农药残留检测

1、农药残留检测农药残留检测2014.4.14赵晶目录目录1. 1. 农药残留检测农药残留检测 危害危害 2. 2. 农药残留检测农药残留检测 形势形势 3. 3. 农药残留检测农药残留检测 范围及方法范围及方法 4. 4. 农药残留检测农药残留检测 原理原理 5. 5. 农药残留检测农药残留检测 试剂及仪器试剂及仪器 6. 6. 农药残留检测农药残留检测 步骤步骤 7.7.对照表对照表 8.8.附录附录 农药残留的危害农药残留的危害由于2007年1月1日高毒有机磷农药在我国全面禁用，菊酯类农药作为高毒有机磷杀虫剂的理想替代品便成为农药发展的主流趋势。虽然菊酯类农药相对有机磷农药来讲属于低毒农药，

2、但其为神经毒物。研究证明菊酯类农药具有拟雌激素活性生殖内分泌毒性，对免疫、心血管系统等多方面均能造成危害。这类化学农药的大量使用造成了环境的严重污染、生态平衡的严重破坏，从而危害了人类的健康。尤其是茶叶、谷物、水果、蔬菜等食品中残留的低浓度农药进入人体所造成的慢性和亚慢性毒性问题，更不可忽视。曾有报道氯菊酯对一些动物如蜜蜂及对人类有益的昆虫毒性较高，对水生生物如鱼、龙虾等具有明显的毒性且在有机体中易于富集，并能造成小鼠的肝肾肿瘤。人长期饮用拟除虫菊酯类农药残留量超标的茶水易中毒，甚至存在致癌的隐患 农药残留检测形势农药残留检测形势我国入世以来，农副产品特别是茶叶、水果与蔬菜中的农药残留问题成为

3、出口贸易的主要障碍。其中茶叶中氰戊菊酯的残留问题尤为严重，据我国在1993-1998年对全国14个省市的1300多只茶样的分析结果，如按我国颁布的2mgkg-1标准，氰戊菊酯只有0.50%4.50%超标，如按国外的1mgkg-1(欧盟2000年以前的农残标准)标准，超标率可达50%以上。据欧盟19941998年的分析结果，茶叶中氰戊菊酯的阳性率为45%100%，1998年绿茶阳性率为73.0%，红茶为50.8%，平均残留水平为0.411.32mgkg-1，这样如按0.1mgkg-1(欧盟2000年后的农残标准)标准实施，则绿茶超标率将达37.9%，红茶超标率达42.7%。据1999年16月的分

4、析结果，氰戊菊酯如按0.1mgkg-1标准计算，检出率高达90%以上，超标率在70%以上。 农药残留检测范围及方法农药残留检测范围及方法叶菜类（除韭菜）、果菜类、豆菜类、瓜菜类、根菜类（除胡萝卜、茭白等）中甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷、倍硫磷、杀扑磷、敌敌畏、克百威、涕灭威、灭多威、抗蚜威、丁硫克百威、甲萘威、丙硫克百威、速灭威、残杀威、异丙威等的农药残毒快速检测。1 生物测定法 生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。 2 理化

5、分析法 理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。 农药残留检测原理农药残留检测原理有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死，根据这一昆虫毒理学原理，用在对农药残留的检测中。加入反应试剂后，用分光光度计测定吸光值随时间的变化值，计算出抑制率，判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残毒情况。即： 乙酰胆碱酯酶有机磷或氨基甲酸酯类农药酶活性被抑制 活性被抑制样本中

6、含有机磷或氨基甲酸酯类农药 乙酰胆碱酯酶样本提取液- 活性正常样本中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药如以乙酰硫代胆碱（AsCh）为底物，在乙酰胆碱酯酶（AChE）的作用下乙酰硫代胆碱（AsCh）水解成硫代胆碱和乙酸，硫代胆碱和二硫双对硝基苯甲酸（DTNB）产生显色反应，使反应液呈黄色，在分光光度计410nm处有最大吸收峰，用分光光度计可测得酶活性被抑制程度（用抑制率表示）。农药残留检测的试剂与仪器农药残留检测的试剂与仪器 pH8磷酸缓冲液 丁酰胆碱酯酶：根据酶活性情况按要求用缓冲液溶解，A值控制在0.40.8之间。 底物：碘化硫代丁酰胆碱（s-butyrylthiocholine iodide，即

7、BTCI），用缓冲液溶解。 显色剂：二硫代二硝基苯甲酸5,5-dithiobis nitrobenzoic acid，即DTNB，用缓冲液溶解。 仪器 波长为410nm3nm专用速测仪，或可见光分光光度计。 电子天平（准确度0.1g）。 微型样品混合器。 台式培养箱。 可调移液枪：（10100L，15mL）。 不锈钢取样器（内径2cm）。 配套玻璃仪器及其他配件等。农药残留检测步骤农药残留检测步骤 取样用不锈钢管取样器取来自不同植株叶片（至少810片叶子）的样本；果菜从表皮至果肉11.5cm处取样。 检测过程取2g切碎的样本（非叶菜类取4g），放入提取瓶内，加入20mL缓冲液，震荡12min，

8、倒出提取液，静止35min；于小试管内分别加入50L酶，3mL样本提取液，50L显色剂，于3738下放置30min后再分别加入50L底物，倒入比色杯中，用仪器进行测定。 检测结果计算检测结果按式（1）计算：抑制率（）= （Ac -As）/ Ac100 (1)式中：Ac对照组3min后与3min前吸光值之差；As样本3min后与3min前吸光值之差。抑制率70时，蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒。此时样本要有2次以上重复检测，几次重复检测的重现性应在80以上。农药残留检测结果对照表农药残留检测结果对照表农药中文名英文通用名毒性最低检出浓度（溶液）mg/L最低检出浓度（蔬菜）mg/kg甲

9、胺磷methamidophos高毒1235氧化乐果omethoate高毒0.7225对硫磷parathion高毒0.71.5 24甲拌磷phorate 高毒0.30.7 12久效磷monocroto-phos 高毒0.30.7 12倍硫磷fenthion 高毒22.567杀扑磷methidathion高毒22.567敌敌畏dichlorovos中毒0.10.3克百威carbofuran高毒0.30.7 12涕灭威aldicarb 高毒0.30.7 12灭多威methomyl高毒0.30.7 12抗蚜威pirimicarb高毒0.511.53丁硫克威carbosulfan中毒0.7123甲萘威c

10、arbaryl 中毒0.30.7 12丙硫克百威benfuracarb中毒0.30.7 12速灭威MTMC中毒0.50.8 1.52.5残杀威propoxur中毒0.30.8 1.52.5异丙威isoprocarb中毒0.50.8 1.52.5附录附录1葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰； 2. 含色素明显的蔬菜样品（如：萝卜、蕃茄）等在样品处理中，加1-2g活性碳振荡过滤2分钟，提取滤液中的上清液开展检测； 3

11、. 含纤维素明显的蔬菜样品（如：蘑菇）等在样品处理过程中，用密性滤纸过滤，提取滤液中的上清液开展检测； 针对葱、蒜等刺激性植物易抑制酶活性反应的现象还可适当提高对应样品检出限的方法特殊处理； 附录附录2GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23202-2008食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T