无机与分析化学实验指导

1、有关分析化学的实验基础操作1. 称量2. 搅拌溶解3. 定容4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸储水至250 mL容量瓶，移 取 10 次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。5. 滴定实验 1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、目的1 练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。2 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。3 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、原理浓盐酸易挥发，固体NaOHg易吸收空气中的水分和 CO,因此不 能直接配制准确浓度的HCl和NaO所准溶液；只能先配制近似浓度 的溶液， 然后用基准物质标定其准确浓度。 也可用另一已知准确浓度的

2、标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。mol L-1NaO年口 HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH 410,应当选用在 此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚醐等。 NaOH§液和HOAcB液的滴定， 是强碱和弱酸的滴定， 其突跃范围处于碱性区域， 应选用 在此区域内变色的指示剂（如酚醐）。三、试剂1 .浓盐酸2 .固体NaOH3 . 0.1_mol l -1"4 . 0.1%（质量分数）的甲基橙指示剂5 .酚醐指示剂（用6+4乙醇一水溶液配制）6 .甲基红指示剂（用6+4乙酹一水溶液配制）四.步骤1. 0

3、.1mol L-1HC1 溶液和 L -1NaOH§液的配制通过计算求出配制250mL浓度为 L -1的HCl溶液所需浓盐酸（相 对密度，约12moi L-1）的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸， 加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸储水或去离子水，故除 特别指明者外，所说的“水”，意即蒸储水或去离于水），并稀释成250mL贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。同样，通过计算求出配制250mL浓度为 L -1的NaOHS液所需的 固体NaOHW量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称为什 么）置于烧杯中，立即用 250mL （用量筒量取蒸储水即可）水溶解， 配制成溶液，贮于具橡

4、皮塞的细口瓶中，充分摇匀。固体氢氧化钠极易吸收空气中的 CO和水分，所以称量必须迅速。 市售固体氢氧化钠常因吸收 CO而混有少量NaCO,以致在分析结果 中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制 NaOHt液时必须设法 除去CO2-离子，常用方法有二：（1）在台秤上称取一定量固体 NaOHF烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积 （ 配成所要求浓度的标准溶液） ， 加人12mL 200g L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后， 用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中， 塞紧， 备用。（2）饱和的NaOH§液（约500g L）具有不溶解NaCO

5、的性质，所 以用固体NaOHffi制的饱和溶液，其中的 NaCO可以全部沉降下来。 在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH§液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 在配制溶液后均须立即贴上标 签，注意应养成此习惯。长期使用的NaOHfe准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装一碱石灰管。 （ 为什么 ）2. NaOHI§液与HCl溶液的浓度的比较，按照“玻璃量器及其使 用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（ 检查是否漏水） 。 先用水将滴定管内壁冲

6、洗23次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定 管润洗23次，再于管内装该酸溶液；用NaOHB准溶液将碱式滴定 管润洗23次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空 气泡。（ 为什么要排出空气泡如何排出）分别将两滴定管液面调节至刻度， 或零点稍下处， （ 为什么 ） ， 静 止 1min 后，精确读取滴定管内液面位置（能读到小数点后几位） 并立即将读数记录在实验报告本上。（ 1）酸滴定碱：取锥形瓶（250mL）一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约 10mL的速度放出约20mL的NaOH§液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙 指示剂，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并

7、记录 NaOH溶液及HCl 溶液的精确体积。分别向两滴定管中加入酸、 碱溶液并调节液面至零刻度附近。 重 复以上操作，反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比（VNaOH/V HCl）直至三次测定结果的相对平均偏差在%之内，取其平均值。（ 2）碱滴定酸：以胖肚移液管准确移取25mL的HCl到250mL锥形瓶中，以酚醐 为指示剂，用NaOHS液7定HCl溶液，终点由无色变微红色，30秒 内不退色即到终点。 其他步骤同上。五、记录和计算见以下实验报告示例。六、实验报告示例在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之（一）、（二） ，画好 （三）之表格和做好必要的计算。 实验过程中把数据记录在表中， 实验

8、后完 成计算及讨论（一般实验均要求这样） 。实验 1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较实验日期： 年 月 日（ 1） 实验原理 （扼要叙述 ）（ 2） 简要步骤1 .配制1L L-1HC1溶液2 .配制1L 广42。液3 .以甲基橙、酚醐为指示剂进行HCl溶液与NaO辙度比较滴定,反复练习。4 .计算NaOH§液与HCl溶液的体积比。(三)记录和计算：1. 0.1mol L-1NaOHt液和溶液的配制浓HCl溶液的体积=固体NaOH勺质量=(列出算式并算出答案)2. NaOH溶液和HCl溶液浓度的比较(1)以甲基橙为指示剂平行测定次数记录项目IIIIIINaOH终读数NaOH初读数Vj

9、aOHmLmLmLmLmLmLHCl终读数HCl初读数VdClmLmLmLmLmLmLVjaOl/ V HClV NaOH /V HCl个别测定的绝对偏差相对平均偏差(2)以酚醐为指示剂IIIIIINaOH终读数mLmLmLNaOH初读数mLmLmLVjaOHVdClVjaOl/ V HClV NaOH /VhCI个别测定的绝对偏差相对平均偏差（四）讨论（内容可以是实验中发现的问题、 误差分析、经验教训、 对指导教师或实验室的意见和建议等）。思考题1 .滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁23次用于滴定的锥形瓶是否需要干燥要不要用标准溶液润洗为什么2 .为什么不能用直接配制法配制Na

10、O而准溶液3 .配制HCl溶液及NaOH§液所用水的体积，是否需要准确量取为什么4 .用HCl溶液滴定NaOHfe推溶液时是否可用酚醐作指示剂5 .在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点 或近零点，然后进行第二次滴定6 .在HCl溶液与NaOHS液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚醐作指示剂，所得的溶液体积比是否一致为什么实验 2 酸碱标准溶液浓度的标定及醋酸溶液的滴定一、目的1 进一步练习滴定操作。2 学习酸碱溶液浓度的标定方法。二、原理标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种， 本实验中各介绍一种常用的基准物质。用基准物邻苯二甲酸氢钾（KHCHQ）以酚醐为指示剂标定NaO麻

11、准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为： （见实验指导）其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为：KHC 8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4+H2O邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是： 易于获得纯品； 易于干燥，不吸湿；摩尔质量大，可相对降低称量误差。用无水Na2CO3 为基准物标定HCl 标准溶液的浓度。由于Na2CO3,易吸收空气中的水分， 因此采用市售基准试剂级的Na2CO3 时应预先于180下使之充分干燥，并保存于干燥器中。标定时常以甲基橙为指示剂。NaOH 标准溶液与HCI 标准溶液的浓度， 一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH容液与HCI溶液滴定的体积比算

12、出。标定 NaOH溶液还是标定HCl 溶液，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上， 应标定测定时所用的标准溶液， 标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等） 应尽可能一致。三、试剂1 . L -1HC1标准溶液2 . L -1 NaO所准溶液3 邻苯二甲酸氢钾 （AR）4 无水碳酸钠 （AR）5 甲基橙指示剂6 ，酚酞指示剂四、步骤以下标定实验，只选做其中一个。（本次实验选做NaOHS液浓 度的标定）1 . NaOHB准溶液浓度的标定：在分析天平上准确称取 3份已在 105110C烘过l h以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾，每份0.6g（取 此量的依据是什么）。放人250mL锥形

13、瓶中，用2030mL煮沸后刚刚 冷却的水使之溶解（ 如没有完全溶解，可稍微加热 ） 。冷却后加入 2滴酚醐指示剂，用NaOHfe准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪，即 为终点。 3 份测定的相对平均偏差应小于，否则应重复测定。2 HCl 标准溶液浓度的标定：准确称取已烘干的无水碳酸钠 3 份（其质量按消耗2040mL mol L-1HCI溶液计，请自己计算），置 于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL温热，摇动使之溶解，以甲 基橙为指示剂，以 mol L-1HC1标准溶液滴定至溶液由黄色转变为 橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，计算出HCI标准溶液的浓度（Vhc） 并计算出三次测定的平均值。3

14、 .以NaOH准溶?滴定HOAC容液：用移液管吸取2份25mL约 L-1HOAC容液于2个250mL锥形瓶中，分别以酚醐为指示剂进行滴定，滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。2份测定的相对平均偏差应小于,否则应重复测定。计算出 HOAc溶液的浓度(Choa)并计算出二次测定的平均值及相对平均偏差五、记录和计算1 . NaOH(g HC1)溶液的标定。平行测定次数记录项目IIIIIIKHCH4Q的质量gggNaOHB卖数NaOHH读数VjaOHmLmLmLmlmLmLGjaOHCNaOH个别测定的绝对偏差相对平均偏差miCiV1 0.2042m2C2V2 0.2042m3C3V3 0.2042

15、2. HOACt液的浓度。IIIIIINaOH终读数mLmLmLNaOH初读数VjaOHmlmLmLVdOAcCdOAcChoac个别测定的绝对偏差相对平均偏差CVi=CV22 .讨论（从略）。思考题1 .溶解基准物KHCHQ或NaCO所用水的体积的量取，是否需要准 确为什么2 .用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥为什么3 .用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定 L -1NaOH溶液时，基准物称取 量如何计算4 .用NaCO为基准物标定 mol L-1HC1溶液时，基准物称取量如何 计算5 .用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOHt液时，为什么用酚醐作指示剂而 用NaCO为基准物标定HCl溶液时，却不用酚

16、醐作指示剂6 .如果NaOHB准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO,用该标准 溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，用 NaOH§液原来的浓度进行计 算会不会引入误差若用酚醐为指示，进行滴定，又怎样7 .标定NaOH容液可用KHCHO为基准物，也可用 HCl标准溶液作比较。试比较此两法的优缺点。8 . KHCHQ是否可用作标定HCl溶液的基准物NaGQ能否用作基准物来标定NaOH§液 标定哪种溶液， 需根据后面试样的分析来选定。 若做铵盐中氨的测定，应标定NaOH§液。实验 3 氯化物中氯含量的测定一、原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用银量法。 常用的银量法为莫

17、尔法。此方法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4 为指示剂，用AgNO标准溶液进行滴定。由于 AgCl的溶解度比AgCr。为小，因此 溶液中首先析出 AgCl 沉淀，当 AgCl 沉淀完全后，过量一滴AgNO3 溶液即与CrQ2-生成砖红色AgCrQ沉淀，指示到达终点。主要反应式如 下：Ag+ + Cl - AgCl ；（白色） Ksp = X10-102Ag+ + CrO 42- AgzCrOj （石专红色） Ksp = X 1012滴定必须在中性或碱性溶液中进行，最适宜pH范围为。如有镂盐存在，溶液的pH值最好控制在之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以5X103mol/L为宜。凡是能

18、与 Ag+ 生成难溶性化合物或配合物的阴离子都干扰测定，如PO43- ，AsO3-, AsO3-, S2, SO2-, CG2-, GO2-等。其中 H2S可加热煮沸除去， 将SO2-氧化成SO2-后不再干扰测定。大量的 CiT , Ni2+ , Co2+等有 色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42- 指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+ ,Pb2+能与CrQ2-分别生成BaCrO和PbCrO 沉淀。Ba2+ 的干扰可加入过量Na2SO4 消除。Al 3+ ， Fe3+ ， Bi 3+ ， Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。二、试剂1.

19、NaCl基准试剂 在500600c灼烧半小时后，放置干燥器冷却。也可将 NaCl 置于带盖的瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩埚放入干燥器中冷却后使用。2. AgNO3 L溶解8.5g AgNO3于1000mL不含Cl-的蒸储水中，将溶液 转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防见光分解。3. KzCrQ 5%。三、实验步骤1 .L AgNO溶液的配制。已经配制好，可直接取用溶液。2 . L AgNQ溶液的标定。准确称取0.69g基准NaCl置于小烧杯中， 用蒸储水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 准确移取NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mLzk,加入1mL

20、&CrQ溶液，在不断摇动下，用AgNO3 溶液滴定至出现砖红色即为终点。根据 NaCl 标准溶液的摩尔浓度和滴定中所消耗的AgNO3 毫升数，计算 AgNO3 的摩尔浓度。3 .试样分析。（已经统一配制好氯化物溶液，浓度为0.7305g/250mL） 移取氯化物试液于250mL锥形瓶中，力口 25mLTk,力口 1mLK2CrQ溶液， 在不断摇动下，用AgNO3 溶液滴定至出现砖红色即为终点。根据试样的浓度和滴定中消耗的 AgNO标准溶液的毫升数，计算试样 中 Cl - 的百分含量。思考题见实验指导书。注意，AgNO3 需要回收实验 4 过氧化氢含量的测定（ 高锰酸钾法）一、目的1 掌

21、握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。二、原理1 工业品过氧化氢（ 俗名双氧水） 的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，HQ被KMnOt量地氧化，其反应式为：5H 2Q+2MnO + 6H+ 2Mrn+ + 5O2 + 8H 2O根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积， 可以算得溶液中过氧化氢的含量。市售的 H2O2 约为 30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度， 以减少取样误差。在要求较高的测定中， 由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物作稳定剂，此类有机物也消耗KMnO而造成误差，此时，可改用碘量法测定

22、。2 . 高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。 市售的高锰酸钾常含有少量杂质， 如硫酸盐、 氯化物及硝酸盐等， 因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。用 KMnOffi制的溶液要在暗处放置数Na2Go不含天，待KMnO巴还原性杂质充分氧化后，再除去生成的 Mn丽淀，标 定其准确浓度。光线和 Mrn+、Mn游都能促进KMn凶解，故配好的 KMn逾除尽杂质，并保存于暗处。KMnO 4标准溶液常用还原剂 NaG。作基准物来标定结晶水，容易精制。用 NaC2。标定KMnO容液的反应如下：2MnO 4 + 5H 2GQ + 6H+2Mrn+ + 10COT +8HO滴定时可利用MnQ离子本身的

23、颜色指示滴定终点。三.试剂1 KMnO 4固体2 . NaGO固体（AR或基准试剂）3 .1 mol L -1 H2SO溶液4 . 1mol L-1 MnSO5 . H2O2样品 四、步骤-11 . L KMnO位的配制：称取稍多于计算量的KMnO溶于适量 的水中，加热煮沸20 30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。 冷却后在暗处放置7-10天（如果溶液经煮沸并在水浴上保温l h, 放置2- 3天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去MnO 等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中，待标定。2 . KMnO容液浓度的标定：准确称取 一定量-1.3000g （称准至 0.0002g）的干

24、燥过的Na2GQ基准物于100mL烧杯中，力口 80mL7k,力口 热溶解，转移入250mL容量瓶中，定容到250mL用胖肚移液管移取 25mL此溶液于250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL l mO L-1 H2SO溶液;并加热至有蒸气冒出（约75-85），立即用 待标定的KMnOt液滴定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO 溶液，都摇动锥形瓶，使 KMnO5色褪去后，再继续滴定。待溶液中 产生了 Mn+后，滴定速度可加快，但临近终点时滴定速度要减慢，同时充分摇匀， 直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点， 记 录滴定所耗用的KMn济积。根据NaC2Q基准物的质量

25、和消耗 KMnO 溶液的体积计算KMnO§液的浓度。3 .HQ含量的测定：用吸量管吸取mL HQ样品（浓度约为30%）, 置于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取mL 稀释液置于250 mL锥形瓶中，加入30 mL的1 mo1 L-1H2SO溶液及 23滴1mol L-lMnSO§液，用KMn的准溶液滴定至溶液呈微红色 在半分钟内不褪色即为终点。记录滴定时所消耗的KMnO§液体积。根据KMnOt液的浓度和滴定时所消耗的体积以及滴定前样品的 稀释情况，计算样品中HQ的含量（g L-1）。思考题1 .配制KMnCfc准溶液时为什么要把KMn流液

26、煮沸一定时间（或 放置数天）配好的KMnO容液为什么要过滤后才能保存过滤时是否能 用滤纸2 .用NaC2Q为基准物标定KMnO§液时，应注意哪些重要的反 应条件3 .用KMnOt测定H2O时，能否用HNOUg HCl来控制酸度为什 么4 .装过KMnO容液的滴定管或容器常有不易洗去的棕色物质， 这是什么应该怎样除去 加热可使反应加快， 但不能加热至沸腾， 否则容易引起部分7585，在滴定至终点时，溶液的温度不应低于60。实验 5-1 EDTA 标准溶液的配制和标定 一、目的1 .学习EDT甫准溶液的配制和标定方法。2 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。3 熟悉钙指示剂或二甲酚橙

27、指示剂的使用。二、原理乙二胺四乙酸（简称EDTA常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶 解度为0.2g L-1 （约 L-1）,在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶 液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g L1,可配成以上的溶液，其水溶液的pH-,通常采用间接法配制标准溶液。标定 EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnQ CaCQ Bi、Cu、MgSO 7H2Q Hg Ni、Pb等。通常选用其中与被测物组分相同的物 质作基准物，这样，滴定条件较一致。可减小误差。EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中 CaO MgO勺含量，则宜用 CaCO3 为基准物，首先可加HCl 溶液，其反应如下：CaCO 3

28、 + 2HCl = CaCl2 + CO2 T + H 2O然后把溶液转移到容量瓶中并稀释， 制成钙标准溶液。 吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂，以EDTA容液滴定至溶 液由酒红色变纯蓝色，即为终点。其变色原理如下：钙指示剂 （常以 H3Ind 表示 ） 在水溶液中按下式解离：H3Ind = 2H + 十 HInd2-在pH> 12的溶液中，HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的配离 子，其反应如下：HInd 2- + Ca 2+ = CaInd + H +纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时， 溶液呈酒红色。 当用 EDTA 溶液滴定时，由于

29、EDTA能与Ca2+离子形成比Calnd-配离子更稳定的 配离子，因此在滴定终点附近，Calnd-配离子不断转化为较稳定的CaY-配离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：Calnd - + H 2Y2- + OH- = CaY2- + HInd 2- + H 2O 酒红色无色 纯蓝色用此法测定钙时，若有 Mg+离子共存在调节溶液酸度为pHA 12 时，Mg+离子将形成Mg(OH2沉淀,则Mg+离子不仅不干扰钙的测定， 而且使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当 Ca2+、Mg+离子共存时， 终点由酒红色到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色到紫蓝色。所以测定单独存在的 Ce

30、T离子时，常常加入少量 Mg+离子。EDTA容液若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基 准物，以二甲酚橙为指示剂。在 pH-56的溶液中，二甲酚橙指示 剂本身显黄色，与Zn2+离子的配合物呈紫红色。EDTAW Zn2+离子形成 更稳定的配合物，因此用 EDTA容液滴定至近终点时，二甲酚橙被游 离了出来，溶液由紫红色变为黄色。配位滴定中所用的水，应不含 Fe3+、Al3+、CiT CaT Mg+等杂质 离子。三、试剂1 以 CaCO3 为基准物时所用试剂：(1) 乙二胺四乙酸二钠 ( 固体， AR) ：(2)CaCO 3(固体，G越 AR) (3)1+1 NH 3 - H2O

31、(4) 镁溶液(溶解IgMgSO4 7H2O于水中，稀释至200mL) (5)100g 1飞2。§液(6) 钙指示剂 ( 固体指示剂 )2.以ZnO为基准物时所用试剂：(1)ZnO(GR ；或 AR)(2)l+1 HCl(3)1+ 1NH 3 H2O(4) 二甲酚橙指示剂1200g - L六亚甲基四胺溶攸四、步骤1 . L-1EDTA容液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠 7.6g, 溶解于300400 mL温水中，稀释至1L,如混浊，应过滤。转移至 1000mLffl 口瓶中，摇匀。2 .以CaCOfe基准物标定 EDTA容液：(1) L-1标准钙溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量

32、瓶中，在 110c干燥2h,置干燥器中冷却后，准确称取 0.4500g(称准至小数 点后第四位，为什么)于小烧杯中，盖以表面皿，力口 1mL水润湿，再 从杯嘴边逐滴加入(注意！为什么)数毫升1 + 1HCl至完全溶解，用水 把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(2)标定：用移液管移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入 约 25mL水、2mL镁溶?5mLl00g - L-1 NaOFH§?ft及约 10mg（绿豆大 小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA容液滴定至由红色变至蓝色，即为终 点。注意：指示剂是用纯的钙指示剂固体以

33、1： 100 的比例加入固体NaCl 混合而成，便于取用。3 .以ZnO为基准物标定EDTA容液：（1） 锌标准溶液的配制：准确称取在800 1000c灼烧过（需20min 以上）的基准物ZnS0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐 滴加入 l+1HCl ，边加边搅至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移人250mL容量瓶中，稀释至刻库并摇匀。（2） 标定：移取25 mL锌标准7§液于250mL锥形瓶中，力口约30mL 水， 23滴二甲酚橙指示剂， 先加 l+l 氨水至溶液由黄色刚变橙色（不能多加），然后滴加200 g L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色 后再多加3ml?,

34、用EDTA容液滴定至溶液由红紫色变亮黄色，即为终 点。五、记录和计算自拟。六、注意事项1 配位反应进行的速度较慢（ 不像酸碱反应能在瞬间完成） ，故滴定时加入EDTA容液的速度不能太快，在室温低时，尤要注意。特 别是近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。2配位滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，宜在实践中总结经验，加以掌握。思考题1 .为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制 EDT雨准溶液，而不 用乙二胺四乙酸2 以 HCl 溶液溶解CaCO3 基准物时，操作中应注意些什么3 .以CaCO基准物，以钙指示剂为指示剂标定 EDTA容液时，应 控制溶液的酸度为多少为什么怎样控制4 .以

35、ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定 EDTA容液浓度的原 理是什么溶液的pH应控制在什么范围若溶液为强酸性，应怎样调节5配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点操作中应注意哪些问题目的是为了防止反应过于激烈而产生CO气泡，使CaCOe末飞溅损失。 根据试样性质，选用一种标定方法。 也可用金属锌作基准物。 此处六亚甲基由胺用作缓冲剂。它在酸性溶液中能生成(CH2)6N4H+,此共钝酸与过量的(CH2)6N4构成缓冲溶液，从而能使溶液的酸度稳定在pH56范围内。先加入氨水调节酸度是为了节约六亚甲基四胺，因六亚甲基四胺 的价格较昂贵 实验 5-2 水的硬度测定（ 配位滴定法）一、目的1 了解水的

36、硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。2 .掌握EDTM测定水的硬度的原理和方法。3 掌握铬黑 T 和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。二、原理一般含有钙、镁盐类的水叫硬水（ 硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5o 的，一般可称软水） 。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度水中含有钙、 镁的酸式碳酸盐， 遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性。其反应式如下：Ca（HCO 3） 2 - CaCO（完全沉淀）+H?O + CO2 TMg（HCO3）2 - MgCO（不完全沉淀）+H 20 + CO2 fMgCO3 +H2O Mg（OH） ； +COT永久硬度水含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热

37、时亦不沉淀（ 但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。 由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。水中钙、镁离子含量，可用 EDTAE位滴定法测定。钙硬测定原 理与以CaCO基准物标定EDT甫准溶液浓度相同。总硬则以铭黑T 为指示剂，控制溶液的酸度为 pH- 10,以EDTA标准溶液滴定之。由 EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即为镁硬。水的硬度的表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同。有将水 中的盐类都折算成 CaCO而以CaCO勺量作为硬度标准的。也有将盐 类折算成CaO而以CaO的量来表示的。本书采用我国目前常用的表示 方法：以度（° ）计，l硬度单位表示十万份