空气中氮氧化物的测定

1、空化理化检验空气中氮氧化物的测定南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心上一页下一页空化理化检验教学对象:咼等医学院校卫生检验专业学生实验课时：6学时 课程类型：专业实验课 课程要求：必修 每组人数：2人上一页下一页空化理化检验实验目的-掌握氮氧化物的测定原理-熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪 器的使用方法-了解各种试剂的配制方法实验原理-空气中的氮氧化合物经三氧化铅氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚 硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨 基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸蔡乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物,上一页下一页空化理化检验上一页下一页空化理化检验于 540nm测

2、定A,标准曲线法定量。上一页下一页空化理化检验仪器与试剂-多孔玻板吸收管-空气采样器-三氧化铅氧化管 -吸收液 -氮氧化物标准溶液上一页下一页空化理化检验操作步骤采样分别测定NO、NO?直接测定氮氧化物总量样品处理样品测定配置标准系列上一页下一页空化理化检验上一页下一页空化理化检验采样 （1）分别测定NO和NO?样气0.4 L/min测定结果 出NC漩度测定结果 为NO?浓度避光采气524L或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色上一页下一页空化理化检验尸三氧化石 A英砂混合物，检验上一页下一页空化理化检验上一页下一页空化理化检验使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧 化洛而

3、污染吸收管。适用相对湿度：30%80%3NO+2CrO3 3NO2 + Cr2O3暗绿色相对湿度-低，氧化效率-> 低！ 优点：NO?不损失；NO定量氧化为NO?红棕色上一页下一页空化理化检验上一页下一页空化理化检验吸收液对氨基苯磺酸盐酸蔡乙二胺重氮反应偶氮反应冰醋酸提供显色反应所需的酸度z 01提高采样效率I边采样边显色由无色变为玫瑰红色采样过程中产生丰富的泡沬, 使NO?与吸收液充分接触上一页下一页空化理化检验（2）测定氮氧化物总量:耳300.2 L/min50ml 吸避光采气288 L或采至吸收液呈浅玫瑰红色上一页下一页空化理化检验上一页下一页空化理化检验/O 1 V.f i 州

4、I '、u* 1S “,1f1/9iiV11If1也 1也1O (> 大气采样器7采样后上一页下一页空化理化检验上一页下一页空化理化检验样品测定-样品放置20min (室温V2(TC,放置40min),混匀。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。-配制标准系列，测定A。上一页下一页空化理化检验绘制标准曲线用标准系列溶液的数据绘制SO?浓度(pg /ml)上一页下一页空化理化检验计算标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO?浓度：标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中NO、NO?的浓度:上一页下一页稀释倍数第二吸收管样品、if%采样用吸 收液体积空白管溶液A、（

5、企-竝羽）xVxDk为NO氧化为NO?的氧化0.68；f为Saltzman转换系数，0.88上一页下一页空化理化检验转换系数f = 0.88-指的是在吸收液中1 mol NO2 （气）能转换 为0.88 mol NO2-（液），即NO?（气）->0.88 NO2 -（液）当用NaNC>2溶液作为标准物质进行测定时,在结果计算中应该由测得的（液）含量，除 以转换系数（f ）,才是空气样品中二氧化氮的真实含量。上一页下一页空化理化检验/的影响因素主要有：NO?的浓度、吸收液的组成、采气速度、吸收管的结构、共存离子和气温等当 Cn°2 =10350、350600和6001000

6、 pg/ml时，f分别为0.90, 085和0.77o实验中应根据NO?浓度范围选用合适的f值。Saltzman转换系数(/)的测定方法：用装有10 ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO?标准气体，当吸收液中NO2-0.5 Ag/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO?的量(W) o按照测定方法测定吸收液中的量(K) 。 /=YAV用二氧化氮气体作标准物质(4 - 4) Q)x DCNOb(22 - /1q - 6Z)X D在结果计算中不要除以转换系数(/)。 (为什么？)注意事项-1采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、 采样的开始时间和结束时间一致。样品

7、的 采集、运输和保存过程中避免阳光照射。-2.制备好的三氧化铅-石英砂应是松散的， 若沾在一起，说明三氧化珞比例太大，可 适当增加一些石英砂重新制备。-3.三氧化珞石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO?被氧化管吸附，使NO?的回收率下降，应勤 换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的 潮湿空气通过氧化管，平衡1 h,然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铅是绿色）,应及时更换。-4.吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的N02或者水