邻硝基苯酚检测条件

1、邻硝基苯酚各项检测条件纯度检测：纯度99.00%1、  方法提要气相色谱法：试样用无水乙醇溶解，用毛细管和FID检测器，对试样中的邻硝基对叔丁基苯酚进行气相色谱分离测定，用面积归一法进行计算。2、  试剂与材料氮气：纯度大于99.99%氢气：纯度大于99.99%净化空气；无水乙醇：HPLC级。3、  仪器气相色谱仪：具氢火焰离子检测器（FID），灵敏性和稳定性应符合GB/T9722-1988的规定；色谱工作站；色谱柱：毛细管柱，SE54，0.32mm×30m。（科普林）进样系统：具有分流进样装置。微量注射器：1.0ul4、  色谱柱的老化将色谱

2、柱入口与气路相连，出口端不接检测器，以20ml/min流量通入载气（N2），在低于柱子最高使用温度5-10时至少老化24小时。5、  毛细管气相色谱仪的检测条件温度（）：柱温：140；气化室：250；检测器：250。进样量：0.2ul.6、  试样溶液的配置精确称取试样2g（精确到0.0002g），置于10ml容量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度，经超声波溶解备用。水份检测：水份0.10%仪器：微量水份测定仪熔点：熔点45.00方法：按GB/2384的规定进行邻硝基苯酚原料：1 氯化苯：含量99.50% （气相色谱法） 条件：柱温; 140 汽化250 检测 250 2

3、液碱：含量32.0%（方法同红B液碱）3 硫酸：含量98.00%（方法同红B硫酸）中控：粗品含量测定（气相色谱） 条件：柱温140 汽化250 检测250取少量釜内样品加水搅拌水解成料后取1克左右溶于10ml乙醇 。进样量0.2微升。成品：外观:黄色透明液体或结晶体含量：99.00%（出口：99.50%）水份：0.10%熔点：44.5含量测定方法同粗品测定方法邻硝基对叔丁基苯酚原料：1 对叔丁基苯酚：含量98.00% 气相色谱法：柱温200 240 2402 硝酸：含量98.0% （方法同红B硝酸）中控： 粗品含量测定（气相色谱法）条件：柱温200 汽化240 检测240取少量釜内样品加水搅拌

4、水解成料后取1克左右溶于10ml甲 醇。样量0.2微升成品：外观：黄色至红色透明液体 含量：98.00% 水份：0.2% 凝固点：24含量测定方法同粗品 液相检测条件仪器：岛津LC-10AT,SPD-10AVP柱温：室温 2035度柱：L-COlumn4.6mm*25cm,5um流动相：0.5%醋酸/水，乙腈混合液（6：4）流速：1.0ml/min检测波长：UV280NM检测灵敏度：AUXRNG3进样量：5ul(过量进样)积分条件积分仪：岛津 C-R7Aplus设定：Width(峰宽)5；slope （斜率）200Drift(漂移）1000，minarea(最峰面积）100TDBL1000,STOPTM30Ateen3 Speed2.5流动相配制：用量筒量取600ml水和400ml乙腈，混合均匀后，在此混合液中有移液管加入5ml醋酸，再混匀。试剂要求：水，乙腈，醋酸都为液相色谱级样品配制将邻硝基苯酚加热到80度，维持1小时左右，等样品全部溶解，取约320mg，置于一50ml玻璃瓶中，加入20ml乙腈，彻底溶解后，用移液管移取5ml，用乙腈定溶至50ml,所用乙腈为色谱级分析 在