,在现场翻开瓶塞被采气体充入瓶内,封锁旋塞,送实验室分析塞被采气体充入瓶内,封锁旋塞,送实验室分析 。真空真空瓶瓶真空瓶采样体积的计算真空瓶采样体积的计算v假设采气瓶中真空达不到1.33kPa,实践采样体积要根据剩余压力来计算:v用闭管压力计丈量剩余压力,那么现场形状下的采样体积为:vp为大气压力,kPavpB为闭管压力计丈量剩余压力,kPavV为现场采样体积,L;V0为真空采样瓶的容积, Lv用开管压力计丈量剩余压力,那么现场

6、形状下的采样体积为:vpK为开管压力计丈量剩余压力,kPappp/ )(VVB0pp /VVK0v室内空气中的污染物浓度普通都比较低,室内空气中的污染物浓度普通都比较低,v需用富集采样法对室内空气中的污染物进展浓缩,需用富集采样法对室内空气中的污染物进展浓缩,使之满足分析方法灵敏度的要求;使之满足分析方法灵敏度的要求;v富集采样法采样时间长,测得结果代表采样时段的富集采样法采样时间长,测得结果代表采样时段的平均浓度。平均浓度。v有动力采样法富集采样法有动力采样法富集采样法v用一个抽气泵,将空气样品经过吸收瓶管中的用一个抽气泵,将空气样品经过吸收瓶管中的吸收介质,使空气样品中的待测污染物浓缩在吸

7、收吸收介质,使空气样品中的待测污染物浓缩在吸收介质中。吸收介质通常是液体或多孔状固体颗粒物。介质中。吸收介质通常是液体或多孔状固体颗粒物。二有动力采样法富集采样法二有动力采样法富集采样法二有动力采样法二有动力采样法v1、液体吸收法、液体吸收法v2、固体吸收法、固体吸收法v3、低温冷凝浓缩法、低温冷凝浓缩法1、液体吸收法、液体吸收法1、液体吸收法、液体吸收法1.气泡吸收管气泡吸收管2.冲击式吸收管冲击式吸收管3.多孔筛板吸收管瓶多孔筛板吸收管瓶4.玻璃筛板吸收瓶玻璃筛板吸收瓶1、液体吸收法、液体吸收法常用的吸收管常用的吸收管气泡式吸收管气泡式吸收管 :适用于采集气态和蒸气态:适用于采集气态和蒸气

8、态物质,吸收瓶内可装物质,吸收瓶内可装5 510mL10mL吸收液吸收液, ,采样采样流量为流量为0.50.52.0L/min2.0L/min。 冲击式吸收管:冲击式吸收管: 适宜采集气溶胶。适宜采集气溶胶。 多孔筛板吸收管:适宜采集多孔筛板吸收管:适宜采集气态和蒸汽态及雾态气溶胶气态和蒸汽态及雾态气溶胶物质物质 。v1气液接触面积越大,吸收效率越高,因此要尽能气液接触面积越大,吸收效率越高,因此要尽能够使气泡直径小,液体高度大,尖嘴部的气泡速度够使气泡直径小,液体高度大,尖嘴部的气泡速度慢。慢。v2选择吸收效率在选择吸收效率在90%以上的吸收管。以上的吸收管。v3新购置的吸收管要进展气密性的

9、检查。新购置的吸收管要进展气密性的检查。v4部分吸收液或待测液的稳定性差,因此要采取密部分吸收液或待测液的稳定性差,因此要采取密封、避光或恒温采样等措施,并尽快进展分析。封、避光或恒温采样等措施,并尽快进展分析。v5吸收管路的内压不能过大或过小。吸收管要垂直。吸收管路的内压不能过大或过小。吸收管要垂直。v6现场采样不能有泡沫抽出,采样后,要用样品溶现场采样不能有泡沫抽出,采样后,要用样品溶液洗涤进气口内壁液洗涤进气口内壁3次,再倒出分析。次,再倒出分析。3运用液体吸收法时应留意的问题:运用液体吸收法时应留意的问题:用一根长用一根长610cm,内径为,内径为35mm的玻璃管或聚丙的玻璃管或聚丙烯

10、塑料管填装各种固体填充剂。烯塑料管填装各种固体填充剂。采样时,气体样品以一定的流速经过填充柱,被测物采样时,气体样品以一定的流速经过填充柱,被测物质因被吸附、溶解、或发生化学反响等作用被阻留质因被吸附、溶解、或发生化学反响等作用被阻留在填充剂上,到达浓缩气样的作用。在填充剂上,到达浓缩气样的作用。采样后,送实验室,经解吸或洗脱使被测物从填充柱采样后,送实验室,经解吸或洗脱使被测物从填充柱上分别释放出来,然后进展分析测试。上分别释放出来,然后进展分析测试。 2、固体吸附法填充柱采样法、固体吸附法填充柱采样法2、固体吸附法填充柱采样法、固体吸附法填充柱采样法v1吸附型填充柱吸附型填充柱v2分配型填

11、充柱分配型填充柱v3反响型填充柱反响型填充柱v4填充柱采样法应留意的问题填充柱采样法应留意的问题1吸附型填充柱吸附型填充柱1.填充剂填充剂 活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。等。2.外表吸附作用外表吸附作用 分子间引力引起的物理吸附,吸附力较弱;分子间引力引起的物理吸附,吸附力较弱;剩余价键力引起的化学吸附,吸附力较强剩余价键力引起的化学吸附,吸附力较强极性吸附剂,如硅胶,对极性化合物的吸附才干强;极性吸附剂,如硅胶,对极性化合物的吸附才干强;非极性吸附剂,如活性炭,对非极性化合物的吸附才非极性吸附剂,如活性炭,对非极性化合物的吸附才干强;干强;2分配

12、型填充柱分配型填充柱1.填充剂填充剂 外表涂高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物,如硅外表涂高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物,如硅藻土,类似于藻土,类似于GC中的固定相中的固定相2.当被采集气样经过填充柱时,在有机溶剂中分配系当被采集气样经过填充柱时,在有机溶剂中分配系数大的组分保管在填充剂上而被富集数大的组分保管在填充剂上而被富集3反响型填充柱反响型填充柱1.填充剂:由惰性多孔颗粒物填充剂:由惰性多孔颗粒物(如石英沙、玻璃微球如石英沙、玻璃微球)或或纤维状物纤维状物(如滤纸、玻璃棉等如滤纸、玻璃棉等)外表涂渍能与被测组外表涂渍能与被测组分发生化学反响的试剂制成。也可用纯金属丝毛或分发生化学反响的试剂

13、制成。也可用纯金属丝毛或细粒作填充剂细粒作填充剂2.气样经过填充柱时,被测组分在填充剂外表因发生气样经过填充柱时,被测组分在填充剂外表因发生化学反响而被阻留化学反响而被阻留3.采样量和采集速度大,富集物稳定,对气态、蒸汽采样量和采集速度大,富集物稳定,对气态、蒸汽态和气溶胶态物质有较高的富集效率态和气溶胶态物质有较高的富集效率4填充柱采样法应留意的问题填充柱采样法应留意的问题v1可以长时间采样。而液体吸收法由于液体易蒸发可以长时间采样。而液体吸收法由于液体易蒸发损失,不可长时间采样损失,不可长时间采样v2选择适宜的固体填充剂对于蒸气和气溶胶都有较选择适宜的固体填充剂对于蒸气和气溶胶都有较好的采

14、样效率。好的采样效率。v3污染物浓缩在填充剂上的稳定性较强。可放几天污染物浓缩在填充剂上的稳定性较强。可放几天后再分析。后再分析。v4填充柱的吸附效率受温度、湿度的影响较大。必填充柱的吸附效率受温度、湿度的影响较大。必要时,可在采样管前加一个枯燥管。要时,可在采样管前加一个枯燥管。3、低温冷凝浓缩法、低温冷凝浓缩法低温冷凝法除去水和CO2三被动式采样法三被动式采样法v被动式采样法无泵采样法被动式采样法无泵采样法v基于气体分子分散或浸透原理采集空气中气基于气体分子分散或浸透原理采集空气中气态或蒸气污染物的一种采集方法。不运用任态或蒸气污染物的一种采集方法。不运用任何电源和抽气动力。何电源和抽气动

15、力。v体积小,轻便。体积小,轻便。v常用于室内空气污染和个体接触剂量的评价常用于室内空气污染和个体接触剂量的评价监测。监测。v1、自然沉降法、自然沉降法v用于采集颗粒物粒径大于用于采集颗粒物粒径大于30m的尘粒。的尘粒。v2、滤料法、滤料法二颗粒物的采样气溶胶二颗粒物的采样气溶胶自然沉降法2 2、滤料法、滤料法采样夹 采样方法:把过滤资料滤纸、采样方法:把过滤资料滤纸、滤膜夹在采样夹上,用空气滤膜夹在采样夹上,用空气安装抽气,那么空气中的颗粒安装抽气,那么空气中的颗粒物被阻留在过滤资料上,称量物被阻留在过滤资料上,称量过滤资料上富集的颗粒物质量,过滤资料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计

16、算出空根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。气中颗粒物的浓度。 由滤料采样夹、抽气风机、流由滤料采样夹、抽气风机、流量记录仪、计时器及控制系统、量记录仪、计时器及控制系统、壳体等组成。壳体等组成。 二颗粒物的采样气溶胶二颗粒物的采样气溶胶二颗粒物的采样气溶胶二颗粒物的采样气溶胶滤料常用滤料常用纤维状滤料:滤纸、玻璃纤维虑膜,过氯乙烯纤维状滤料:滤纸、玻璃纤维虑膜,过氯乙烯滤膜等。滤膜等。筛孔状滤料:微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜。筛孔状滤料:微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜。滤料阻留法采样原理滤料阻留法采样原理 三两种形状共存的污染物的采样方法三两种形状共存的污染物的采样方法四采样体积的计算四采样

17、体积的计算v一直接采样法一直接采样法v运用注射器采样、塑料袋采样和固定容器采运用注射器采样、塑料袋采样和固定容器采样的方法,采样器具的容积就是空气采样体样的方法,采样器具的容积就是空气采样体积。积。v只需校准器具的体积就可知道采样的体积。只需校准器具的体积就可知道采样的体积。v1、用转子流量计和孔口流量计测定采样系统、用转子流量计和孔口流量计测定采样系统的空气流量的空气流量v采样时,气体流量计衔接在采样泵之前,采采样时,气体流量计衔接在采样泵之前,采样泵选用恒流抽气泵。样泵选用恒流抽气泵。v采样流量稳定时:采样流量稳定时:v 空气体积空气体积 = 流量流量 采样时间采样时间二有动力采样法二有动

18、力采样法二有动力采样法二有动力采样法v2、用气体体积计量器丈量进入采样系统的空气体积v3、用质量流量计丈量进入采样系统的空气体积v4、用类似毛细管或限流的临界孔稳流器来稳定和丈量采样的流量。v根据理想气体形状方程,将现场采样体积V换算成规范情况下的采样体积V0。325.101t273273VTTVV000ppptt三被动式采样法三被动式采样法v空气采样体积空气采样体积 = 采样速率采样速率K 采样时间采样时间 五采样仪器五采样仪器主要有流量计、抽气泵、吸收管组成主要有流量计、抽气泵、吸收管组成吸收管吸收管流量计流量计气样气样流量计流量计吸收管吸收管(缓冲瓶缓冲瓶) 抽气泵抽气泵1、空气采样器、

19、空气采样器2、TSP颗粒物采样器颗粒物采样器3、孔口流量计、孔口流量计4、转子流量计、转子流量计五采样仪器五采样仪器 转子流量计是计算气体的最常用的流量转子流量计是计算气体的最常用的流量计,它的流量与转子的高度关系是受流体密计,它的流量与转子的高度关系是受流体密度影响的。度影响的。 因此,气体种类、温度、压力都会影响因此,气体种类、温度、压力都会影响流量的丈量。流量的丈量。 流量计的指示刻度要经常校正。流量计的指示刻度要经常校正。转子流量计的运用和校准转子流量计的运用和校准校正流量计要用皂膜流量计校正流量计要用皂膜流量计 皂膜流量计:皂膜流量计: 由刻度玻璃管和橡皮球组成。其丈量准确度高,由刻度玻璃管和橡皮球组成。其丈量准确度高,可以做为校正其他流量计的基准流量。可以做为校正其他流量计的基准流量。 运用时在橡皮球内参与皂液,丈量时先用皂液运用时在橡皮球内参与皂液,丈量时先用皂液潮湿管壁,捏一下橡皮球,使气体进皂液构成一个潮湿管壁,捏一下橡皮球,使气体进皂液构成一个皂膜,气流将一个皂膜吹过刻度线,用秒表记录皂皂膜,气流将一个皂膜吹过刻度线,用秒表记录皂膜经过刻线的时间。膜经过刻线的时间。 皂膜流经体积与所用时间之比值为被测气体流皂膜流经体积与所用时间之比值为被测气体流量。量。转子流量计的运用和校准转子流量计的运用和校

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