表面工程-10表面分析技术ppt课件

1、资料外表分析技术资料外表分析技术外观检测外观检测成分及组织构造分析成分及组织构造分析物理及力学性能检测物理及力学性能检测耐蚀性检测耐蚀性检测耐磨性检测耐磨性检测一、外观检测一、外观检测visual visual examination examination 含义：肉眼、样板或放大镜含义：肉眼、样板或放大镜 涂层外观检测要求：涂层外观检测要求： 涂层外表坚持干净；涂层外表坚持干净；检测要全面、细致；检测要全面、细致；根据相关规范根据相关规范QJ 990.2-1986 或技术要或技术要求。求。不平整、针孔、氧化、脱皮、飞溅、外表裂纹、不平整、针孔、氧化、脱皮、飞溅、外表裂纹、剥落、麻点、鼓泡、缩

2、孔、疏松、斑点、毛刺、擦剥落、麻点、鼓泡、缩孔、疏松、斑点、毛刺、擦伤等伤等 外表缺陷的种类及特点：外表缺陷的种类及特点： 涂层外表缺陷涂层外表缺陷surface defects surface defects 检测检测二、外表构造的表征二、外表构造的表征外表成分分析外表成分分析 X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子衍射谱仪能离子衍射谱仪外表构造测定外表构造测定 X射线衍射、电子衍射、中子衍射等射线衍射、电子衍射、中子衍射等外表形貌察看外表形貌察看 光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等子显微镜等X射线衍射射线衍射XR

3、D, X-ray Diffractionn各相物质均具有其独具的晶体构造。各相物质均具有其独具的晶体构造。n在给定波长的在给定波长的X X射线照射下，每种晶体物质都构本钱人特射线照射下，每种晶体物质都构本钱人特定的衍射花样。定的衍射花样。n对于复相物质，其衍射花样是各相物质衍射花样的机械对于复相物质，其衍射花样是各相物质衍射花样的机械叠加。叠加。n将被测试样的衍射花样与一组规范单相物质的衍射花样将被测试样的衍射花样与一组规范单相物质的衍射花样逐一对比，从而判别其相组成。逐一对比，从而判别其相组成。X射线衍射分析的运用射线衍射分析的运用物相定性分析物相定量分析点阵常数测定应力测定晶体取向测定获得

4、衍射花样获得衍射花样计算面间距计算面间距d d 值和测定相对强度值和测定相对强度/1/1检索检索PDFPDF卡片和核对卡片和核对PDFPDF卡片卡片分析断定分析断定常用的物相定量分析分析方法有三种：常用的物相定量分析分析方法有三种：1 1 外标法单线条法外标法单线条法 它是用分析相的纯样品的某一衍射线为规范它是用分析相的纯样品的某一衍射线为规范2 2 内标法内标法 用掺入试样内的某知物相的衍射线为规范用掺入试样内的某知物相的衍射线为规范3 3 直接对比法直接对比法 用试样中另一相的衍射线为规范用试样中另一相的衍射线为规范TiC涂层的XRD的谱线俄歇电子能谱分析俄歇电子能谱分析AES, Auge

5、r Electron Spectrum 俄歇电子能谱俄歇电子能谱AES是器具有一定能量是器具有一定能量的电子束的电子束(或或X射线射线)激发样品俄歇效应，经激发样品俄歇效应，经过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关资料外表化学成分和构造的信息的方有关资料外表化学成分和构造的信息的方法。法。俄歇分析的选择俄歇分析的选择对于对于Z14的元素，采用的元素，采用KLL俄歇电子分析；俄歇电子分析；14Z42时，以采用时，以采用MNN和和MNO俄歇电子为佳。俄歇电子为佳。俄歇跃迁几率及荧光几率与原子序数的关系俄歇跃迁几率及荧光几率与原子序数的关系 Z15的轻元素的的轻

6、元素的K系俄系俄歇电子以及一切元素的歇电子以及一切元素的L系和系和M系俄歇电子产额都系俄歇电子产额都很高。由此可见，俄歇电很高。由此可见，俄歇电子能谱对轻元素的检测特子能谱对轻元素的检测特别敏感和有效。别敏感和有效。 主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电子探测器、样品分析室、溅射离子枪和信子探测器、样品分析室、溅射离子枪和信号处置与记录系统等。号处置与记录系统等。俄歇谱仪表示图俄歇谱仪表示图直接谱与微分谱直接谱与微分谱 直接谱：俄歇电子强度直接谱：俄歇电子强度密度密度(电子数电子数)N(E)对其对其能量能量E的分布的分布N(E)E。 微分谱：由直接谱

7、微分微分谱：由直接谱微分而来，是而来，是dN(E)/dE对对E的分布的分布dN(E)/dEE。俄歇电子能谱例如俄歇电子能谱例如(银原子的银原子的俄歇能谱俄歇能谱) AES定性分析定性分析实践分析的俄歇电子谱图是样品中各种元素俄歇电子谱实践分析的俄歇电子谱图是样品中各种元素俄歇电子谱的组合，定性分析的方法是将测得的俄歇电子谱与纯的组合，定性分析的方法是将测得的俄歇电子谱与纯元素的规范谱图比较，经过对比峰的位置和外形来识元素的规范谱图比较，经过对比峰的位置和外形来识别元素的种类。别元素的种类。AES定量分析定量分析俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系，据俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有

8、线性关系，据此可以进展元素的半定量分析。此可以进展元素的半定量分析。成分深度分析成分深度分析 AES的深度分析功能是的深度分析功能是AES最有用的分析功能最有用的分析功能,主要分析元素主要分析元素及含量随样品外表深度的变化。及含量随样品外表深度的变化。镀铜钢深度分析曲线镀铜钢深度分析曲线 微区分析也是俄歇电子能谱分析的一个重要功能，微区分析也是俄歇电子能谱分析的一个重要功能，可以分为选点分析，线扫描分析和面扫描分析三个可以分为选点分析，线扫描分析和面扫描分析三个方面。方面。X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS, X-ray Photoelectron Spectrum) X射线光电子能谱射线

9、光电子能谱XPS：激发源为：激发源为X射射线，用线，用X射线作用于样品外表，产生光电子。射线作用于样品外表，产生光电子。经过分析光电子的能量分布得到光电子能经过分析光电子的能量分布得到光电子能谱。用于研讨样品外表组成和构造。谱。用于研讨样品外表组成和构造。 XPS图谱图谱 如图以如图以Mg 为激发源得到为激发源得到 的的Ag片的片的XPS 谱图。图中有谱图。图中有 Ag3d3/2和和Ag 3d5/2光电子两光电子两 个强特征峰。个强特征峰。 用于鉴别银。用于鉴别银。X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪 XPS仪由仪由X射线激发源、样品台、电子能量分析器、射线激发源、样品台、电子能量分析器、检测器

10、系统、超高真空系统等部分组成。检测器系统、超高真空系统等部分组成。X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪 定性分析定性分析 不同元素的原子，其电子结合能不同，电子结合能是特征不同元素的原子，其电子结合能不同，电子结合能是特征性的。因此，我们可以根据电子的结合能对物质的元素种类性的。因此，我们可以根据电子的结合能对物质的元素种类进展定性分析。进展定性分析。 半定量分析半定量分析 经经X射线照射后，从样品外表某原子出射的光电子的强度射线照射后，从样品外表某原子出射的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系，因此，可以利用它进是与样品中该原子的浓度有线性关系，因此，可以利用它进展元素的半定量分析。展

11、元素的半定量分析。X射线光电子能谱定性、定量分析射线光电子能谱定性、定量分析硅晶体外表薄膜的物相分析硅晶体外表薄膜的物相分析 对薄膜全扫描分析得以下图，含有对薄膜全扫描分析得以下图，含有Zn和和S元素元素但化学态未知。但化学态未知。为得知为得知Zn和和S的存在形状，对的存在形状，对Zn的最强峰进展窄扫描，其峰位的最强峰进展窄扫描，其峰位1022eV比纯比纯Zn峰峰1021.4eV更高，阐明更高，阐明Zn内层电子的结合能内层电子的结合能添加了，即添加了，即Zn的价态变正，根据含有的价态变正，根据含有S元素并查文献中元素并查文献中Zn的的规范谱图，确定薄膜中规范谱图，确定薄膜中Zn是以是以ZnS的

12、方式存在的。的方式存在的。 l 宏观形貌：体视显微镜、数码照相机宏观形貌：体视显微镜、数码照相机手段：光学显微镜、电子显微镜手段：光学显微镜、电子显微镜SEMSEM、TEMTEM目的：涂层微观组织构造目的：涂层微观组织构造过程：取样过程：取样镶嵌镶嵌磨制磨制抛光抛光腐蚀腐蚀金相试样金相试样察看察看OMOM、SEMSEM或或TEMTEMl 显微组织构造分析显微组织构造分析SEMScanning electron microscope SEMSEM成像原理：成像原理： 利用扫描电子束从样品外表激发出各种物理信号来调制成象利用扫描电子束从样品外表激发出各种物理信号来调制成象的。的。 物理信号：二次电

13、子、背散射电子、俄歇电子、特征物理信号：二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X X射线等射线等 SEMSEM的特点的特点 分辨身手高、放大倍率可延续变化、景深长、视野大、成像分辨身手高、放大倍率可延续变化、景深长、视野大、成像富有立体感、试样制备简单富有立体感、试样制备简单扫描电镜的构造扫描电镜的构造电子光学系统电子光学系统信号的搜集和图像显示系信号的搜集和图像显示系统统真空系统真空系统SEM试样的制备普通固体资料的试样制备都比较简单对于导电资料，只需几何尺寸和分量的要求，详细大小因扫描电镜的型号不同而有所差别对于导电性差的资料或绝缘资料，通常要蒸镀一层薄的导电资料，如金、银、碳等SEM的运用

14、二次电子形貌衬度运用断口形貌分析背散射电子原子序数衬度运用背散射电子的信号即可以用来进展成分分析，也可以用于形貌分析，但是他进展形貌分析的分辨率远比二次电子低利用原子序数呵斥的衬度变化对金属和合金进展定性的成分分析，试样中重元素对应于图像上的亮区，轻元素对应暗区TEMTransmission electron microscope TEM任务原理：任务原理： 在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束，穿过被在一个高真空系统中，由电子枪发射电子束，穿过被研讨的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出研讨的样品，经电子透镜聚焦放大，在荧光屏上显示出高度放大的物像，还可作摄片记录的一类最常见的电子高

15、度放大的物像，还可作摄片记录的一类最常见的电子显微镜。显微镜。 成像原理：成像原理： 成像原理与光学显微镜一样，透视经过透镜聚焦成像。成像原理与光学显微镜一样，透视经过透镜聚焦成像。 但也有区别：照明光源不同；聚焦透镜不同；透射电镜但也有区别：照明光源不同；聚焦透镜不同；透射电镜可构成电子衍射图像；图像显示方式不同可构成电子衍射图像；图像显示方式不同 TEM试样制备影响要素：真空的影响、电子损伤的影响、电子束透射才干的影响制备方法：直接透射法、复型法、切片法、离子刻蚀减薄法TEM的运用相分布外表形貌位错、层错、晶界、孪晶界等TiC颗粒TEM形貌透射电镜下察看到的双相钢中的位错线三、物理及力学性

16、能检测三、物理及力学性能检测1.1.厚度的测定厚度的测定l 部分厚度和平均厚度检测部分厚度和平均厚度检测l 非破坏性检测无损检测：厚度测试仪非破坏性检测无损检测：厚度测试仪l 破坏性检测方法：金相显微镜破坏性检测方法：金相显微镜l 厚度测试仪厚度测试仪过程：制备涂层断面试样，用带有测微目镜的金相显过程：制备涂层断面试样，用带有测微目镜的金相显微镜察看微镜察看特点：准确度高，判别直观特点：准确度高，判别直观l 金相显微镜法金相显微镜法2.2.硬度实验硬度实验l 关系到涂层的耐磨性、强度及寿命等关系到涂层的耐磨性、强度及寿命等l 宏观硬度与显微硬度宏观硬度与显微硬度 宏观硬度平均硬度：布氏、洛氏和

17、维氏硬度宏观硬度平均硬度：布氏、洛氏和维氏硬度计，以涂层整体大范围压痕为测定对象计，以涂层整体大范围压痕为测定对象 显微硬度相或颗粒的硬度：显微硬度计，以涂显微硬度相或颗粒的硬度：显微硬度计，以涂层中相或微粒为测定对象层中相或微粒为测定对象 Ni60熔覆层硬度随熔覆温度的变化曲线 3.3.结合强度附着力实验结合强度附着力实验l 定义：单位外表积的涂层从基体或中间涂层上剥落定义：单位外表积的涂层从基体或中间涂层上剥落下来所需求的力。下来所需求的力。l 结合力不符合要求，涂层的运用寿命会降低结合力不符合要求，涂层的运用寿命会降低l 丈量方法：丈量方法：l 定性检测，栅格实验、弯曲实验、冲击实验、定

18、性检测，栅格实验、弯曲实验、冲击实验、杯突实验杯突实验l 定量检测，抗拉强度实验、剪切强度实验定量检测，抗拉强度实验、剪切强度实验l 栅格实验栅格实验原理：用硬质钢针或刀片将涂层切断至基体，使之构成原理：用硬质钢针或刀片将涂层切断至基体，使之构成一定尺寸的方形格子，涂层不应产生剥离一定尺寸的方形格子，涂层不应产生剥离l 弯曲实验弯曲实验原理：矩形试样，在万能实验机上三点或四点弯曲使其原理：矩形试样，在万能实验机上三点或四点弯曲使其构成一定挠度构成一定挠度0.1%0.1%l 冲击实验冲击实验过程：用锤击或落球对试样外表的涂层反复冲击，涂层过程：用锤击或落球对试样外表的涂层反复冲击，涂层在冲击力作

19、用下部分变形、振动、疲劳以致最终剥落在冲击力作用下部分变形、振动、疲劳以致最终剥落评价：以锤击或落球次数评价涂层与基体结合强度评价：以锤击或落球次数评价涂层与基体结合强度锤击实验：公用振动器，扁平冲击锤锤击实验：公用振动器，扁平冲击锤落球实验：落球实验：5-50mm5-50mm钢球，一定高度、倾斜角钢球，一定高度、倾斜角l 抗拉结合强度实验抗拉结合强度实验定义：涂层与基体结合面接受法定义：涂层与基体结合面接受法线方向拉伸应力的极限才干线方向拉伸应力的极限才干国标：国标：GB/T 8642-2002 GB/T 8642-2002 热喷涂抗拉结热喷涂抗拉结合强度测定合强度测定l 涂层剪切强度实验涂

20、层剪切强度实验定义：涂层与基体结合面接受切线方向剪切应力的极限定义：涂层与基体结合面接受切线方向剪切应力的极限才干才干国标：国标：GB / T 1 3 2 2 2 GB / T 1 3 2 2 2 一一9191金属热喷涂剪切强度测金属热喷涂剪切强度测试试四、耐蚀性检测四、耐蚀性检测l目的：检查涂层抵抗环境腐蚀的才干，调查其防护基目的：检查涂层抵抗环境腐蚀的才干，调查其防护基体的寿命。体的寿命。大气暴露即户内外曝晒实验大气暴露即户内外曝晒实验 目的：评定涂层在大气环境下的耐蚀目的：评定涂层在大气环境下的耐蚀性性运用环境实验运用环境实验 目的：评定涂层在运用环境中的耐蚀目的：评定涂层在运用环境中的

21、耐蚀性性人工模拟和加速腐蚀实验人工模拟和加速腐蚀实验 目的：评定涂层耐蚀的性能目的：评定涂层耐蚀的性能1.1.耐腐蚀性能的评定方法耐腐蚀性能的评定方法分量法增重法和失重法分量法增重法和失重法 以试样腐蚀前后的分量差来表征腐蚀速度以试样腐蚀前后的分量差来表征腐蚀速度 外表察看法宏观观测和显微观测外表察看法宏观观测和显微观测 宏观观测：就是对资料在腐蚀前后及去除宏观观测：就是对资料在腐蚀前后及去除腐蚀产物前后的形状做肉眼分析腐蚀产物前后的形状做肉眼分析 显微观测：就是对受腐蚀的试样进展金相显微观测：就是对受腐蚀的试样进展金相检查或断口分析，或者用扫描电镜、透射电镜、检查或断口分析，或者用扫描电镜、

22、透射电镜、电子探针等做微观组织构造和相成分的分析电子探针等做微观组织构造和相成分的分析 电化学测试法。电化学测试法。经过经过SEM背散射方式察看腐蚀试样背散射方式察看腐蚀试样氧化膜界面的形貌氧化膜界面的形貌 A890双相不锈钢的极双相不锈钢的极化曲线化曲线天然环境暴露实验天然环境暴露实验 人工加速模拟盐雾环境实验人工加速模拟盐雾环境实验 中性盐雾中性盐雾NSS实验：实验：83000h，PH6.57.5，5%NaCl 水溶液，水溶液，35.01.1或或35.01.7 醋酸盐雾醋酸盐雾AASS实验：实验：140240h， 5%NaCl， 乙乙酸调整酸调整PH3.13.3，温度同上，温度同上 铜盐加

23、速醋酸盐雾铜盐加速醋酸盐雾CASS实验：实验：6720h，3.8L 5%NaCl水溶液加水溶液加CuCl2H2O，PH6.57.5， 49.01.1或或49.01.7 交变盐雾实验交变盐雾实验 ：实践上是中性盐雾实验加恒定湿热实：实践上是中性盐雾实验加恒定湿热实验验 。2.2.盐雾实验盐雾实验l目的：用于考核产品、资料及其防护层抗盐雾腐蚀才干目的：用于考核产品、资料及其防护层抗盐雾腐蚀才干 l 腐蚀膏：高岭土中参与铜、铁等腐蚀盐类腐蚀膏：高岭土中参与铜、铁等腐蚀盐类l 三价铁使涂层引起应力腐蚀三价铁使涂层引起应力腐蚀l 铜盐使涂层产生点蚀、裂纹和剥落、碎裂等铜盐使涂层产生点蚀、裂纹和剥落、碎裂

24、等l 氯化物的存在使涂层腐蚀加速氯化物的存在使涂层腐蚀加速 3. 3.腐蚀膏腐蚀实验腐蚀膏腐蚀实验CORRCORRl 国标：国标：GB/T 6465-2021GB/T 6465-2021l 过程：涂覆过程：涂覆自然枯燥自然枯燥潮湿箱潮湿箱清洗清洗评定评定l 特点：测试简便、实验周期短、重现性好特点：测试简便、实验周期短、重现性好4. SO2工业气体腐蚀实验工业气体腐蚀实验l 以一定浓度的以一定浓度的SO2SO2气体，在一定温度和一定相对湿度气体，在一定温度和一定相对湿度下对涂层做腐蚀实验下对涂层做腐蚀实验5.5.电化学测试电化学测试M398M398电化学综合测试系统电化学综合测试系统组成：组成：M28